青岛路博水质测定仪,河北石家庄新乐精密便携式多参数快速测定仪操作简单

标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200mL水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到500mL。

总磷试剂（已配制好液体试剂，可直接取用）
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3-3-2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液：
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中；
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。

3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
总氮试剂
注：请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性， 试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。
2.2.1 配制试剂

TN1试剂：将整包的TN1-50粉末状试剂，置于整瓶TN1-50液体试剂中，搅拌使其完全溶解。密封避光储存， 长保质1个月 。
TN2试剂：将整包的TN2-50粉末试剂，全部溶解于25mL无氨水中。避光储存。
TN3试剂： 将TN3-50浓缩试剂，用硫酸（10+1）溶液稀释5倍，混合均匀，使用多少稀释多少毫升，如：需 使用50ml TN3试剂，吸取10ml TN3-50浓缩试剂，加入到40ml硫酸（10+1）溶液中，混合均匀。随时使用随时配制。
硫酸（10+1）溶液：吸取10ml无氨水置于200ml烧杯中，在不停搅拌下，缓缓加入100ml浓硫酸，混合均匀， 密封保存。
该仪器测定化学需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
本节介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。
水样：2.5mL
试剂： C1试剂 : 0.7ml/水样 ； C2试剂 : 4.8ml/水样。
比色： 3cm 比色皿。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/L干扰测定，用氮气去除，铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
总氮测定
2.2.2 配制标准溶液

标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其 总氮的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对总氮测定仪的曲线进行校准；

② 对总氮测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

（1）.标准溶液（储备液）配制方法：

称取预先在 l05~110℃烘干4小时并冷却后的硝酸钾(KNO3)0.7218g全部溶于无氨水，转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的总氮值为100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
（2）.标准使用液配制方法：吸取上述标准储备溶液20ml于100ml的容量瓶内，用无氨水稀释至标线，混匀，此 溶液总氮浓度为20mg/L，随时使用随时配制。

2.3 测定方法与原理

在 125℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，把水中的氨氮，亚硝酸盐和大部分有机氮化合物氧化 为硝酸盐。然后在强酸条件下，硝态氮与显色剂反应，生成黄色络合物，在 420nm 波长下测定其吸光度。

2.4 水样的采集与保存

水样采集后，如果不能及时测定，用硫酸酸化到PH值＜2保存，在24小时内进行测定。

2.5 水样的稀释

针对不同量程浓度废水的取水样和试剂方法
测定量程

（mg/L） 取原水样 量(ml) 补加无氨 水水量 (ml) 加 TN1 量

（ml） 消解冷却 后加 TN2 量（ml） TN3 显色剂使 用量（ml） 选择曲 线
0 至 20 2 0 1 0.5 4 0 号
0 至 100 0.4 1.6 1 0.5 4 1 号
注意：为减小误差，强烈建议总氮浓度超过20mg/L的水样用下面方法测定： 1.将原水样先稀释至总氮浓度在20mg/L以内，用0号曲线量程（0至20 mg/L量程）方法 测定，水样总氮浓度（mg/L）=显示数值×稀释倍数。 2.稀释原则：一般取被稀释的原水样不少于 10mL，且稀释倍数应小于 10，原水样应逐次
稀释为试样。

2.6 测定过程
测定过程（以0至20 mg/L量程为例）： 一．消解液
【量取水样2 mL加入反应管】—【加TN1试剂1mL】—【混匀】—【125℃恒温加盖消解30分钟】—【空冷却2
分钟】—【水冷却2分钟】—【加TN2试剂0.5mL】—【加盖混匀】 二．显色比色
【另取一组反应管】—【加入4mlTN3试剂】—【加入1ml上述消解液】—【加盖混匀】—【静置显色15分钟】
—【倒入10mm比色皿】—【放入比色池比色】。


步骤
图 示
操 作
说 明








1











①打开消解系统开关，设 定温度为125℃，定时为 30分钟，启动消解系统， 开始升温。同时对测定系 统开机进行预热，预热时 间至少10分钟；
②准备数支反应管，置于 冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后仪器会自 动会报警提示，此时方可放 入反应管进行消解；实验中 使用的反应管及器皿， 要清洗干净；如有条件，可 提前配置洗液进行浸泡，再 用蒸馏水冲洗干净烘干后 使用。





2





①准确量取 2mL 无氨水 加到“0”号反应管中；
②然后分别准确量取各 水样2mL，依次加入到其 他反应管中。
样品量取准确；如果使 用同一支移液管量取不同 样品时，请注意每次都要进 行清洗，防止样品间的交叉 污染。



3


依次向各个反应管中加 入 1mL 耗材 TN1 试 剂,混合均匀。
可使用定量器以加入 试剂的准确性和同一性。







4








消解升温完成后，消解系 统会发出蜂鸣声提醒，并 显示“Wait”字符，将反 应管拧紧盖后依次放入 仪器消解孔中。按消解系 统的【启动/停止】键， 开始消解计时，消解系统
会自动提醒。
将反应管盖拧紧后，再放入 消解系统中消解；消解完成 时，仪器会报警提示；在此 期间可提前做好其余各项 准备工作，向反应管内加 TN3。




5




另取与消解反应相同数 量的反应管置于冷却架 的空冷槽上。




6




向 反 应 管 内 各 加 入 4ml TN3试剂
加完TN3试剂后，将反应管 帽盖上，防止TN3试剂长时 间暴露在空气中。






7






消解完成后，消解系统会 发出蜂鸣声提醒，并显示 “Stop”字符，按【启动
/停止】键停止消解，将 各样品依次放到冷却架 的空冷槽中空气冷却。
此步骤为空气中冷却。空气 冷却2分钟。





8




空冷结束后，再将各反应 管放到冷却架的水冷槽 中（提前在水冷槽中加入 自来水，水深要反应 管中液面的高度）。
此步骤为水中冷却。水冷2 分钟，确保水样冷却至室 温。




9




水冷结束后，取出反应管 并擦拭干净外壁的水渍 置于空冷架上，向各反应 管加入0.5ml TN2试剂， 加盖混匀。
要密封盖盖紧，上下颠 倒反应管数次，确保混合均 匀。








10


吸取1ml第九步完成的消 解液，加入到所对应的装 有TN3试剂的反应管中， 拧紧密封盖,上下颠倒反 应管数次，混合均匀。
如：取1ml 0号反应管的消 解液加入到0’号反应管，1 号反应管的消解液加入到 1’号反应管，以此类推。 消解液加入到TN3试剂后， 过程中会放热，应小心烫 伤。反应管盖拧紧，以 免试剂漏出。




11




静置显色15分钟。
如果试样中含有氮，则显色 变黄，且浓度越高颜色越 深。














显色反应后，将溶液依次
反应管中的溶液在倒入比
倒入对应编号的比色皿 色皿时，应确保溶液充分混
中，开始比色测定。 匀；反应管中如果有沉淀，
应取上清液；比色皿透光面

12 保持干净清洁。对标有
方向标记的比色皿，应按统
一的方向放入比色池中。比
色皿的光源检测面操作时
应避免留下操作痕迹。








选择K0曲线后（根据不同
比色皿放入比色槽前，注意
水样浓度，选择不同量程 检查比色皿透光面，要清洁
13 曲线），再将“0”号比 干净，不能有污渍和水痕。
色皿（空白溶液）放入主
机的比色槽中，并关闭上
盖。

按【空白】键，待仪器屏
空白溶液放入比色槽并关
2014-08-01 11:27:30
总氮 0mg/L 幕显示“T = ”，然 闭上盖，稍停顿 2-3 秒，
L=07333 T = A = 0 后将“0”号比色皿（空 读数稳定后按【空白】键使
14 K=0 a =26.1661 b =0
查询 打印 曲线 校正 时钟 白溶液）从仪器中拿出。 屏幕 “ 总氮 = 0mg/L ，
T=”。否则重按 【空
白】 键。



再将“1”号比色皿，放
样品放入比色槽，关闭上盖
入比色槽中， 并关闭上 后，稍停顿 2-3 秒使读数
盖。此时屏幕上所显示的 稳定，再记录测定结果；不
2014-08-01 11:27:30
总氮 73.2mg/L 结果即为“1”号样品的 能将样品放置一段时间或
L=02198 T = 70% A = 0.05 总氮值；其他样品同上， 在不同时间段重复进行测

15 K=0 a =26.1661 b =0.058
查询 打印 曲线 校正 时钟 依次放入比色槽后，关闭 试比较；比色完成的溶液，
上盖，仪器将显示出该样 不能长时间放置在比色池
品的总氮值；如果水样为 中；比色完成后的溶液，不
提前稀释测定，则应将仪 能随意倾倒，应统一收集，
器测定结果乘以稀释倍 并进行集中处理。
数得到原始水样浓度值。
仪器校准及曲线的标定
该仪器的校准在使用过程中，起着至关重要的作用。为仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时，就对曲线值重新进行增加或标定。
通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：
① 当仪器的测定结果出现偏差时；
② 更换仪器操作人员时；
③ 实验过程中的条件发生改变时；
④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。