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液相色谱作为一种、快速的分离分析技术，具有灵敏度高、选择性好的特点，能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障，将直接影响整个液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。

　　本公司使用的LC-10AD岛津液相色谱仪，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。

　　一、LC-10AD泵的故障及排除方法

　　1.泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示
　　(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
　　(2)原因是高压密封环变形，产生漏液。更换密封环；平时注意不要超出规定的高压力。

　　2.泵流量或压力不稳
　　(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。
　　(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。
　　(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用干净蒸馏水清洗。

　　3.泵压力过高的原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗:压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏的管道。

　　4.键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声
　　此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。

　　二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法

　　1.系统内有气泡
　　(1)如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。对流动相进行充分除气。
　　检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件的药厂，可配备一部脱气机。

　　(2)如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。
　　用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。

　　2.流动相被污染
　　当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性)。如果污染严重，就需要依次使用lmol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。

　　3.光源灯出现故障
　　当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰，甚至基线不能回零。这时更换氘灯(一般氘灯寿命1000～2000小时)。

　　4.倒峰
　　(1)倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。
　　(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流动相。
　　(3)在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

724微机型可见分光光度计在使用过程中，经常会出现透射比值(T)失调的故障。造成故障的原因是多方面的，下面我们根据故障的几种现象分析其产生的原因，逐一查明并加以排除。

　　一、透射比值无法调至

　　即使对空白样进行透射比值(T)调整时，用粗调钮COARSE SET REF旋到大也无法置T值为90%以上，这样即使按SET REFT/OA(基准参考)键也无法置T值为。此故障现象是由光能量不足引起的，而造成光能量不足的原因大致有以下几种:

　　1.光源灯老化
　　仪器光源灯采用溴钨灯，其寿命一般在500小时左右，如果发现溴钨灯发黑，应更换新的。更换时好先将新灯泡的脚长修理得与旧灯泡相同，方便调整光路。再用95%以上的乙醇棉球擦试清洁，用干净纸裹住新灯泡或是戴上绵白纱手套后换灯，以免沾污灯壳而影响发光能量。

　　2.光源灯位置不佳
　　把仪器波长调至580nm处，在样品室右壁暗电流闸门前竖放一张白色卡纸。接通仪器电源，观察白色卡纸的光斑，应是明亮完整而均匀的长方形黄色光斑，无光晕或杂色现象。若光斑不理想，则说明光源的辐射能未被充分利用，导致仪器光能不足，此时应对光源灯的位置进行调整。溴钨灯的发光体呈双面片状，在调整时应使发光面的中心及其法线方向在入射光轴上，以使光源辐射能充分利用。拧松灯座上的四只紧固螺钉，再将灯泡左、右、前、后移动使成像在入射狭缝上，并达到准确位置。注意光斑是否达到佳状态，并观察数字表显示的透射比读数，这样反复仔细地调整直至数字表读数为高即可。因固定溴钨灯两脚的二只紧固螺钉为溴钨灯稳压电源的输出电压，所以每次调整溴钨灯位置时，应先切断电源，以免造成短路而损坏稳压电源电路元件。

　　3.样品室的出光狭缝沾有污物
　　可用镊子将棉花沾无水乙醇仔细擦拭狭缝两侧。注意不要用坚硬的工具去刮擦，也不必拆下狭缝，以免影响仪器波长准确度，增加仪器的杂散光。

　　4.滤色片霉变
　　可旋开固定在滤色片架上的两个螺钉，将滤色片取下以清除霉变的斑点，若效果不佳可考虑更换新的滤色片。

　　5.仪器单色器内光学镜子受污染
　　可用擦镜纸仔细轻擦光学镜子，清除镜子上的污垢。

　　6.光电管“衰老”，灵敏度降低
　　当上述故障原因都排除在外，就应检查光电管了。打开仪器暗盒，断开光电管阴极，在单色光照射下，用指针式万用表微安档测量光电管的输出，电流值一般应在几十至一百微安左右。否则说明仪器的光电管“衰老”，灵敏度偏低，应更换。若无电流输出，说明光电管已损坏，即应更换。

　　二、在测量中透射比经常变化，即数显表不能稳定地显示“100.0”

　　1.仪器试样槽挡光，造成显示不稳定
　　若样品室内无试样槽时故障消失，说明试样槽挡住了光路，这时应调整试样槽位置。将试样槽拉杆卸下，取出试样槽下的铁座板，然后松动其上的两只固定螺钉，稍稍移动弹簧位置，以改变试样槽的位置，固定好后再调T值。如此反复调整直到佳位置，使光路通畅。

　　2.钨灯电源电压不稳，从而引起显示不稳定
　　用万用表测量光源灯两端的电压，应是在(2.5～12)V之间。调整3W1，观察数表显示T值能否稳定下来。若不行，则断开电源，用万用表检查3W1是否均匀可调，如果不均匀可调，则应更换3W1。

　　三、严重失调

　　此故障原因是钨灯电源稳压性能变差，内含有交流成分。这时应检查滤波电容3C1，性能变差即应更换。如果故障仍然存在，再检查3V4管，或用示波器逐点查明引发交流成分的源头，排除故障。

分光光度计点不稳定，常使用户头痛，甚至造成仪器无法使用。作为一名分光光度计的检修者，应如何修理这类问题呢？以下是笔者的几点经验。

　　1.查看光电管暗盒内是否受潮，看硅胶是否变色。对受潮较轻的仪器，只要将变色硅胶更换即可；而对于受潮较重的仪器，则还要用吹风机对暗盒内、外吹热风，吹风时要采取吹一会儿、停一会儿的方法，使潮气逐渐地从暗盒内跑掉，达到逐渐干燥的目的。经过这样处理，大部分仪器点会稳定下来。

　　2.经过以上处理后，有些仪器点不稳定问题仍然得不到解决，或有些仪器只是暂时得到解决，用户在过一段时间后，会反映问题依旧存在。这是由于其它原因造成的。当我们对光电管暗盒进行驱潮时，至少部分的改善了光电管的工作环境，有的光电管依然无法正常工作，而有的光电管在一段时间内，能够正常工作，然而并未真正解决问题。此时极有可能是由于光电管老化造成性能下降引起的。所以，对暗盒进行干燥，不能或者只能暂时解决问题，此时，检修人员要根据仪器光电管的型号、规格等，到厂家订购一相同的光电管换上，同时要注意解决暗盒内干燥问题。一般，均能使仪器正常工作。

　　3.在检修此类问题时，虽然产生的原因主要是暗盒受潮，或光电管性能变差，但也要检查光源灯稳定问题。这也很简单，只要打开顶盖，注意观察光源灯是否有忽明忽暗的现象，然后再借助万用表，对灯两端电源进行检测，看是否有变化。若是光源灯不稳定，严重者肉眼可直接观测出光源灯是忽明忽暗的，轻者也可用万用表检出。一旦发现原因是由于光源灯不稳定造成的，则可换一个灯炮或是对稳压线路进行修理。

　　4.后一个原因，就是微电流放大器内有电子元件性能变差，这是难处理的一个问题。对于721型分光光度计，只要将其微电流放大器内3DJ6F场效应管更换即可；若是751GW型等复杂的分光光度计，则要借助厂方的力量进行修理。