CAS9003-11-06
本品为α-氢-ω-羟基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应,形成聚氧丙烯二醇,然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元(a)为101,氧丙烯单元(b)为56,氧乙烯(EO)含量71.5%~74.9%,平均分子量为9840~14600。
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【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集618图)一致。
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【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。
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EO=3300α/(33α+58)
式中α=(A2/A1)—1
A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,即代表聚氧丙烯的甲基;
A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO;
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不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度,应为0.031~0.065meq/g。
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邻苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制与标定 取吡啶500ml(吡啶含水量应小于0.1%;或取吡啶500ml,加邻苯二甲酸酐30g,溶解后,进行蒸馏,取其中间馏分应用),加邻苯二甲酸酐72g,剧烈振摇至完全溶解或在40℃水浴上加热使其完全溶解,避光,放置过夜,即得。