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总磷试剂(已配制好液体试剂,可直接取用)
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3-3-2过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液:
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4),1+1,300ml,将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中;
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中,加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。

标准溶液的配制:
仪器的校准和标定要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限,用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。
将配制好的标准溶液,按照废水的测定方法进行预处理,再根据标准溶液的实际浓度,对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液,是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内,选取有代表性的浓度点。

曲线值的校准:
COD、氨氮、总磷、总氮的校准,仪器操作过程是类似的,用户按照第三节介绍的方法配置标准试剂;在这里以氨氮为例,介绍校准的一般步骤,
吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml铵标准使用液于50ml刻度管中,加水至标线。对应浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,擦拭干净,由小到大依次到入比色皿约2/3高度处,测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。
步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明
1 主机开机; 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需,无实际意义;
2 进入曲线选择界面,并按【▲】和 【▼】键选择要校准的曲线; 该过程也可以在曲线标定结束,需要保存时再设定。
3 按【返回】键返回主界面,并按【校正】键进入校正状态;

4 按【确定】键,进入参数设定状态,将0号比色皿(0mg/L标准液)放入比色槽,通过【▲】、 【▼】键输入标样浓度。输入标准浓度,再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态; 注意:浓度的标定由低至高,且条浓度为空白标样,(即D=000000)
L:穿透光强
A:吸光度
D:标样的浓度
关于数字的输入,参考第三节:按键说明
6 将1号比色皿(0.1mg/L标准液)放入主机比色槽,待数据稳定后,输入D1= 0.1; 根据上述方法,依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好;
7 待所有数据输入完毕以后,按【保存】键保存; 保存后,仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数;
8 按【保存】键保存曲线,或者按【▲】、 【▼】键修改要保存的曲线的存储位置,存储位置可选择; a:曲线斜率
b:曲线截距
r:相关系数,越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例,无实际意义)
9 曲线生效后,仪器自动选择新标定的曲线作为当前的应用曲线;
在按住【设置】键不松手的情况下开机,可恢复出厂时设定的曲线值;

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项:
①标准溶液的配制过程出现了操作误差,造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差;
②操作人员对操作过程不熟练、不规范,或者出现了操作失误;
③对仪器进行校准和标定前,不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。

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