济南收购透明液体化工原料专人专员
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面议
常压下,加水量、反应温度和时间可以调节降解反应速度。聚合、降解反应使用碱催化剂,可以选用氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷等。其中氢氧化钾因价格便宜、操作容易掌握、所制的产物质量好,工业上普遍使用,反应后须将碱催化剂中和或分解,再在减压下用氮气脱除未聚合的原料。
将计量二甲基二氯硅烷滴加到含量为24%的氨水中,搅拌水解,使生成的油相迅速脱离反应体系。分离出油相,用无水氯化钙干燥,再经活性炭脱色,气提法脱氨,得无色透明的液体,即小分子羟基硅油。 [13]其中大约含有50~80%线状物和20~50%环状物混合物。
在搪瓷水解釜内加入计量的有机溶剂、水和碱性中和剂,开动搅拌,同时向釜内直接缓慢加入二甲基二氯硅烷,在低于10℃的温度下进行水解,加完料后,继续搅拌20 min,停止反应静置分层,放出废水,物料经干燥并除溶剂和过滤,获得二甲基羟基硅油产品。
低分子量二甲基羟基硅油有良好的抗结构化效果,可用作硅橡胶结构控制剂(浸润剂)。 [20]结构控制剂主要为了改善硅橡胶粒子和填料之间的亲和性,这一性质能直接影响混炼硅橡胶硫化前存放过程中的塑性降低。比如在混炼硅橡胶时,添加羟基硅油可以与白碳黑上的Si-OH基反应使之疏水化,有助于白炭黑在生胶中均匀分散及防止混炼硅橡胶结构化,减少返炼时间、凝胶生成量、胶料粘度转矩、硫化后胶的硬度、变形性等。不过拉伸强度等在处理过程中有一个大值,因此处理程度与强度之间有一个适宜的范围。
辐射交联热缩材料经过混炼-成型-辐照-扩张方能成为热缩产品,对材料的性能要求比较苛刻。护外热缩管料中加入硅橡胶后,由于相容性差,材料的力学性能也差,所以在成型加工时存在开裂现象。若在料中加入羟基硅油,可以提高护外料中硅橡胶与其他组分之间的相容性,使护外料的抗张强度和断裂伸长率均可以提高50%以上,不仅解决了成型加工中存在的问题,而且提高了材料的内在性能,满足了制造辐射交联热缩管的需要。
步骤
1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。
称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。
2.色谱测定:
①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。
②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。
③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。