三明清流县压力变送器校准-第三方检测校准机构

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。

　　液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。

　　一、峰高、峰面积的积分值不准确
　　解决的方法是设下列参数:样品量、换算比例、内标物量、保留时间。
　　经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。

　　二、样品预处理时样品降解或样品不纯
　　解决方法:用标准样比较，验证样品完整性，检查样品处理过程，换新样。

　　三、样品蒸发
　　解决方法:在适当的温度下密封保存样品。

　　四、样品前处理不当
　　解决方法:检查样品制备过程中浓度、溶剂过滤等。

　　五、内标物配置不当
　　解决方法:验证内标物配制、混合过程(称量和适当稀释)，配制新内标物。

　　六、进样问题(只对外标法而言)
　　解决方法:1.如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样”(load)状态下清洗三次；2.如果使用部分定量环的手动进样器，进样量需少于定量环体积的50%；3.如果使用注射器的手动进样器，须确保进样操作重复；4.如果使用自动进样器可以确保正确的进样体积，须注射器不含空气，样品瓶有足够的样品，系统不泄漏；5.如果手动进样器、自动进样器都使用，应确保流路的平衡。

　　综上所述，液相色谱仪准确度降低由多种原因造成，操作者应综合分析、判断，并通过各种可能的尝试，从而快速排除故障，使仪器恢复正常。

本文根据实际工作经验，总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法，以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。

　　氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。常见故障有:1.氢焰点不着火，或者反复熄灭；2.放大器不能调零；3.基线漂移、噪声大；4.进样后不出峰；5.灵敏度显著降低等。现对故障的查找及解决方法分述如下:

　　1.由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

　　2.整个氢焰检测电路不能调零。检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

　　3.基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声，接触部位是否接触良好，级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大，则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大，说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后，可用基流补偿旋钮进行补偿。

　　4.如果进样后不能出峰，情况很复杂，需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器，或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。

　　5.灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低，如接触不良，氢气流量不是佳数值，空气流量太低、气路有漏洞等，这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏，以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降，需要逐一进行检查。

　　总之，对分析仪器来说，避免故障的主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞，绝缘，根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件，并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样，才能减少故障发生的可能性。

614系列电子交流稳压源是在社会上拥有量比较大的电源设备，由于其运行可靠、价格适中而被广泛使用。但是，作为一切电子实验的电源设备，一旦有故障，尤其是对电子管不太熟悉的计量工作者而言，可能会束手无策。现介绍以下比较常用的614系列电子交流稳压源故障的检修方法。

　　1.稳压器发生故障时，根据起始电压判断故障范围
　　所谓起始电压是指稳压器刚通电，电子管还处于预热阶段时的电压指示值。正常稳压器的起始电压约为交流(170～180)V(输入电压为220V左右)，一两分钟后电子管开始工作，电压上升，此时旋动“电压调节”装置，输出电压在交流(180～280)V之间可调。

　　若起始电压为交流电压280V以上，则多为C1击穿。因为L、C1回路并联于磁放大器T2的交流侧，扼流圈的电感量小于T2的电感量，相当于T2交流侧短路，此时输出电压是自耦变压器T1将输入电压进行升压的结果。

　　起始电压为230V左右，且预热后可以升高，但不能调低，则要检查输入电压是否已超出稳压范围，否则是L、C1回路断路。若断路，输出电压波形有明显的三次谐波。

　　若起始电压正常，输出电压仅在(240～280)V之间可调，说明有个别的6P3P碰极，使Id的小值不为零，而是一个较大的电流值。

　　起始电压正常，预热后输出电压280V以上，且不可调，故障在控制部分。
　　起始电压正常，预热后输出电压仍不可调高，则要分别检查调节和控制部分。

　　2.电压失调故障的原因与检修
　　电压失调是614系列稳压器的常见故障，可分为高失调和低失调两种。

　　(1)低失调
　　Id为零，说明功率放大级没有工作。由于是多只电子管并联工作，因此同时坏的可能性很小，一般多为整流桥(D14～D17及有关元件)损坏或直流线圈断线造成功率放大级无高压；另外还有可能是6N1阴极电阻R12断路，造成6P3P阴极电位常高，使6P3P截止。此时稳压器空载尚能工作，但是带上负载就会低失调，此为功放级还存在漏电流所致。第三种情况是R12良好而6P3P阴极电位常高，是因为6P3P栅极电位常高所致，系6J1断极，断丝不工作之故。第四种，R2断，使6J1控制栅极电位常低，6J1截止。
　　调节部分故障引起低失调的原因是T1初级断线或T2交流线圈断路。

　　(2)高失调
　　Id总为大值。因为功放级电子管同时碰极的可能性很小，多为前级控制电压未送到6P3P的阴极，造成其阴极电位常低。原因有:①前级各管无屏压，D1～D4损坏或R1断或C3击穿造成无直流输出；②6N1断极，断丝不工作；③6J1碰极造成6N1栅极电位常低；使6N1截止；④2D2P断丝或R4，W1断使2D2P屏极电位常高，从而使6J1常通，6N1栅极电位常低。

　　(3)基本检查方法
　　614系列稳压器的控制部分是一直流放大器，前后级电位相互影响，且各级电位随输入电压的不同而不同。检修时抓住各点电位是否可调来发现故障点。同时，针对直流放大器的前后级电位相互影响的特点，测量时，可拔去后级电子管，从而避免判断错误。具体测量时，注意零电位的选取，并参考以下几点电压值:
　　①测6N1阴极电位，应在(180～300)V间变化；
　　②测6J1屏压，应在(130～300)V间变化；
　　③测2D2P屏压，应在(0～170)V间变化。
　　若某点电位不可调，则说明本级存在故障或前级存在故障。以上电压仅供参考。

　　3.自激的产生与检查
　　当稳压器输出电压摆动或指示器一明一暗，电压表指针摆动，节律在(1～5)次/秒时，则说明控制部分出现了自激。原因为滤波、退耦或负反馈电路出现故障。如C3失效或容量减小；6J1放大倍数偏高，负反馈网络断开时也会自激，但R5、C2不易损坏，故不能随意更改其值，以免影响反应时间。如抖动幅度较小，换C3无效，可换6J1管再试。
　　当稳压器输出电压出现节律很慢的大幅度摆动，则R28断路，使直流线圈反峰电压失去放电回路造成。需注意的是，当614稳压器负载为电容性时(如恒压器、稳压器等)，也会出现大幅度摆动，此属正常现象。
　　平时稳压器工作中输出电压无规律地随市电轻微波动的情况属正常现象，若波动严重，应检查是否反应时间迟滞。

　　4.其他故障
　　稳压器接通电源，指示灯不亮，整机不工作。可检查接线、开关是否松脱。
　　稳压器开机后控制部分无电压，经常是D1～D4击穿或保险F2烧断；D14～D17击穿或F1烧断，可逐一检查更换。
　　稳压器输出电压低于交流250V时，保护装置动作，或输出电压(250～260)V时，过压保护装置不动作，说明过压装置出现故障，应检查晶体管直流放大器电路，如检查D5～D8、D9～D12有无击穿和损坏，再查BG1～BG3有无损坏，继电器线圈是否开路。
　　当保护装置动作失常时，还应检查继电器的触点有无接触不良。