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电子天平的测量

JJG1036-2008《电子天平检定规程》规定,天平须安装在洁净、无尘、无强气流、无震动及无强电磁场的环境中,天平室内温度恒定。

电子天平,安装环境严格按要求来选择和布置。实验室需选择在距离公路、铁路等震源50米以外的地方,区间内没有强电磁场。实验室只拥有一处出入口,不能共用或作为通道。天平不能靠近窗户,因为太阳照射产生的热空气对流会有很强的气涡流,对天平的计量性能将产生很大的影响。天平佳的安放位置应设在房屋墙角,结构坚固、震动小。购置的防震台,或搭建的操作台应使墙面和实验台留有10cm的距离,减少环境的震动对天平造成的影响。采用移动门,实验室为恒温恒湿实验室,使用的空调和恒湿器,出风口不能直接对着天平,避免空气流动影响。选择人工光线照明,使用荧光灯,灯具不能离天平太近,防止热辐射对天平的干扰。

供电电源应符合厂商标注的电压和频率,当供电电源在电压范围220V±10%,频率范围50Hz±2%出现波动时,天平应能保持固有的计量性能。

天平的预热

新一代的电子天平为减小热噪声对传感器的影响,更利于稳定与准确地称量,将主要发热器件、变压器移到天平的外部,成为一个立部分,有利于天平的热平衡。这类天平通常都没有类似普通电器的电源开关,天平通上电,显示器上即使没有显示,天平也已处于预热状态,天平上的开关键只是开关的显示器。经常称量的天平不必拔掉电源,尤其是微量和超微量天平,在条件许可的情况下,可以长期不断电保持天平始终处于预热状态。

天平的水平

天平的水平调节,也是称量结果的重要步骤。新一代电子天平都具有自动水平监测系统,天平倾斜时,显示提示,并自动调节水平,不需要观察物理水泡,能可靠预防因震动、触碰、挪动等原因造成的天平倾斜影响。

天平的水平

天平预热之后不适宜马上投入使用,要进行一定的加载、卸载来运动天平。电磁力平衡式传感器中的弹性支承体由一定的簧片组成,通过簧片,传感器进行力值传递。天平在平衡、失衡、再平衡之间,电磁力平衡地调整后,终显示出质量值。天平预热中,传感器的弹性支承体实际还是一直处于休眠状态,如果在这时使用天平,将会影响天平加载和回零的效果,导致称量值的不稳定。实践中,实际分度值大于0.1mg,可以省略运动天平或减少加、卸载次数,置零后可直接进行称量。但对于实际分度值小于0.1 mg的电子天平,则进行这一操作,否则得不到稳定称量结果。这类天平在停止工作超过30min后,重新称量时,也需要进行少量的加、卸载天平来运动天平。


天平的校准

天平的校准,是正确使用电子天平的重要一步。电子天平采用电磁力平衡传感器,采用电磁力与重力相平衡原理来测量物体质量,测量结果与重力加速度相关,重力加速度的大小与天平所处的海拔高度相关。天平位置的变化引起海拔高度变化,是天平校准原因。天平的校准是通过空载和加载对应的标准砝码,记录下天平各点的平衡电流值。称量样品时,运用空载和标准砝码各点平衡电流值,通过校准技术,运算出称量物的质量。在不同的环境和条件下,天平表征平衡电流值是不相同的。理论上,工作中天平环境或者自身都是变化的。为平衡电流值能随外部环境和自身的变化而改变,天平严格实行日常校准。电子天平拥有高灵敏度的特性,实际分度值极其微小,有0.01mg的,甚至更小,对环境或者自身的变化极为敏感,所以电子天平的日常校准更为重要。校准的频率,可根据环境变化和实际工作来判定,比如工作实验中需要长时间的大量重复称量时,期间需要再次校准天平。

新一代电子天平都设计了自校功能,并且天平可以感知外部温湿度发生变化,或长时间使用后自动进行校准,以确保每一次称量的准确性。做好校准工作,才能电子天平的正常工作。

天平的称量
样品在天平内称量时,容易受到环境的影响,震动、气流、温度、湿度、静电、磁性及样品的自身变化,这些因素都会使称量结果发生偏差。称量中应尽量缩短样品的称量时间,同一个实验,应选择同一台天平,这样可减少天平引入的系统误差和随机误差。这是电子天平称量使用的一个总的原则。

1.样品和容器的温度 

称量时,保持样品和容器与称量室具有相同的温度;温度不相同时,称量室内会产生上下扰动气流;电子天平使用时,极易引起示值的漂移,或者错误的称量结果。实验员不能直接用手触摸容器,应使用较长的镊子或样品勺夹取容器,工具应避免长时间在称量室内活动,引起称量室温度的变化。因此,每次称量时,所有样品和工具都需要在恒温恒湿的实验室,放置(4~5)h。实验证明,样品的温度比称量室低时,称量的值比实际值大,反之称量的值比实际值小。

2.样品的吸湿性或挥发性

称量有吸湿性的样品和挥发性的样品时, 应该减少称量时间,否则天平显示值会逐渐变大或者变小。为称量好这类样品,要选择合适的容器,如选择有盖子的容器,以减少样品的吸湿或挥发。

3.样品和容器的静电现象

使用万分之一及以上高度天平称量粉末状样品时,会发现天平显示值比较难稳定,显示值会有规律地增加或者减少,这就是静电引起的。静电是由粉末或颗粒状样品与绝缘容器摩擦而产生的,没有好的泄放路径,这些静电就不能消除或者至少需要几小时才能缓慢地消除。称量中,这些静电会对天平产生一个除样品重量以外的作用力,这个作用力不稳定地存在,导致测量值重复性差。消除或减小静电的方法,需要电源插座的接地端与大地有良好接地,也可以购买外置的离子风机或去静电笔。

4.样品的磁性

各种电子天平称量带磁性的物体时都比较复杂,这些称量的物体一靠近秤盘,天平壳体就产生磁力,难以称量。如在称量铁精粉中,铁精粉就极易与称量盘相互吸引,天平误认为是加载,影响了电磁力平衡,对称量结果产生一定的影响。解决这个问题直接的方法就是加大样品与称量盘之间的距离,降低磁力对样品的影响。可将样品放置在非磁性高的玻璃量杯或非磁力的支架上,加大与称量盘的距离。条件允许下,可以对样品进行去磁,还可以将样品放在导磁良好的合金容器内,让其磁力线沿合金容器内壁形成自封闭,减少磁力的影响。

5.空气浮力干扰

根据阿基米德定理,样品的比重越低,体积越大,称量结果的误差就会越大。消除方法为试样称量完毕后,减去空气的重量。排除空气的重量=被称试样的体积×空气的重量(20℃,约1.2mg/m3)。进行称量时,须测定空气的密度,空气的密度与大气压力、环境温度和湿度相关。
世通检测是一家全国性、化第三方仪器检测服务公司。
作为中国仪器检测服务行业的领跑者,世通仪器检测在全国主要经济圈广东、江苏、重庆、陕西布局了大型实验基地,先后在广东,江苏,四川,福建、河南、湖南等地成立 10 多家分公司及办事处,为用户提供本地化服务。




广东省世通仪器检测服务有限公司 2005 年成立于广东省东莞市。2007 年经国家实验室认可委员(CNAS)认可,认可号 L3170,国际实验室互认组(ILAC-MRA)互认授权,并在广东省质量技术监督局合法备案。



广东省世通仪器检测校准中心实验室面积 2000 多平方米,实验室校准源,拥有福禄克、惠普、安捷伦、菊水、新天等大批进口、国产仪器一千余台套,覆盖校准检测范围广。中心设有:力学、长度、衡器、电学、电磁、热工、理化、光学、几何量、电力、轻工等校准检测实验室。

电能表检修过程中若盲目依靠装置调节会造成装置处于调整极限位置,没有调整余量,在很大程度上会造成误差判定太过边缘直至影响电能表的整体计量性能。下面介绍消除满载与轻载较大误差的方法。
    
一、规范正确安装是有效避免满载较大误差来源的主要原因

  电能表在检修过程中,电压、电流驱动元件更换比例较大,主要体现在电流线圈烧伤,电压线圈短路及部分组合部件损坏,在拆装环节要注意元件装配平行位置,做到手感有量,间隙均匀适中,避免因装配位置不当引起较大误差的发生。因此,工作中我们经常要求重装后驱动元件与转盘距离和原来位置一致。
    
二、轻载点出现负误差多数原因是下轴承造成的

  由于电能表长期运行,加上轴承内部的机械磨损,负载电流过大而引起电能表内部高温使润滑油迅速挥发,黏性增加,是造成轻载误差来源的主要原因之一,盲目依赖轻载调整会影响满载、轻载两点误差不能兼顾,容易造成潜动甚至调整装置失灵。正确检修方法是拆下宝石组合,用汽油清洗干净之后再上表油,误差即可消除。
  电能表因检修方法不当造成误差偏大的原因很多,因此要求检修人员找准关键原因,正确运用工作中的调修经验和技巧,使误差掌握在可控范围内,减小误差来源。正确的检修方法能使各调整点整体性能相互协调,保留一定的调整余量,在检修中依靠误差调整装置,而不是过分地依赖。

本文刊发于《中国计量》杂志2016年第11期
作者:河南省上蔡县质量技术监督检验测试中心 王银山 郭长清



便携式超声波流量计具有快捷、灵活、非接触测量的特点,是其他流量计无法比拟的。在大口径流量计难以实现现场标定的情况下,为在线标定流量计提供了可能,其使用方式在企业计量管理中得到普遍应用。使用便携式超声波流量计与在线流量计进行比对,也成为我公司计量准确的常用方法。便携式超声波流量计的换能器安装采用外夹式,且无需停流截管,只要在管线外部安装换能器即可。因此,我们选用型号为FLCH-2011的便携式超声波流量计作为标准表送到国家大流量计量站进行量值溯源,经检定合格后,作为1.0级标准表对下大口径流量计进行量值传递。使流体在相同的时间间隔内连续流过标准表和被检流量计,比较两者的输出流量值,从而确定被检流量计的计量性能。
然而,由于受现场管线情况、安装质量等因素的影响,便携式超声波流量计的使用准确度往往低于其标称准确度,有时误差较大,不能达到使用目的。比如在对我公司三催化循环水场的标定中,总表和分表的标定数据就出现了3个不同的标定数据。请看三催化水场循环水系统工艺流程图(见图1)。
   


从表1中数据可以看出,3次标定的结果出现了很大的误差,使得标定出的数据无法采用。再举第二个例子,请看新气分水场循环水系统工艺流程图(见图2)。
    


从表2中的数据可以发现,3个分表量的总和与总表量不符。
为了评价管线、安装、信号等对便携超声波流量计的影响,我们采用系统标定的方法,很好地解决了这一问题,了计量仪表的正常运行,很好地避免其不利因素带来的影响,扬长避短,充分发挥其自身的优势。
系统标定的方法,就是由原来的单点标定,改为对整个系统的总表与分表的整体标定。单点标定出来的数据没有比对,也没有参照,标出来多少就是多少,然后以此为标准值调整流量计,这样往往会使现场标定人员无法及时发现错误的数据,从而会导致流量计错误运行。采用系统标定的方法,使得标定出的数据之间能够互相监督、互相制约、互相参照比对。如有条件的话,可采取总表与分表同时标定的方式,但在实际检测中一般都是使用一台便携式超声波流量计逐点标定。这并不影响标定效果,因为在一定的工况条件下,管线内部介质的流量变化不会很大,特别是循环水,其工艺情况和参数在一定的时间内基本不变。系统标定的操作方法是:在一定的时间内,分别对总表和分表进行标定。这样的话,就能对总表量与分表量进行及时核对。如果总表量与分表量总和不符,说明便携式超声波流量计标定的数据有问题、不可靠。要查找原因,进行再次标定。这种标定方法比单点标定出来的数据更加可信、可靠。
还是以新气分水场循环水系统为例,在9月5日对异丙醇装置的分表进行移位检修后,用便携式超声波流量计对其进行了单点的在线标定,标定数据为1500m3/h(正常值应该为2200m3/h左右)。维修人员以此为依据调整流量计,结果导致生产车间操作失误。如果当时采取系统标定的方法,对整个系统的总表与分表进行整体标定,便会及时发现问题,从而避免流量计指示正确的“伪数”。
从以上的数据和实例可以看出,虽然这只是个别现象,但如果出现在关键数据上,会给生产带来的隐患,甚至会出现安全事故,节能减排降耗更无从谈起。还是以上述新气分水场循环水系统为例,在发现标定数据有误后,通过查找原因,我们认为是管道衬里和管壁结垢造成的输入管径数据有误,导致检测数据失准(这在后期的检修并对管线内部查看时,证实了这一点)。这样我们及时地调整了标定的位置,并配以超声波测厚仪,在管线上寻找佳标定位置。下面是调整了标定位置后标定的数据(见表3和表4)。


从表3和表4中的数据可以看出,经调整后标定的数据基本一致。分表与总表之和基本相等。因此采取系统的标定方法会使得现场标定的数据出错概率几乎为零。
本文刊发于《中国计量》杂志2018年第1期
作者:锦州石化公司计量部 王志平

世通仪器检测服务有限公司是经中国合格评定国家认可(CNAS)认可,为企业提供仪器计量、仪器校准、仪器校正的第三方公正实验室,所出校准证书/报告均符合ISO/IEC17025:2005仪器校准和检测实验室能力的要求。本公司全国十几个分公司和有四大实验室,广东东莞,江苏昆山,陕本西安,重庆 。其中重庆更是资质,科技实验室。其中广东省世通仪器校准实验室注册资本2500万元,获国家CNAS认可编号为L3170,江苏世通仪器校准实验室注册资本1000万元,获国家CNAS认可编号为L6634,陕西世通仪器校准实验室注册资本1000万元,获国家CNAS认可编号L16312,重庆世通仪器校准实验室注册资本1000万元,获国家CNAS认可编号L13133,实际投资资本超过5000万元,并都建有标准规范化科室,实验室占地面积近万平米,仪器校准设备1000余套,通过国家CNAS认可项目700余项. 
世通仪器检测服务有限公司大多数工程师来源于中国计量学院或从事多年仪器校准行业的人员,他们常年接受中国计量学院和多地计量院(所)的培训与考核,造就了一批素质精良,工作认真严谨的工程师队伍.在证书的制作上采用的是ERP管理系统,实行标准化和化操作,是国内具规模和实力的校准机构.广东实验室主营区域有东莞、深圳、惠州、广州、中山、珠海、江门、佛山、河源、肇庆、云浮、清远、韶关、汕头、揭阳、梅州、茂民、湛江等城市,包括广东省周边的广西、云南、贵州、江西、湖南、湖北、福建及河南等省份也都有开展校准业务,江苏实验室主营区域有上海、温州、苏州、宁波、昆山、江苏,常州。盐城,泰州、浙江,山东等省和城市.重庆实验室主营区域有重庆各市区和四川省.云南,贵州省及下属城市.陕西西安实验室主营区域有陕西.甘肃省内蒙古,河北省及下属城市。另全国有十几个分公司分部全国各地,提供全国下厂服务。
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一、对于仪器外表及其机械零件的清洗
  对于光学仪器的修理工作,除排除故障恢复仪器的正常工作性能外,仪器外表的整洁也是一项很重要的工作。因为仪器表面有油容易粘附灰沙,对仪器的保养很不利。有时候仪器机械部分故障的产生与机械零件的清洗工作有关,比如望远镜调焦失效。此种故障可出现以下几种情况。
  1.调焦手轮转动不走。调焦手轮的传动齿轮齿条脱离,应拆开分解后清洗,加油后重新装配。
  2.调焦手轮转动不畅。转动调焦手轮时有紧涩感,也应拆下清洗后重装。
  3.调焦时成像发生偏移或晃动,调焦运行误差可发生超差。其主要是由于机械零件之间的配合间隙过大以及其他几何误差因素引起的。应拆下后清洗,适当改用黏性好的润滑油脂,如仍不能改善也可考虑更换零件。    
  二、对于光学零件的清洗
  光学零件清洗质量直接关系到仪器的成像质量和使用寿命。在一个光学系统中常因某一个零件未清洗干净而影响成像清晰度,这在我们的工作中经常碰到。
  因用途不同,部分光学零件又进行了特种工艺加工,如有的镀膜、有的刻划。而在刻划加工中又要根据不同的要求和准确度采取不同的加工方法。因此,在对光学零件进行清洗时,就先区别它的加工方法,否则就有破坏零件性能的可能,造成仪器成像质量变坏,甚至造成零件报废。
  1.对于一般的光学零件(未进行特种工艺加工的零件),只要能达到表面清洁,而又不破坏其表面光洁度即可。用棉签蘸航空汽油清洗连接光学零件的金属件,再用乙醇乙醚的混合液清洗光学零件。
  2.镀有增透膜的光学零件的清洗,一般使用乙醇或乙醚。擦镜头水对增透镜有很大的破坏,同时增透膜是用氟化镁真空喷镀的一层极薄的金属膜,清洗时极易划伤,因此在清洗时要选用长纤维无杂质的脱脂棉作为擦拭物。
  3.带刻划光学零件的清洗,如度盘、分划板、测微尺、读数窗等。大多数带刻划的光学零件在刻划面上有一层保护玻璃。有的没有保护玻璃,在没有保护玻璃的刻划零件上,有的是镀铬,有的是直刻(或刻蜡腐蚀)后再上色。镀铬件一般不易擦掉,而刻后上色的零件易把颜色擦掉。这种零件的清洗一般采用纯已醚,擦拭方向要与刻线垂直进行,且棉签在刻划面上不要往返擦拭,这样易把颜色擦掉。


光学经纬仪补偿器的主要结构有簧片式补偿器、吊丝式自动补偿器和液体自动补偿器等3种。它是补偿测高误差的重要装置,其配合精密、灵敏度高、稳定性好,但容易损坏。补偿器摆体为自由摆体,一般只受限位机构的限位和空气阻尼器的阻尼影响。在工作状态下,任何部位都不受其他物体的阻碍。摆体受到其他物体的阻碍是停摆的主要原因。
  在调整补偿器之前应认真清除补偿器上的灰尘等杂物,特别是阻尼盒与活塞之间,吊丝、摆动架、摆杆上的灰尘杂物要认真清除,否则会影响补偿准确度和摆平衡。造成停摆的原因一般分以下3种情况(以光学经纬仪吊丝式自动补偿器为例):   
  一、补偿器安装位置不正确造成的停摆
  在调整补偿器时,有时会把补偿器卸下,在重新安装时,如果安装位置不正确,停摆的概率就比较大。因此,检修人员要想到补偿器安装的位置是否正确。调修时先把经纬仪整平,如果补偿器安装时产生倾斜而造成停摆,可以把固定架作扇形转动,使补偿器恢复到零位即可。如果补偿器安装的位置偏下或偏上,使锁紧机构的簧片接触了摆动架或摆动架与上夹紧架接触而产生了停摆,把补偿器与支架的连固螺钉的3个螺钉旋松向下或向上,平行地移动补偿器的固定架,使摆动架处于锁紧机构簧片与锁紧机构上夹紧架中间位置即可。调修后,把旋松的螺钉固定紧。   
  二、阻尼器故障造成的停摆
  阻尼盒和阻尼活塞不能产生相互碰撞,四周间隙均匀,确保其具有较高的灵敏度和稳定性。阻尼器故障造成的停摆一般分3种情况:一是固定阻尼活塞的两个螺钉松动,活塞与阻尼盒接触所造成的停摆。调整时把阻尼活塞调整到适中的位置,把固定活塞的两个螺钉旋紧。二是阻尼盒的3个固定螺钉松动,从而使阻尼盒位置移动造成停摆。调整时使活塞和阻尼盒之间间隙均匀即可,然后把松动的螺钉旋紧。三是固定活塞杆的螺母松动,使阻尼盒与阻尼活塞接触造成停摆。调整时把固定活塞杆的螺母紧固即可。   
  三、补偿器锁紧机构安装位置不正确造成的停摆
  此种现象分两种情况:一是簧片架安装位置偏上,吊丝处于工作状态时,装在簧片架上的簧片和摆动架相接触,阻碍了摆体的摆动而造成停摆。调整时把补偿器锁紧机构连接板的两个固定螺钉旋松,再把连接板平行地向下移动;吊丝处于工作状态时,使簧片离开摆动架大约(0.4~0.5)mm,把旋松的固定螺钉旋紧即可。二是锁紧机构上夹紧架的两个固定螺钉松动或锁紧机构上夹紧架安装得偏下,在吊丝处于工作状态时,上夹紧架和摆动架相接触而造成了停摆。调整时平行地向上移动锁紧机构上夹紧架,使吊丝处于工作状态,上夹紧架离开摆动架大约(0.2~0.3)mm,固定锁紧机构上夹紧架的两个固定螺钉即可。
  作者单位【河南省南阳市质量技术监督检验测试中心】

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使用频繁的液压试验机,由于震动或运输等原因造成试验机小横梁、工作台两侧立柱上的上、下锁紧螺母单侧或双侧松动,有时会退出好几扣,使工作油缸产生磨擦,检定时施加在测力计上的力不垂直,产生侧向分力,导致误差随载荷增大而增大。排除方法:用扳手重新拧紧螺母,至工作台与立柱间没有缝隙时为止。
对于上压板安装球座的压力试验机因检定时无法将此球座取下。检定时虽把测力计安装在轴线上,但因有些机器固定球座的螺丝或弹簧已经疲劳变形,使有球座的上压板与下压板不平行。这时测力计虽已对中,但加压后测力计上球座还是倾斜,使加在测力计上的力产生了侧向分力。这种情况造成误差也是随载荷增大而增大。对小度盘影响小,对大度盘影响大。排除方法:更换变型的螺丝,重新调整弹簧间隙,清洗上球座,使上球座既保持灵活又与下压板平行为好。


  世通仪器检测服务优势 :
  1.服务方式灵活,可随时安排下厂校验及免费上门收取仪器。
  2.校验时间不超过5个工作日,确保不影响客户的正常运作。
  3.客户送校的仪器超差时,我们可以免费做相应的调校服务。
  4.我实验室设有立的客服中心,能及时处理客户的投诉意见。
  5.可为客户提供免费的计量知识培训,技术咨询等相关服务。
  (3)对各点示值误差正、负值皆有的修研。各受检点示值误差正、负值皆有,见表3。它反映在旋转测微丝杆时,出现了有松有紧的现象。这种类型比较复杂,需要分两步进行修研:,根据负误差中值的来确定零位的研磨量,并据此对零位所对应的丝杆螺纹部位,沿其轴向略往前施加推力进行研磨,修研到允差范围内;其次,重新检定各点的示值误差。这时,可发现各点的示值误差均向正值方向变化。根据重新出现的示值误差,确定第二次各点的研磨量,并对各点正值所对应的丝杆螺纹沿其轴向略往后施加拉力,再次进行研磨,直到所有的正误差均不超过示值允差为止。

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本文刊发于《中国计量》杂志2019年第7期
作者:四川省什邡市计量检定测试所 张卫民

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广东省世通仪器检测服务有限公司本次扩项主要扩展在电力高压类仪器,建筑工程、流量、光学等仪器的校准,同时还有电力安全工具、生物安全柜和洁净房的检测。

药品要有疗效,油漆要有正确的颜色,胶水的粘合力要有,蛋糕的味道要,建筑水泥要有一定的强度,黄金首饰的质量要正确……这一切都需要有的称量来。作为在实验室中常用的称量工具之一,电子天平的出镜率,尤其是在制药行业的研发和生产中扮演着不可或缺的角色。在整个药品实验过程中,的称量结果十分重要,直接影响到研发成果的可靠性和终产品的品质,而当中为关键的就是和精密称定息息相关的天平“小称量值”的问题。

关于“小称量值”的盲点

关于电子天平的“小称量值”,因为涉及到略微晦涩的药典规则和比较的计算公式,所以目前存在着一个不容忽视的现实,即使是拥有多年天平销售经验的广大的销售人员或者经销商朋友,由于对天平的知识存在着多多少少的盲点,因此难免会对此问题产生误区。



根据美国药典的规定,如果需要用分析天平地称量物质,则符合美国药典通则41的要求,即所称量物品的质量不能小于某个小称量值。为此,奥豪斯的工程师在一次新产品经销商会议上抛出了一个问题:一款电子天平称量范围为0~220g,它的可读性为 0.01mg,那么可以用这个天平来称量10mg的药样吗?当场有许多经销商想当然地给出了肯定的答案——既然天平的可读性为0.01mg,10mg的样品肯定可以称量了,就算是1或2mg的样品,称量应该也是没有问题的。大家讨论了一阵,工程师笑着给出了答案:“你们的回答是错误的!”很显然大家都误把小称量值当成可读性了。那么到底该怎样计算天平的小称量值呢?

如何定义和计算“小称量值”

小称量值,也称样本小净重量,在美国药典通则1251中有明确的定义,它描述了在要求的称量度的前提下,可以接受的样品量下限。为了满足要求的称量度,当样本被称量时,试样质量(如净重量)等同或者大于小称量值。小称量值只适用于样本净重量,皮重或毛重除外。它可通过以下公式表示:

m min = k × s RP / U

这里k是扩展因子(通常≥2),s RP是测试砝码不少于10次重复称量值的标准差(比如以毫克为单位),且s RP随不同的环境,所测算的具体值也不同,U是要求的称量度。其中中国药典规定,“精密称定”时U取0.10%,“称定”时U取1%。

对那些精密称定的物料,美国药典通则41做了如下规定:如果重量值标准差的2倍除以砝码值,结果不超过0.10%,那么重复性则是符合要求的。在这个条件下,以上公式可简化为:m min = 2000 × s RP。如果得到的重复性小于0.41d,这里d是显示分度值(规定为0.01mg),则用0.41d代替。在这个条件下,以上公式可简化为m min = 820d。

如何利用4Q认证正确地选择和使用合适的天平

听了这么多关于小称量值的科普介绍,想必大家心中都已经有了概念了,那么在此基础之上,我们该如何正确地选择和使用天平呢?其实,针对电子天平广泛运用的制药行业,《药品生产质量管理规范》(GMP)规定,药品生产验证应包括厂房、设施及设备设计确认、安装确认、运行确认、性能确认,即4Q认证,其中设备验证的主要程序为:



药品安全关系人命安危,如若4Q认证未通过,则不能满足GMP的强制性认证规定,从而影响药品生产安全,继而带来安全隐患。反观到天平的选用上,4Q认证细化了天平的选用法则,而其中小称量值在运行确认(OQ)部分中有被明确提到:

A. 设计确认(DQ)
    — 根据细化客户的称量需求来选择合适的天平参数
B. 安装确认(IQ)
    — 验证产品的运输、拆箱、初次安装
C. 运行确认(OQ)
    — 天平的各项功能检查,如按键、自动门
    — 测试四角、线性、重复性
    — 计算小称量值
D. 性能确认(PQ)
    — 验证产品符合设定的规格指标
    — 用户需要制定标准作业流程
    — 建议经培训的技术服务人员做周期性的功能和性能测试

天平的性能取决于它安装的设施环境,小称量值重复性的计算随天平在使用场所被完好安装(安装确认)和运行许可(运行确认)后的性能确认中得出结果,且重复性决定了电子天平的小称量值。所以大家在选择购买天平的时候,不可一叶障目不见泰山,要结合天平的可读性和自己称量样品的小值来选择对应的电子天平的重复性,这样才能购买到合适的电子天平,达到事半功倍的效果。

为什么选择奥豪斯电子天平

奥豪斯电子天平在制药行业当中应用非常广泛,为了满足通过药品的称量要求,奥豪斯特别设计了Explorer准微量系列天平,接下来就跟随小编一起来看看这款到十万分之一的Explorer准微量天平到底是凭借什么来赢得用户认可及喜爱的呢?

1. 智能软硬件:配备高速一体化传感器,拥有AutoCal™全自动校准系统,方便进行的线性化测试和校准,减小累积误差;
2. 零接触操作:为了防止粉末状样品交叉污染,Explorer准微量天平还配备4个无线感应器提供非接触式去皮、清零、打印等常用功能操作;
3. 消除外界影响:无线感应自动风罩门和内置静电消除器的存在大程度地免除了外界因素对称量的影响;
4. 管理员权限:每台天平可创建10个普通用户权限,1个管理员用户权限。管理员可以管理每个用户的权限开放选项,保护重要称量参数设置不被修改;
5. 设置小称量值:在参数设置中可确定要使用的小称量值,用于判断样品是否符合USP要求。如果实际重量低于设定的小称量值,称量数据显示值的颜色将改变为黄色以提示用户。

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