平顶山石龙区计量器具校准检测机构
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网络分析仪一种能在宽频带内进行扫描测量以确定网络参量的综合性微波测量仪器。全称是微波网络分析仪。网络分析仪是测量网络参数的一种新型仪器,可直接测量有源或无源、可逆或不可逆的双口和单口网络的复数散射参数,并以扫频方式给出各散射参数的幅度、相位频率特性。自动网络分析仪能对测量结果逐点进行误差修正,并换算出其他几十种网络参数,如输入反射系数、输出反射系数、电压驻波比、阻抗(或导纳)、衰减(或增益)、相移和群延时等传输参数以及隔离度和定向度等。矢量网络分析仪是微波毫米波测试仪器领域中为重要、应用为广泛的一种智能化测试仪器,在业界享有“微波/毫米波测试仪器”的美誉,主要用于被测网络散射参量双向S参数的幅频、相频及群时延等特性信息的测量,广泛应用于以相控阵雷达为代表的新一代电子装备研制、生产、维修和计量等领域,还可以应用于制导、隐身及反隐身、航空航天、卫星通信、雷达侦测和监视、教学实验以及天线与RCS测试、元器件测试、材料测试等诸多领域矢量网络分析仪,它本身自带了一个信号发生器,可以对一个频段进行频率扫描. 如果是单端口测量的话,将激励信号加在端口上,通过测量反射回来信号的幅度和相位,就可以判断出阻抗或者反射情况. 而对于双端口测量,则还可以测量传输参数. 由于受分布参数等影响明显,所以网络分析仪使用之前进行校准。
在微波电路的设计和计算中,需要对所用元、器件特性的全部网络参数进行全面定值。而微波元、器件中,包括微波晶体管,大多采用S参数(散射参数)来表述它们的特性。一般二端口网络需要有四个散射参数(S11、S22、S12和S21),才能对其全面定值。因此往往采用测量的方法来确定网络的参数。
图2 网络分析仪框图
图2 网络分析仪框图
20世纪60年代中期,出现能在宽频带范围内扫频测量并能显示全部网络S参数的模值和幅角的多功能仪器,这就是微波网络分析仪。因此网络分析仪的基本部分实际上就是一台S参数测量仪。方框图如图2所示。
由于测定了网络的S参数后,网络的其它各种特性参量都可以从S参数中导出,因此,微波网络分析仪具有多种功能。
网络分析仪是在四端口微波反射计(见驻波与反射测量)的基础上发展起来的。在60年代中期实现自动化,利用计算机按一定误差模型在每一频率点上修正由定向耦合器的定向性不完善、失配和窜漏等而引起的误差,从而使测量度大为提高,可达到计量室中精密的测量线技术的测量度,而测量速度提高数十倍 [2] 。
原理编辑 语音
一个任意多端口网络的各端口终端均匹配时,由第n个端口输入的入射行波 an将散射到其余一切端口并 发射出去。若第m个端口的出射行波为bm,则n口与m口之间的散射参数Smn=bm/an。一个双口网络共有四个散射参数 S11、S21、S12和S22。当两个终端均匹配时,S11和S22就分别是端口1和2的反射系数,S21是由1口至2口的传输系数,S12则是反方向的传输系数。当某一端口m终端失配时,由终端反射回来的行波又重新进入m口。这可以等效地看成是m口仍是匹配的,但有一个行波am入射到m口。这样,在任意情况下都可以列出各口等效入射、出射行波与散射参数之间关系的联立方程组。据此可以解出网络的一切特性参数,如终端失配时的输入端反射系数、电压驻波比、输入阻抗以及各种正向反向传输系数等。这就是网络分析仪的基本的工作原理。单端口网络可视为双口网络的特例,在其中除S11之外,恒有S21=S12=S22。对于多端口网络,除了一个输入和一个输出端口之外,可在其余一切端口都接上匹配负载,从而等效为一个双端口网络。轮流选择各对端口作为等效双口网络的输入、输出端,进行一系列测量并列出相应的方程,即可解得n端口网络的全部n2个散射参数,从而求出n端口网络的一切特性参数。 图3左为四端口网络分析仪测量S11时测试单元的原理示意,箭头表示各行波的路径。信号源 u输出信号经开关S1和定向耦合器D2输入到被测网络的端口1,这就是入射波a1。端口1的反射波(即1口的出射波b1)经定向耦合器 D2和开关传到接收机的测量通道。信号源u的输出同时经定向耦合器D1传到接收机的参考通道,这个信号是正比于a1的。于是双通道幅度-相位接收机就测出b1/a1,即测出S11,包括其幅值和相位(或实部和虚部)。测量时,网络的端口2接上匹配负载R1,以满足散射参数所规定的条件。系统中的另一个定向耦合器D3也终接匹配负载R2,以免产生不良影响。其余三个S 参数的测量原理与此类同。图3右为测量不同Smn参数时各开关应放置的位置。
图3 网络分析仪
图3 网络分析仪
在实际测量之前,先用三个阻抗已知的标准器(例如一个短路、一个开路和一个匹配负载)供仪器进行一系列测量,称为校准测量。由实测结果与理想(无仪器误差时)应有的结果比对,可通过计算求出误差模型中的各误差因子并存入计算机中,以便对被测件的测量结果进行误差修正。在每一频率点上都按此进行校准和修正。测量步骤和计算都十分复杂,非人工所能胜任。
上述网络分析仪称为四端口网络分析仪,因为仪器有四个端口,分别接到信号源、被测件、测量通道和测量的参考通道。它的缺点是接收机的结构复杂,误差模型中并未包括接收机所产生的误差。
参数编辑 语音
参数(散射参数)用于评估 DUT 反射信号和传送信号的性能。 参数由两个复数之比定义,它包含有关信号的幅度和相位的信息。 参数通常表示为:
输出 输入
输出:输出信号的 DUT 端口号。
输入:输入信号的 DUT 端口号。
例如,参数 S21 是 DUT 上端口 2 的输出信号与 DUT 上端口 1 的输入信号之比,输出信号和输入信号都用复数表示。
当启动平衡 - 不平衡转换功能时,可以选择混合模 S 参数。
新发展编辑 语音
1973年又研制出六端口网络分析仪。它利用一个由定向耦合器和混合接头(魔 T)组成的六端口网络作为测量单元,除二个端口分别接信号源和被测件之外,其余四个端口均接到幅值检波器或功率计。通过检出的四个幅值的适当组合,可以求出被测网络散射参数的模和相位。它不必使用复杂的双通道接收机来取得相位信息,从而使测量系统的硬件大为简化。此外,它有超过必需数目的冗余测量端口,可以利用冗余数据之间互相核对来提高测量结果的可信性。但它的计算工作比四端口网络分析仪要复杂得多。采用双六端口网络分析仪来测量双端口网络,即用一个六端口网络仪接在被测网络的端口1,另一个接在端口2,可在测量过程中避免开关转换或人工倒转被测网络的输入端和输出端,进一步提高了测量的度
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理人工电源网络又称电源阻抗稳定网络,是重要的电磁兼容测试设备,主要用于测量被测开关电源沿电源线向电网发射的连续骚扰电压。人工电源网络在射频范围内向被测开关电源提供一个稳定的阻抗,并将被测开关电源与电网上的高频干扰隔离开,然后将干扰电压耦合到接收机上。人工电源网络的工作原理说明如下:
①滤波器由电感L1和电容器C1,C2所构成,其作用是防止射频干扰信号从供电电源传导到受试设备,同时,也防止受试设备的干扰信号进入供电电源,从而起到隔离作用。
②隔离器韵电容器C3用来隔离电源电压而防止其加到测量端,对不同的干扰频率选用不同的电容器。从而使射频干扰信号能耦合到测量/信号端。
③控制器由按钮开关来完成,在测量时由开关控制测量。其中,“线选择”开关控制“地线”和“线间”,在测量时根据测量需要进行选择。另一组开关控制频率范围及衰减器,测量时根据不同的干扰频率进行选择频率范围按钮。在测量前先按下衰减器按钮,当测量干扰信号时,一般情况下不应使用衰减器,仅在干扰信号过大,而超过于扰场强测量仪量程时方可使用20 dB衰减器。
④20 dB衰减器由丌型网络组成,其特性阻抗为50 Ω,在测量干扰信号时,该衰减器对测试仪器设备提供安全保护电路,以防止由于干扰脉冲过大而烧坏设备。因此,测试前先把衰减器按下,当干扰信号在干扰场强测量仪上有足够读数时,则应断开衰减器使信号直通,这样可去掉衰减器引入的误差,从而提高测量精度。
⑤模拟手为重现使用者手的效应,对不接地的手持式电器设备进行干扰测量时要接入模拟手进行测量。测量电路采用CISPRl4号出版物所推荐的电路,测量方法也采用CISPRl4号出版物所推荐的方法。人工电源网络根据测量目的不同,分为两种基本类型:用于测量不对称电压的V型和对称电压△型。针对不同频段,不同负载情况和电网情况,实际的人工电网网络电路形式和种类很多,在GB 6113中的附录F中已经给出一些典型电路。人工电源网络是测量被测设备对电源线路产生的传导干扰电压的辅助设备。它的主要作用有以下几个方面:
(1)为50Hz市电提供通路。由于靠电网这一侧的电感非常小(50μH),不足以在市电频率下形成大的阻抗,因此市电可畅行无阻地为试品提供电能,同时电网侧的电容(1μF)还能进一步衰减来自电网的干扰信号。
(2)隔离被测开关电源工作中产生的射频电磁骚扰(测量频率为0.15MHz~30MHz)。利用网络电感在射频下的高阻抗,可阻止由开关电源产生的射频骚扰信号进入电网。
(3)通过靠近开关电源一侧的耦合电容(0.1μF)转接由开关电源产生的射频骚扰信号进入接收机。
(4)稳定阻抗。由于各个电网的阻抗不同,使得开关电源骚扰电压的值也各不相同。为此,标准规定了一个统一的阻抗(50Ω),以便于测试结果的相互比较。用人工电源网络的目的,是将该网络接入接收机电源插头与供电电源之间,使接收机电源两端之间,有一特定的高频阻抗,同时隔离供电电源,以便使用非平衡输入干扰测量仪,测量对称干扰电压和非对称干扰电压。
该网络还应包括滤波器部分,用来滤除供电系统中存在的射频干扰。必要时,还应加辅助滤波器,
在所测频率范围内,滤波器的阻抗要足够高,使其不影响网络的阻抗特性。要求电源AB两端之间的阻抗以及AB两端连在一起对地的阻抗为150±20Ω,其相位角不超过±20°。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理任意波形发生器是仿真实验的佳仪器,任意波形发生器是信号源的一种,它具有信号源所有的特点。我们传统都认为信号源主要给被测电路提供所需要的已知信号(各种波形),然后用其它仪表测量感兴趣的参数。可见信号源在电子实验和测试处理中,并不测量任何参数而是根据使用者的要求,仿真各种测试信号,提供给被测电路,以达到测试的需要。信号源有很多种,包括正弦波信号源,函数发生器、脉冲发生器、扫描发生器、任意波形发生器、合成信号源等。一般来讲任意波形发生器,是一种特殊的信号源,综合具有其它信号源波形生成能力,因而适合各种仿真实验的需要。一、函数功能,仿真基础实验室设计人员的环境
函数信号源是使用广的通用信号源,它能提供正弦波、锯齿波、方波、脉冲串等波形,有的还同时具有调制和扫描能力,众所周知,在我们的基础实验中(如大学电子实验室、科研机构研究实验室、工厂开发实验室等),我们设计了一种电路,需要验证其可靠性与稳定性,就需要给它施加理想中的波形以辨别真伪。如我们可使用信号源的DC补偿功能对固态电路控制DC偏压电平;我们可对一个怀疑有故障的数字电路,利用信号源的方波输出作为数字电路的时钟,同时使用方波加DC补偿产生有效的逻辑电平模拟输出,观察该电路的运行状况,而证实故障缺陷的地方。总之利用任意波形发生器这方面的基础功能,能仿真您基础实验室所的信号。
二、任意波形,仿真模拟更复杂的信号要求
众所周知,在我们实际的电子环境所设计的电路在运行中,由于各种干扰和响应的存在,实际电路往往存在各种信号缺陷和瞬变信号,例如过脉冲、尖峰、阻尼瞬变、频率突变等(见图1,图2),这些情况的发生,如在设计之初没有考虑进去,有的将会产生灾难性后果。例如图1中的a处过尖峰脉冲,如果给一个抗冲能力差的电路,将可能会导致整个设备“烧坏”。确认电路对这样一个状况敏感的程度,我们可以避免不必要的损失,该方面的要求在航天、军事、铁路和一些情况比较复杂的重要领域尤其重要。
由于任意波形发生器特殊的功能,为了任意增强波形生成能力,它往往依赖计算机通讯输出波形数据。在计算机传输中,通过的波形编辑软件生成波形,有利于扩充仪器的能力,更进一步仿真模拟实验。同时由于编辑一个任意波形有时需要花费大量的时间和精力,并且每次编辑波形可能有所差异这样有的任意波形发生器,内置一定数量的非易失性存储器,随机存取编辑波形,有利于参考对比;或通过随机接口通讯传输到计算机作更进一步分析与处理。
三、下载传输,更进一步实时仿真
在一些军事、航空、交通制造业等领域中,有些电路运行环境很难估计,在实验设计完成之后,在现实环境还需要作更进一步实验,有些实验的成本很高或者风险性很大(如火车高速实验时铁轨变换情况、飞机试机时螺旋桨的运行情况等),人们不可能长期作实验判断所设计产品(例如高速火车、飞机)的可行性和稳定性等;我们就可利用有些任意波形发生器波形下载功能,在作一些麻烦费用高或风险性大的实验时,通过数字示波器等仪器把波形实时记录下来,然后通过计算机接口传输到信号源,直接下载到设计电路,更进一步实验验证。
综上所述,任意波形发生器是电子工程师信号仿真实验的佳工具。我们选购时除关心传统信号源的缺陷——频率精度、频率稳定度、幅度精度、信号失真度外,更应关心它编辑与波形生存和下载能力,同时也要注意它的输出通道数,以便同步比较两信号的相移特性,更进一步达到仿真实验状态。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理旋光仪(Polarimeter)是测定旋光性物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。自然光通过起偏镜后产生平面偏振光,如果旋光管中盛装的为旋光性物质,当偏振光通过该物质溶液时,偏振光的角度会向左或向右旋转一定角度,这时,为了让旋转一定角度后的偏振光能通过检偏镜光栅,将检偏镜旋转一定角度,在目镜处才能看到明亮。这个所旋转的角度就是该待测物质溶液的旋光度 [1] 。
旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制 [2] 。图一:1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜 9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮
图一
图一
从光源(1)射出的光线,通过聚光镜(3)、滤色镜(4)经起偏镜(5)成为平面偏振光,在半波片(6)处产生三分视场。通过检偏镜(8)及物、目镜组(9)可以观察到如图二所示的三种情况。转动检偏镜,只有在零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。
图二 a.大于(或小于)零度的视场b.零度视场c.小于(或大于)零度视场
图二
图二
当放进存有被测溶液的试管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化(如图二a或c)。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,它的数值可通过放大镜(10)从度盘(11)上读出。
测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和皮含量了。
图三
图三
为便于操作,旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。光源采用20瓦钠光灯(波长λ=5893A°)。钠光灯的限流器安装在基座底部,毋需外接限流器。旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。三分视界是采用劳伦特石英板装置(半波片)。转动起偏镜可调整三分视场的影荫角(旋光仪出厂时调整在3°左右)。旋光仪采用双游标读数,以消除度盘偏心差。度盘分360格,每格1°,游标分20格,等于度盘19格,用游标直接读数到0.05°(如图四)。度盘和检偏镜固为一体,借手轮(1)能作粗、细转动。游标窗前方装有两块4倍的放大镜,供读数时用。(1)将仪器电源插头插入220V交流电源,并将接地脚可靠接地。
(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。
(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。
(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。(1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
(2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
(3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
(4)旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。
影响因素编辑 语音
(1)溶剂
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。
(2)温度
温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。
(3)浓度和旋光管长度
在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。
基本原理编辑 语音
众所周知,可见光是一种波长为380nm~780nm的电磁波,由于发光体发光的统计性质,电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,旋光度的大小与下述三个因素有关:
a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。
b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。
c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。
用一个叫做比旋度[α]tλ的量来表示某种物质的旋光能力。
[α]tλ的表示单位长度的某种旋光物质,温度为t℃时,对波长为λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关,这样在温度为t℃时,长度为L,具有比旋光度为[α]tλ的旋光物质对波长为λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物质溶于某种没有旋光性的溶剂中,浓度为C,则下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ与L的长度单位一致。
若波长一定在某一标准温度下例如20℃,事先已知测试物质的比旋度[α]tλ,测试溶液的长度一定,此时若用旋光仪测出旋光度αtλ,则可由(2)式计算出溶液中旋光物质的浓度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶质中除含有旋光物质外还含有非旋光物质,则可由配制溶液时的浓度和由(3)式求得的旋光物质的浓度C,算得旋光物质的含量或纯度。
圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质,如糖溶液、松节油、樟脑等。通过旋度的测定,可以分析被测物质的浓度、含量及纯度等。
具体用于:检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量
医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质
制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定
药物香料:测定药物香料油这旋光度
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
六十年代光电直读光谱仪,随着计算机技术的发展开始迅速发展,由于计算机技术的发展,电子技术的发展,电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎地采用计算机控制,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。
随着20世纪80年代计算机技术和软件技术的发展,直读光谱仪发展迅速。品种分类
直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,真空直读光谱仪,直读光谱仪分为台式机和立式机
直读光谱仪广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。
工作原理分类
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪.
经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光.
分光原理分类
根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.
光学多道分析仪OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采 用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集,处理, 存储诸功能于一体使传统的光谱技术发生了根本的改变,使用OMA分析光谱,测试准确迅速,方便, 且灵敏度高,响应时间快,光谱分辨率高,测量结果可立即从显示屏上读出或由 打印机,绘图仪输出.
参数的确定编辑 语音
光谱分析仪色散组件的选择
在成像光谱仪设计中,选择色散组件是关键问题,应全面的权衡棱镜和光栅色散组件的优缺点[140-al)
直读光谱分析仪是“汉化”了的光谱分析仪,操作更加简便明了。
发射光谱仪编辑 语音
管他叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
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b)非共振荧光----能量不相等,非共振荧光线
荧光猝灭,使用氩气做载气和屏蔽气,氩气作用:
a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气)
b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境)非色散系统、光程短、能量损失少
结构简单,故障率低
灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比
接收多条荧光谱线
适合于多元素分析
采用日盲管检测器,降低火焰噪声
线性范围宽,3个量级
原子化,理论上可达到
没有基体干扰
可做价态分析
只使用氩气,运行成本低
采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。
光源
高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰—峰值。
光路
三个透镜,无色散元件
原子化器
电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰
1、炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气,作用如下:
a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率
b)防止荧光猝灭
c)保持原子化环境的相对稳定
2、原子化器的特点
a)主要特点就是原子化,
b)尽可能多产生基态原子
c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失
d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小
e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气
f)低温原子化,温度不可调
g)记忆效应小
h)预原子化功能
3、氢化物发生的主要特点
a)没有基体干扰
b)原子化
c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化
d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析
e)易于富集
分类编辑 语音
按氢化物发生方法分类 [1]
1、间断氢化物(冷蒸气)发生法
早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠流量等)。因此,在实际操作中要得到高灵敏度及较好的重复性就控制好上述因素。
2、连续流动氢化物(冷蒸气)发生法
连续流动法中,酸化后的样品及硼氢化钠溶液均以不同的流速泵入混合器中反应,反应产生的气液混合物经气液分离器分离,废液被排出,含有氢化物的气体送至原子化器中原子化和检测。这种方法可以得到连续信号,但样品和试剂的消耗量都较大,常规检测中较少采用,多用于与液相色谱联用测量中进行形态分析。
3、流动注射氢化物发生法
流动注射法与连续流动法类似,但样品是通过采样阀进行“采样”、“注射”切换。由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰型信号,这与连续流动法不同。此方法分析速度较快,但需要在流路中加入采样阀,增加了故障点。目前国内仪器很少采用该技术。
4、 断续流动氢化物(冷蒸气)发生法
断续流动是一种介于连续流动和流动注射之间的技术,其工作分为两个步骤,用蠕动泵分别泵入样品和还原剂,进样量小于混合器前管路容积,稍经停顿并将进样管换入载流中,再运行蠕动泵执行测量,可以得到峰型信号。信号峰的面积与样品的浓度和进样量相关,所以理想状况下可通过控制进样时间来实现不同量的进样,从而达到自动配置标准曲线的目的。
实际使用中,断续流动使用的蠕动泵是一种脉动进样方式,会造成短期取样量稳定性差,长期使用会因泵管疲劳造成取样稳定性差。为了解决这个问题,刘明钟等改进了断续流动,在不改变硬件的基础上,提出了间歇泵进样方式,克服了连续进样浪费试剂溶液、流动注射装置复杂等缺点,是一种较为合理的自动式的氢化物发生进样技术,目前国内大多数中档仪器均采用了这一技术。
还有一种断续流动是采用一个注射泵采样,之后样品和还原剂仍通过蠕动泵进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置。
5、顺序注射氢化物(冷蒸气)发生法
顺序注射被称为新一代流动注射,由于采用注射泵替代蠕动泵,它克服了蠕动泵的脉动及长期使用老化从而引起信号漂移的问题,使仪器检出限得到较大改进。另外,顺序注射体系中,还原剂和样品的进样量可以准确的任意调节,所以能够实现校正曲线的自动配置。后顺序注射体系中,样品和还原剂的比例调节非常方便,对铅、镉等氢化物发生条件要求严格的元素可以很快调节到佳状态。此外,节省样品和试剂也是顺序注射的一大优势。
顺序注射原子荧光流路有两种: [2] I是由塞梅诺娃提出,其中使用一个注射泵,还原剂和样品通过多位阀注入储样环,并在其中混合反应,产物随载流流出,经气液分离后由氩气带出并与氢气混合后被AFS检测。I [3] I是由王建华等提出,其中有两个注射泵,分别推动样品和还原剂,样品通过多位阀加入,并在储样环中与载流均匀混合,混合液与还原剂通过混合器反应,反应产物经气液分离后进入AFS检测。目前的顺序注射多采用第II种流路。
6、气动控制顺序流动注射氢化物(冷蒸气)发生法
气动控制顺序流动注射是使用一个注射泵采样,之后样品和还原剂通过气动控制进入混合器进行反应,注射泵可定量样品,能够实现校正曲线的自动配置;另外,气动控制代替蠕动泵,也避免了蠕动泵的缺点。
按通道分类
仪器可以分为单道、双道和多道(含三道及三道以上)。
1、单道原子荧光
一次进样只能测一种元素,因仪器体积小、重量轻,一般用于便携式原子荧光。
2、双道原子荧光
一次处理样品,一次进样可以得到两种元素的结果,目前国内原子荧光大多为双道仪器。
3、多道原子荧光(含三道及三道以上)
一次进样可得到三种以上元素的结果,可以提高工作效率,节约试剂,降低测试成本。缺点是各元素测量条件不同,只能互相迁就,或以某个元素的条件为主,这样降低了仪器的灵敏度和准确度。目道原子荧光已发展到,再多的通道已没有实际意义。
按激发光源校正分类
激发光源是有漂移的,特别是汞灯漂移比较严重,导致长期测量稳定性差。
1、无激发光源校正功能
大多数仪器没有激发光源校正功能。测汞时要想得到比较稳定的测量结果,需要提前预热好仪器和汞灯,并且尽量保持实验室温度恒定,汞的稳定性在一定程度上会得到改善。
2.具有激发光源校正功能
近几年新出的仪器有的具有激发光源校正功能,一般有单道校正和多道校正。单道校正即对一固定通道进行校正,一般针对汞灯校正;多道校正一般可对所有通道进行校正。激发光源校正功能有效解决了激发光源导致的长期稳定性问题。
优缺点编辑 语音
目前原子荧光光谱分析已经获得了分析人员的公认,是原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析的一种有效补充,在国内已获得广泛的应用。在多种元素、多个领域中均建立了相关标准。
仪器结构简单,AFS的谱线相对简单,元素间谱线重叠少,无需色散系统。
灵敏度高,检出限低,AFS的检出限可以达到pg/mL量级。
选择性好,原子光谱是元素的固有特征,故具有良好的选择性。
试样用量少,AFS一般为1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道设计,没有ICP可分析检测的元素种类多。
AFS的适用范围不如AAS和AES广,AFS 仅能测有氢化物(冷蒸汽)发生的十几种元素,AAS和AES可以测70多种元素。 [1]
光谱分类编辑 语音
按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;
按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;
按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;
原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;
原子发射光谱
(AES)
从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等
原子吸收光谱
(AAS)
从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;
原子荧光光谱
(AFS)
光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;
应用范围编辑 语音
食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。
可检测元素编辑 语音
市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,多可对十二种重金属含量的分析。
火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。