重庆黔江仪器计量-第三方计量校准检测机构
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世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。
电位法的原理是: 选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
自动电位滴定仪(型)
自动电位滴定仪(型) [1]
2pH值或电极电位的控制滴定;
3 全自动电位滴定法进行容量分析;
4 pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的PH值;
5 电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。mV:(0~±1400)mV
mV:1mV
3 电子单元基本误差:
a) pH:±0.03pH±1个字;
b) mV:±5mV±1个字。
4 仪器pH测量基本误差:±0.06pH。
5 电子单元输入电流:2×10A。
6 电子单元输入阻抗:不小于3×10Ω。
7 容量分析重复性误差:0.2%。
8 滴定控制灵敏度
a)
b) mV:±5mV。
终点设定范围:(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性:±0.01pH/3h。1 电源电压:AC(220±22)V,频率:(50±1)Hz;
2 环境温度:(5~40)℃;
3 相对湿度:≤85%;
4 无强磁场干扰,无激烈振动。图 1 后面板
其中:
1) 电源指示灯。打开电源,此指示灯应亮;
2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮;
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。
4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
13) 电源开关。
14) 保险丝座。
15) 电源插座。
16) 电磁阀接口。
17) 接地接线柱。可接参比电极。
18) 电极插口。
19) 记录仪输出:供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下:1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2):
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极和参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口; 测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底();
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c) 用温度计测出被测溶液的温度值;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定;
6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。电导率测定仪是一款面向于医用多效蒸馏水系统,锅炉底水、凝结水,热交换系统,机械零部件的工业热清洗,工业循环水等在较高温度环境运行的水质管理和自动化控制而开发的一款宽温度范围的在线水质分析仪表。中文在线电导率仪是新一代全中文微机型仪表,具有全中文显示、中文菜单式操作、全智能、多功能、测量性能高、环境适应性强等特点。二次表配上常数为1.0或10的电极可测量一般液体的电导率;配上0.1或0.01的电极,能准确测量纯水或超纯水的电导率,特别适用于电厂锅炉给水和蒸汽冷凝水等高纯水电导率的在线连续监测。
电导率控制仪如笔型BCNSCAN10/20/30,便携式BEC520、BEC530、BEC531、BEC540,实验室台式BEC950、BEC110、BEC120、BEC307和在线式BEC200A、BEC200B、BEC200D、BEC200E、BEC200F、BEC210等广泛应用于工业、电力、农业、医药、食品、科研和环保等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的检验设备电导率测定仪是一款多量程仪器,能够满足从去离子水到海水等多种应用检测要求。这款仪器能够提供自动温度补偿,并能设置温度系数,因此能够用于测量温度系数与水不同的液体样品。它能够提供三个量程并具有量程自动选择功能,能够在检测时自动选择为合适的量程。
随仪器提供一支双插头不锈钢电导率电极且内置温度传感器(用于自动温度补偿),一个橡胶防滑套,4节碱性AAA电池,仪器操作手册和一个便携软包。电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定的关系,当它们的浓度较低时,电导率随着浓度的增大而增加,因此,该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。
1.电导率与水的硬度
水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比,而且固体量浓度越高,电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为:1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm(每百万单位CaCO3)。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值,如前述,为了近似换算方便,1μs/cm电导率 = 0.5ppm硬度
但是需要注意:
(1)以电导率间接测算水的硬度,其理论误差约20-30ppm
(2)溶液的电导率大小决定分子的运动,温度影响分子的运动,为了比较测量结果,测试温度一般定为20℃或25℃
(3)采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值。
2.软水与硬水
水分为软水、硬水,凡不含或含有少量钙、镁离子的水称为软水,反之称为硬水。水的硬度成份,如果是由碳酸氢钠或碳酸氢镁引起的,系暂时性硬水(煮沸暂时性硬水,分解的碳酸氢钠,生成的不溶性碳酸盐而沉淀,水由硬水变成软水);如果是由含有钙、镁的硫酸盐或氯化物引起的,系性硬水。依照水的总硬度值大致划分,总硬度0-30ppm称为软水,总硬度60ppm以上称为硬水,的饮用水不超过25ppm,的软水总硬度在10ppm以下。在天然水中,远离城市未受污染的雨水、雪水属于软水;泉水、溪水、江河水、水库水,多属于暂时性硬水,部分地下水属于高硬度水。
3.关于水质硬度换算常见单位的换算有 :
1mmol/L(1/2Ca2+ 、 1/2Mg2+)=50 ppm( 以 CaC03计 )
1mmol/L(1/2Ca2+、 1/2Mg2+)=2.92grain/gallon(格令 / 加仑 )
lgrain/gallon( 格令 / 加仑 ) =17.lppm( 以 CaC03计)
1m3=264gallon (US)( 美加仑 )=22O ganon(UK)(英加伦 )
lkg=2.2pounds ( 英镑 )
1ppm=1mg/L
TDS(总溶解性固体)用来衡量水中所有离子的总含量,通常以ppm表示。
在纯水谁制造业,电导率也可用来间接表示成TDS。
溶液的电导率等于溶液中各种离子电导率之和。
经验公式是:将以微西门子为单位的电导率折半约等于TDS(ppm)
有时TDS 也用其它盐类表示,如CaCO3(系数则为0.66)
TDS与电导率的换算系数可以在0.4-1.0之间调节,以对应不同种类的电解质溶液。
4.电导率
电导率是物质传送电流的能力,与电阻值相对,单位Siemens/cm 。
5.水的硬度
水的硬度是指水中钙、镁离子的浓度,硬度单位是ppm,1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升(mg/L)。
电导(G)是电阻(R)的倒数。因此当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中,可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律,温度一定时,这个电阻值与电极间距L(cm)正比,与电极的截面积A(cm2)反比,即R =ρ×(L/A);其中ρ为电阻率,是长1cm,截面积为1cm2导体的电阻,其大小决定于物质的本性。
电导率测定仪
电导率测定仪
据上式,导体的电导(G)可表示成下式:G =1/R=(1/ρ)×(A/L)=K×(1/J) ;其中,K=1/ρ称为电导率,J =L/A称为电极常数;电解质溶液电导率指相距1cm的两平行电极间充以1cm3溶液时所具有的电导。由上式可见,当已知电极常数(J),并测出溶液电阻(R)或电导(G)时,即可求出电导率
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成 [1] 。
1. 气路系统
气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
2. 进样系统
(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3. 分离系统
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4. 检测系统
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器终分析结果的准确性。
根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。
(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。
(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。
5. 温度控制系统
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
控温方式分恒温和程序升温两种。
(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。
6. 记录系统
记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱分析数据进行处理。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来 [1] 。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有:高灵敏度、能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有、快速、灵敏等特点。1、吸附柱色谱法
2、分配柱色谱法
3、离子交换柱色谱法
4、凝胶柱色谱法系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
输液系统
该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
分离系统
该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱柱的结构
[1] a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。
色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
柱压高
⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
⑵样品污染沉积。
处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
无指示
⑴泵密封垫圈磨损;
⑵大量气泡进入泵体。
处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
峰分叉
⑴色谱柱被污染;
⑵柱头填料塌陷。
处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
重复性差
⑴进样阀漏液;
⑵加样针不到位;
⑶液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
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测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超声发生器使样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录.
输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,用户可以选择和设计理想的表格和图形输出。激光粒度分析仪依据分散系统分为湿法测试仪器,干法测试仪器,干湿一体测试仪器,另有型仪器,例如喷雾激光粒度仪、在线激光粒度仪等;
技术发展编辑 语音
自1982年国家立项国家七五科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪”项目开始,我国研究此项技术的时间已近30年.
激光粒度分析仪的主要指标:
测试范围、准确性、重复性、激光器、分散系统、光路系统等。
选购方法编辑 语音
1、激光粒度分析仪测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而且还要看超出主检测器面积的小粒子散射<0.5μm>如何检测。
好的途径是全范围直接检测,这样才能本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。
2、激光光源一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。
3、使用完全的米氏理论
因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。
4、准确性和重复性指标
越高越好。采用NIST标准粒子检测。
5、稳定性
仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。
稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断。
6、扫描速度
扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性。
不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒。一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好;喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好;自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好。
用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素。
可自动对中,无需要换镜头,可自动校正。
7、使用和维护的简便性
关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命。了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映。
拆卸、清洗是否方便:粒度仪分为主机和分散器两部分。而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定。将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统。
8、一定要符合国际标准标准
ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求。在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的。
世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。照度计(或称勒克斯计)是一种测量照度的仪器仪表。就是测量物体被照明的程度,也即物体表面所得到的光通量与被照面积之比。照度计通常是由硒光电池或硅光电池配合滤光片和微安表组成。光电池是把光能直接转换成电能的光电元件。当光线射到硒光电池表面时,入射光透过金属薄膜4到达半导体硒层2和金属薄膜4的分界面上,在界面上产生光电效应。产生的光生电流的大小与光电池受光表面上的照度有一定的比例关系。这时如果接上外电路,就会有电流通过,电流值从以勒克斯(Lx)为刻度的微安表上指示出来。光电流的大小取决于入射光的强弱。照度计有变档装置,因此可以测高照度,也可以测低照度。 引照度计的种类: 1.目视照度计:使用不便,精度不高,很少使用2.光电照度计:常用硒光电池照度计和硅光电池照度计
涉及种类编辑 语音
1.目视照度计:使用不便,精度不高,很少使用
2.光电照度计:常用硒光电池照度计和硅光电池照度计
光电池照度计的组成与使用要求:
1.组成:微安表、换挡旋纽、零点调节、接线柱、光电池、V(λ)修正滤光器等组成。
常用硒(Se)光电池或硅(Si)光电池照度计,又称勒克斯表
2.使用要求: 照度计探头是玻璃材质,容易摔坏破损,同时使用时防水效果很差
①光电池应用直线性好的硒(Se)光电池或硅(Si)光电池;长时间工作仍能保持良好的稳定性,且灵敏度高;高E时选用高内阻的光电池,其灵敏度低而线性好,受强光照射不易受损
②内付有V(λ)修正滤光片,适宜用异色温光源的照度,误差小
③光电池前加一块余弦角度补偿器(乳白玻璃或白色塑料)原因是入射角大时,光电池偏离余弦定则
④照度计应工作在室温或接近室温下(光电池漂移随温度改变而发生改变)
使用步骤编辑 语音
①打开电源。
②打开光检测器盖子,并将光检测器水平放在测量位置。
③选择适合测量档位。
如果显示屏左端只显示“1”,表示照度过量,需要按下量程键(⑧键),调整测量倍数。
④照度计开始工作,并在显示屏上显示照度值。
⑤显示屏上显示数据不断地变动,当显示数据比较稳定时,按下HOLD键,锁定数据。
⑥读取并记录读数器中显示的观测值。观测值等于读数器中显示数字与量程值的乘积。
比如:屏幕上显示500,右下角显示状态为“×2000”,照度测量值为1000000lx,即(500×2000)。
⑦再按一下锁定开关,取消读值锁定功能。
⑧每一次观测时,连续读数三次并记录。
⑨每一次测量工作完成后,按下电源开关键,切断电源。
⑩盖上光检测器盖子,并放回盒里。
照度定标编辑 语音
定标原理:
使Ls垂直照射光电池→ E=I/r2,改变r可得不同照度下的光电流值,由E与i的对应关系将电流刻度转换为照度刻度。
定标方法:
利用光强标准灯,在近似点光源的工作距离下,改变光电池与标准灯的距离l,记录下各个距离下的电流计的读数,由距离平方反比定律E=I/r2计算光照度E,由此可以得到一系列不同照度的光电流值i,作光电流i与照度E的变化曲线,即为照度计的定标曲线由此可对照度计表盘进行分度即为照度计的定标
影响定标曲线的因素:
光电池和电流计更换时需重新定标;照度计使用一段时间后应对照度计重新进行定标(一般一年内应检定1-2次);的照度计可用光强标准灯进行检定;扩大照度计的定标量程可改变距离r,也可选用不同的标准灯,选用小量程的电流计
使用作用编辑 语音
照度与人们的生活有着密切的关系。充足的光照,可防止人们免遭意外事故的发生。反之,过暗的光线可引起人体疲劳的程度远远超过眼睛的本身。因此,不适或较差的照明条件是造成事故和疲劳的主要原因之一。现有统计资料表明,在所有职业劳动的事故中约有30%是直接或间接因光线不足所造成的。对体育场(馆)的光照要求是非常严格的,光照过强或过暗都会影响比赛的效果。
那么,人们居住的室内对照度的卫生学要求是如何呢?照度是在卫生学中一项十分重要的指标。光是指能引起人眼睛光亮感觉的电磁辐射,当光线进入眼睛后可产生的知觉称为视觉。人们所见的光是指可见光,其波长范围在380~760nm(纳米)之间。
采光可分为自然采光和人工光源两大类。自然采光是指室内和地区的天然照度,有直接的日光照散射光和周围物体的反射光,常用采光系数和自然照度表示。而采光系数是指采光口的有效面积与室内地面面积之比。一般住宅的采光系数在1/5~1/15之间,居住面积比在1/8~1/10之间(窗面积/室内地面面积)。自然照度系数是用于评价自然光的照度水平。它是反映室内的和同时从室外来的光照射关系。也反映出当地光气候(自然光能源和气候的阳光照度指标的总和)。
为保障人们在适宜的光照下生活,我国制定了有关室内(包括公共场所)照度的卫生标准。如在公共场所商场(店)的照度卫生标准≥100Lx;图书馆、博物馆、美术馆、展览馆台面照度的卫生标准≥100Lx;公共浴室照度卫生标准≥50Lx;浴室(淋、池、盆浴)≥30Lx,桑那浴室≥30Lx.国外有关室内照度的标准,如德国推荐几种额定光强,办公室包括文书工作区为300Lx,打字,绘图工作为750Lx;在工厂,生产线上的视觉工作的照度要求为1000Lx;酒店、公共房间为200Lx;接待点、出纳柜为200Lx;商店的橱窗为1500~2000Lx;医院病房为150~200Lx,紧急治疗区为500Lx;学校、教室为400~700Lx;食堂、室内健身房为300Lx等。
对于照度大小的测量方法,一般用照度计测量。照度计可测出不同波长的强度(如对可见光波段和紫外线波段的测量),可向人们提供准确的测量结果。
总之,照度与人体健康,尤其是对眼睛的保健有着极其重要的卫生学意义。
应用范围编辑 语音
1.一般公共场所应用
为了保障人们能在适宜的光照下生活,我国制定了有关室内(包括公共场所)照度的卫生标准,运用照度计对各场所进行照度测量。
2.灯饰生产业,摄影业,舞台灯光布置等
照度计已经成功应用到多个方案中,如灯饰生产业,摄影业,舞台灯光布置等,不同型号照度计可满足不同的测量要求。
3.工厂生产流水线应用
在工厂,生产线上的照明度要求比较严格,连续工作会引起视觉疲劳,工作效率大打折扣,通常照度要求≥1000Lx,对于照明度要求比较高的场所可选择大量程的照度计,超大量程范围,可应对强光线照度测量。
4.照度计的应用非常广泛,还包括我们日常生活当中的应用,比如工厂、仓库、学校、办公室、家庭、路灯建设、实验室等等。
办公室和道路及特定环境的照度标准