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直读光谱仪金属和合金样品分析
直读光谱仪工作者使用直读光谱仪进行金属和合金样品分析的时候,需要完成两项任务。其一,做好样品分析前的准备工作;其二,完成金属和合金样品分析的任务。由于国内直读光谱仪的类型较多,不可能都给予介绍。
分析前的准备
启动光谱仪
当您进入光谱室,准备分析,要启动直读光谱仪。其操作步骤为:
(1)启动光谱室的供电电源,检查交流供电220VAC±10%。;
(2)启动直读光谱仪的电源开关。
直读光谱仪应保持24h都通电。即使在节假日,也不要停电,一旦停电后,可能要经过较长时间才能得到好的分析结果。仪器长期通电,光谱仪的高压开关一定要加上,长期保持光电倍增管的工作状态。
开启真空泵阀门
接通光谱仪电源开关之后,真空泵被启动。
注意:真空泵的阀门不要急于打开,真空泵工作几分钟之后,才能打开真空泵阀门。下能光谱仪一启动,立即打开真空泵阀门。防止当真空室处于真空状态,而真空泵泵体处非真空状态,以至于真空泵油倒吸到分子筛和真空室内,造成大事故。
加光电倍增管高压
操作方法:
(1)将HV开关ON/OFF拨到ON状态。
(2)按压开关上面的RESET(复位)开关,HV指示灯亮表示光电倍增管的高压已注意:1)刚打开光谱仪至少要抽半个小时的真空,使光学室的真空达到6.67kPa0Torr)以下,或更少些。观察真空表Pointsetl指示灯亮(见图3-3),表示可以加高(Pointsetl——设置真空与HV联锁的值,即6.67kPa、50Torm)。Pointsetl指示灯不亮,加不压,真空与HV有连锁保护。
(3)真空度大于16kPa(120Tom)以上,不能加HV,否则会引起光电倍增管管
座跳火。
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光电直读光谱仪的优点:
在工业生产中,由于光电直读光谱仪分析费用节省,分析速度快,分析结果可靠,已被广泛采用。它具有以下优点。
(1)用光电直读光谱仪做分析,可使用的谱线波长范围较宽。这个范围由光电倍增管的性能决定。例如,用石英窗孔的PMT,加上光谱仪的光学系统置于真空中,可用的波长可短至150nm。这就可能利用位于波段中的谱线来分析。例如N元素,波长为149.2nm,0元素波长为130.1nm。
(2)校准曲线范围宽。由于PMT对信号的放大能力很大,对于强弱不同的谱线所用的PMT可用不同的放大倍数。相差可达10000倍。因此,光电法可用同一分析条件对样品中许多元素进行分析。虽然含量范围相差悬殊的很多元素从高含量到低含量都可同时分析。
(3)摄谱法的感光板及测光方面引人的误差一般在1%以上。而光电直读光谱仪的测光误差可降至0.2%以下。具有很高的准确度。有利于样品中高含量元素的分析,例如,Cr可以分析40%以上,Ni同样分析在40%以上,而且准确。
(4)光电直读光谱仪分析速度快,一般收到样品2~3min内即可同时对钢中20多个合金元素进行测量,控制冶炼工艺,加速炼钢过程,是节能减排的一种有效手段。
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标准物质是具有准确量值、并用于计量目的的特殊测量标准,其定义为:
标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性值,用以校准装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 有证标准物质是指附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。 基准标准物质是指一种用基准方法确定量值、具有高计量品质的标准物质。
通常分为物理化学计量和分析化学计量两大类。物理化学计量着重研究物质的理化特性量,如热量、粘度、酸度、电导率、湿度、粒度和浊度等。分析化学计量着重研究物质的组成成分,包括物质量的定义复现,化学成分标准物质,分析方法和分析仪器等。
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作为一种快速、简便和的分析工具与手段,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)被广泛地应用在各种元素分析的领域。然而,目前商品化的ICP-OES,由于其内在结构和性能的局限,无法满足愈来愈复杂的元素分析需求。以其匠心的创新性设计,可的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要,尤其适合复杂基体样品的分析。
仅从仪器的外观即可看出:不同于传统的ICP光谱仪。仪器左侧的部分是特的光学系统,它采用了专利的创新技术,具有的分辨率、准确度和稳定性。
可以方便的安装在任何实验室中,仪器的表面经过特殊的防腐处理,而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别立放置,无须使用者拆装仪器,维护和保养更加方便。提供两种观测模式:轴向(水平)观测和径向(垂直)观测,新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。
用途
可广泛适用于科研、冶金、机械、石化、环保、食品、地质、生化等愈来愈复杂的元素分析需求,以其匠心的创新性设计,尤其适合复杂基体样品的分析。
特点
的性能,完全满足复杂样品的分析
两种观测模式:轴向(水平)和径向(垂直)
样品进样系统全自动定位
秒维护的高频固态发生器可产生稳定的等离子体
特的光学系统可实现佳的分辨率
宽广的光谱范围130nm到770nm能提供合适的谱线选择
远紫外线区光学系统无需维护,降低运行成本
仪器计量仪器校准的优点与流程?仪器计量仪器校准利用光学成像原理进行观察、测量、记录和分析工作的计埴仪器,与其他机械、电子等仪 器相比较,其装配与调整(简称装调)工作具有如下特点:1.连接的牢固性机械零件和光学零件的连接庥具有足够的牢固性,同时又不致引起光学零件的变 形或产生内应力,以光学系统应有的成像质域。2.具有调节机构和调节的可能仪器的光学系统质W:、测tt机构精度以及仪器本身的工作精度,在现有条件下,只依靠 零件的制造精度是无法的,在装配过程中进行特殊的调节才能满足要求,
零件表面要求非常清洁,尤其是光学零件的表面。如果光学零件表面不清洁,则会影响 光学系统的透光性,减少通过仪器的光流,从而影响仪器的观察效果。若在成像面或成像面 附近有了污点,则会影响对H标的观察,甚至会造成错觉。
仪器计量对于测量仪器,尤其是基准、测量标准或某些实物量具,稳定性是重要的计量性能之一,示值的稳定是量值准确的基础。测量仪器产生不稳定的因素很多,主要原因是元器件的老化、零部件的磨损、以及使用、贮存、维护工作不仔细等所致。测量仪器进行的周期检定或校准,就是对其稳定性的一种考核。稳定性也是科学合理地确定检定周期的重要依据之一。
仪器校验与仪器检测有什么区别?仪器检测:在ISO/IEC指南2:1996对“仪器检测”的定义是“按照规定程序,由确定给定 产品的一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作”。仪器检验:在ISO/IEC指南2:1996对“仪器检验”的定义是“通过观察和判断,必要时结合测量、试验所进行的符合性评价”。
仪器检验和仪器检测的不同主要体现在符合性方面。仪器校验检验通过将结果规定要求进行 比较对被检设备做出符合性判定。检测依据为双方认同的技术文件,仅提供检测 数据或对实际情况的描述,在没有明示要求时+必做出符合性判定。由上述定义可以看出,仪器校验/仪器检测与仪器检定/仪器校准的共同之处,都是在规定的条件下,按照相应标准、规范、规程要求的程序,进行一系列测试、试验、检查和处理的操作,并得出测量结果。而它们的不同之处主要表现在:仪器检验和仪器检定都要求将结果与规定要求进行比较,并得出合格或符合与否的结论,而仪器检测和仪器校准不要求判定合格或符合与否的结论。其次仪器检验和仪器检定往往带有法规色彩,从服务范闱、采用相应的标准、规范、规程、出具的报告/证书等,都是有一定限制的,而这一限制又同相应的法规相联系,因此,其报告/证书与结论具有法律效力。而仪器检测和仪器校准是一种市场的行为,并为客户与实验室之间的合作赋予更大的空间,这种服务的形式与内 容,一般是根据需要来确定的。