巴中收购二甲基硅油,回收二甲基硅油

常压下，加水量、反应温度和时间可以调节降解反应速度。聚合、降解反应使用碱催化剂，可以选用氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷等。其中氢氧化钾因价格便宜、操作容易掌握、所制的产物质量好，工业上普遍使用，反应后须将碱催化剂中和或分解，再在减压下用氮气脱除未聚合的原料。

例子：在容量2 m3的不锈钢反应釜中，加入D4（或DMC）1500 kg，搅拌升温，当物料温度升到140℃时，加入300 g质量分数为10%的KOH水溶液（即催化剂用量为物料的1/50000）。然后以10~20 L/min的流速使氮气从物料表面通过，经回流冷凝器出口逸出，物料温度控制在135~145℃，进行聚合反应。20~30 min后，反应物开始变黏，从反应釜上的在线黏度计可观察到反应物的黏度变化情况，并可通过调节通入氮气的速度控制聚合物黏度增长速度。经1.5~2.0 h的反应，反应物的运动黏度达到50000 mm2/s以上，停止通入氮气，并开始向反应物中加水进行降解反应。经150~180 min匀速加入水4.95 kg，该过程中反应物温度控制在130~150℃，反应物运动黏度逐渐下降至3500~4500 mm2/s。加水结束后，立即停止加热，并降温至100℃以下。向反应物中加入磷酸的质量分数为12.5%的有机硅磷酸酯160 g与DMC 340 g的混合液，继续搅拌进行中和催化剂反应。然后将中和后的反应产物用薄膜蒸发器，在30 mmHg减压和180~200℃条件下，提馏没有聚合的DMC。得黏度（25℃）9.0~11.0 Pa·s的羟基硅油约1307 kg，收率85~88%。回收DMC约146~171 kg，经脱水、脱色处理后，可以加入下次聚合用的DMC中，总收率95~98%。产品无色透明，挥发分（150℃，3 h）2%以下。 [11]

步骤
1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制：称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中，取上层清液使用。
称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中，用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。
2.色谱测定：
①操作：吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中，开动电磁搅拌，反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后，打开气体进样阀（将六通阀拉杆向外拉），此时反应瓶与载气相通，再等到基线走直后即可开始测定。
②载气空白峰的测定：关闭气体进样阀，使反应瓶与载气不相通，搅拌，反应3 min后打开进样阀，待氢气峰出完后关上，如此重复数次，直至每次出峰很小，而且峰高相近，取后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。
③校正因子和样品的测定：载气空白测完后，依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶，反应3 min后，再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度，每次测定须重复三次，取其平均值作为计算数据。