合肥蜀山量具外校第三方仪器校验计量检测机构
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世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计,是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器,以火焰作为激发光源,并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I为谱线的强度,c是待测元素的含量,a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=λc,并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的温度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去.1)钠的检测:
1a)检测生松油中的钠含量;1b)检测土壤中可交换的钠含量;1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;1d)检测玻璃样品中的钠含量;1e)检测稻草、草料中的钠含量;
2)钠和钾的检测:
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;2b)检测果汁中的钠和钾含量;
3)钾的检测:
3a)检测肥料中的钾含量;3b)检测植物样品中的钾含量; 3c)检测土壤中可利用的钾含量;3d)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;
4)锂的检测:
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量;
5)钙的检测:
5a)检测啤酒中的钙含量;5b)检测生物液体中的钙含量;5c)评估牛奶中的钙含量;5d)钙含量的简单火焰光度测量;5e)检测果汁中的钙含量;5f)检测饼干、硬面包中的钙含量;
6)钡的检测:
6a)钡含量的简单火焰光度测量;
7)碱基金属的检测:
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测:
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量;
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 增大提升量办法有: (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区,此时灵敏度高,稳定性好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理,把相应的物质原子化(固体配成溶液,如:用酸溶解。液体高温,气体用在放电情况下激发),激发的电子处于高能级,不稳定会跃迁回基态,不同的原子电子能级不同,跃迁时会发出不同波长的光波,通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度,判断该原子的含量。如:FPT-640火焰光度计(一般出厂配的是钾钠检测器)用于分析血液中的钾钠,也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理,紫外区(200-400)一般用于分析有机物,一些特定的官能团会有吸收(分子吸收),经常用来测防腐剂含量,一般是用波长的大吸收测,但是有多种物质吸收时,经常用是全扫单样品,然后测复合样,取多点计算,可以知道不同物质含量(这是一个老师的硕士论文哦);可见区(400-760)一般用于分析离子,就和一般分光光度计一样了如:721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示。通常仅将偏离入射光方向2.5度以上的散射光通量用于计算雾度。
轴心球体-球体内衬表面的白色涂层作为反射标准。
球体可定轴在两个位置,一个是光捕集器在光束内,另一个是光束完全落在球体内衬表面。光电雾度仪是根据GB2410-80及ASTM D1003-61(1997-2004)设计的小型雾度仪。适用于平行平板或塑膜样品的测试,能广泛应用于透明、半透明材料雾度、透光率的光学性能检验。光电雾度仪具有结构小巧,使用操作方便的特点。光电雾度仪适用于各种材料的透光率和雾度值的测定
一束平行光束入射某介质(如透明塑料)时,由于物质光学性质的不均匀性;表面缺陷,内部组织的不均匀,气泡和杂质存在等,光束就会改变方向(扩散和偏折),产生的部分杂乱无章光线称散射光。国际上规定用透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比用百分数来表示,这就是所谓雾度。雾度大的试样给人的感觉将更加模糊。光线在透过试样时还会产生损失,即穿过试样的透射光通量永远小于照射到试样上的入射光通量。两者之比,用百分数表示,国际上定义为透光率。
引起透光率下降的原因是试样两个表面对光线的反射和试样对入射光线的全波长或部分波长的光能量吸收等。在测试样品的雾度和透光率过程中,计量入射光通量(T1),透射光通量(T2)、仪器散射光通量(T3),试样的散射光通量(T4)。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理农药残留速测仪是根据国标GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光电比色法原理研制而成。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。农药残留(Pesticide residues), 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。
产生原因
方法单一
缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治,原因很简单: 杀虫效果好,见效快。还有部分农户不讲究用药技术(如白粉病打叶的正面,霜霉病 打叶的背面,不能在晴天正午打药),一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时,就施用更大的药量来防治。如此恶性循环,蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药,用药后,农药使用的安全间隔期还未到就忙于上市,这样对人体产生的危害就更大了。
结构错误
对使用农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药, 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用 农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药,而低度的、的生物农药价格高、效果慢,是浪费了人力和物力,这样对蔬菜的质量也产生 了一定的影响。
残留种类
使用的农药,有些在短时间内可以通过生物降解成为无害物质, 而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解,则是残留性强的农药(见有机氯农药污染)。根据残留的特性,可把残留性农药分为三种:容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药 ,如六六六、异狄氏剂等; 易于在土壤中残留的农药称为土壤残留性农药,如艾氏剂、狄氏剂等;易溶于水,而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药,如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种:一种是保持原来的化学结构;另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。
农残危害
农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染, 危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢, 累积时间长。有机氯在人体内残留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300;狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度,一旦确认某种农药对人畜有害,便限制或禁止销售和使用。
农残
世界卫生组织和联合国粮农组织(WHO/FAO)对农药残留的定义为 , 按照良好的农业生产(GAP)规范,直接或间接使用农药后,在食品和饲料中形成的农药残留物的大浓度。根据农药及其残留物的毒性评价,按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范 ,适应本国各种病虫害的防治需要,在严密的技术监督下,在有效防治病虫害的前提下,在取得的一系列残 留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量,保障公民身体健康。
大
大残留(maximum residues limits,MRLs)指在生产或保护商品过程中, 按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种食品和动物饲料中或其表面残 留的大浓度。 大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。
大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过FAO/WHO农药残留联席会议(Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues,JMPR)的估计而推算 出来的:农药及其残留量的毒性估计;回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了高的国家推荐、 授 权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫 控制要求的不同要求情况,大农药残留限制标准将高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄入量(ADI), 通过对国内外各种饮食中残留量的计和确定,表明与“大残留标准”相一致的食品对人类消费是安全的。
再残留
再残留(extraneotls maximum residue 1imits,EMRLs) 一些残留持久性农药虽已禁用,但已造成对环境的污染,从而再次在食品中形 成残留。为控制这类农药 残留物对食品的 污染而制定其在食品中的残留。
日允摄量
每日允许摄入量(acceptable daily intakes,ADI)人 类每日摄入某物 质直至终生, 而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体 重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg体重。
急参剂量
急性参考剂量(acute reference dose,acute R FD) 食品或饮水中某 种物质, 其在较短时间内(通常指一餐或一天内)被吸收后不致引起目 前已知的任何可观察到的健康损害的剂量。
暂日允量
暂定日允许摄入量 (tempor’ary acceptable daily intakes,TADI) 指暂定在 一定期限内所采用的每日允许摄人量。
暂日耐量
暂定每日耐受摄入量(provisional tolerable daily intake s,PTDI) 指对制 定再残留的持久性农药而确定的人每日可承 受的量。主要参数:
1、 广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测;此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。
2、 检测通道:12个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别立工作,不会互相干扰。
3、 显示方式:≥5英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。
4、 配备嵌入式高速热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果。
5、 光源采用进口亮发光二极管,具有低功耗、稳定性强、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,光源可控、响应速度快等优点。
6、 采用标准USB接口设计,免驱动安装,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。
7、 智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能
8、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。
9、支持Wifi网络,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警
结果判定编辑 语音
以分光光度计测试(412nm波长)时,按下式计算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%,表示样品农残超标,为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测,多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。
使用方法编辑 语音
开机
打开仪器背面电源开关,仪器显示开机画面,按画面提示操作,在进行检测之前先校正仪器零点(开机后,在检测界面下,按“调零”键,对所有通道同时调零)仪器进入待机检测状态。
试剂配制
2.1、缓冲液:取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中,搅拌溶解制成磷酸缓冲液(pH7.6), 常温保存。
2.2、显色剂:取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存。
2.3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ,使用时取20μL,4℃冰箱保存。
2.4、 胆碱酯酶:酶制剂无需配制,可直接取用,使用时取100μL,4℃冰箱保存。
样品提取
取2g果蔬样品(块茎类取4g),叶菜剪成25px左右见方的碎片,块茎类取横截面样品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL缓冲液,振荡1~2min ,倒出提取液,静置2min,待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
测试
1、 对照测试:于反应瓶中加入2.5mL缓冲液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室通道中。按〈对照〉键,显示屏延迟设定秒数后,测量时间开始,计时完毕,显示屏显示对照吸光度增量(ΔΑ),并提示完成。在进行对照测试时,其他通道可同时进行样品测试。
2、样品测试:于反应瓶中加入2.5mL待测液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色皿中,及时放入仪器的测量室通道。按〈样品〉键,显示屏下方延迟设定秒数后,测量时间开始,计时完毕,显示屏显示样品吸光度增量(ΔΑ)及抑制率,并提示合格或超标。数据可进行自动保存,如有需要按〈打印〉键打印。
清洗方法编辑 语音
1、用清水洗干净后浸泡:特别是叶类蔬菜,一定要先清洗后浸泡,否则等于将果蔬浸泡在稀释了的农药水里。等所有清洗工作做完了再切菜,否则,残留农药就会顺着切面渗透到蔬菜里。
2、先清洗后碱水浸泡:先将表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中5~15分钟,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多细毛的蔬果,较易沾染农药,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加热法:氨基甲酸酯类杀虫剂随着温度升高,分解会加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下锅炒或烧前好先用开水烫一下。
5、阳光晒:经日光照射晒干后的蔬菜,农药残留较少。
6、储存法:对于方便贮藏的蔬菜,好先放置一段时间,空气中的氧与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理浊度计是依据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的测定水体浊度的仪器,一般用于水体浊度的连续自动测定。浊度,即水的混浊程度,由水中含有微量不溶性悬浮物质,胶体物质所致,ISO标准所用的测量单位为FTU(浊度单位),FTU与NTU(浊度测定单位)一致。浊度仪就是根据这个原理来测量水的浊度。
浊度计的简介编辑 语音
浊度计是测定水浊度的装置。有散射光式、透射光式和透射散射光式等,统称光学式浊度计。其原理为,当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强、散射光强和入射光强或透射光强与散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用于实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
浊度计种类编辑 语音
散射光式、透射光式和透射散射光式等,通称光学式浊度计,还有在线浊度分析仪。
在线浊度分析仪
在线浊度分析仪内置微处理器,配置,功能强大,是非常精密的浊度测量仪,基于860nm的红外线光源透过光学透镜并穿透样品液,按ISO7027标准测90°方向的散射光原理,此浊度分析仪可使用在不同地方的过滤装置上测量原水或纯净水的浊度,如饮用水,各种生产和工业用水,以及任何需要使用合格水的地方。产品结构紧凑,内置背光液晶屏,数据存储器,继电器控制输出(3路)。浊度控制器输出4~20mA隔离信号,为任何需监测和控制浊度的地方传输可靠的数据。
性能特点
1.具有色度补偿功能,它使光学透镜过滤的任何散射光得到补偿;
2.传感器的特殊消泡装置在有效防止气泡干扰;
3.中文菜单显示;
4.继电器触点输出(3路):H、L、清洗控制;
5.基于微处理器的数字程序控制器;
6.大尺寸背光LCD 显示屏(192*64点阵);
7.立4~20mA DC) 变送输出;
8.自动刮刷清洗控制功能;
9.支架安装/2B 管支柱安装方式。
应用领域
1.市政供水
2.饮用水处理厂
3.污水处理厂
4.综合净化池
5.纸浆及造纸行业
6.废水处理厂
7.粪便处理厂
8.化工行业
9.工业废水处理
10.畜牧废水处理1.本仪器采用积分球式浊度测定原理:
一束平行光在透明液体中传播,如果液体中无任何悬浮颗粒存在,那么光束在直线传播时不会改变方向;若有悬浮颗粒、光束在遇到颗粒时就会改变方身(不管颗粒透明与否)。这就形成所谓散射光。颗粒愈多(浊度愈高)光的散射就愈严重。 浊度是用一种称作浊度计的仪器来测定的。浊度计发出光线,使之穿过一段样品,并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量,也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度计,使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。
灯源发出的白炽光经聚光镜会聚后照射在针孔上;准直物镜将针孔出射的光线变成一束平行度很好的平行光出射;平行光经样品后分解成透过光和散射光(分别记为Tp)和Td),并进入积分球内。在积分球内壁上装有二保光敏元件,它们分别接收透过光和散射光。通过光讯号和散射光讯号经电路放大和处理后按下式显示:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td/Tp
K:比例常数。
2.测量值不受液体色泽影响:
假定样品是无色的,进入液体的入射光通量为l0,出射光通量亦为l0。出射光通量、散射光通量和平行透过去时光通量三者关系为(不考虑比色器皿的反射、吸收等):
l0=Tp+Td
如果样品带色,进入液体的入射光将部分被吸收,设液体透过率为T,此时出射光通量l0,、散射光通量Td,和平行透过光通量Tp,有关系。
l0,=T×l0Tp,=T×TpTd,=T×Td
也就是说:无论透过光或散射光它们的强度都衰减了同一系数T。
此时浊度测量值仍将不变:
浊度=K×散射光通量/透过光通量
=K×Td,/Tp,=K×T×Td/T×Tp
=K×Td/Tp
基本知识编辑 语音
当光线照射到液面上,入射光强、透射光强、散射光强相互之间比值和水样浊度之间存在一定的相关关系,通过测定透射光强,散射光强和入射光强或透射光强和散射光强的比值来测定水样的浊度。光学式浊度计有用与实验室的,也有用于现场进行自动连续测定的。
仪器的使用编辑 语音
1.仔细检查浊度标准板,如有灰尘、污渍,可用脱脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦净,比色皿可用清洁剂或洗涤精清洗,然后用清水冲净,两个透光面擦干。仪器预热10分钟。
2.量程选择钮置“100”档,在试样槽后方紧靠右插入浊度标准板(有编号面朝左)。
3.拉杆推入,光路中不置入符何物体,调整“调零”旋钮,使显示读数为“0”(空气校零),拉杆拉出,浊度标准确性板置入光路,调整(校准)旋钮使显示读数为浊度标准板出厂标定值——NTU,在此以后“校准”旋钮不能再随意变动,取出标准板。
4.量程“1”;“10”采用30mm比色皿。量程“100”采用5mm比色皿。5mm比色皿紧靠右插入。
5.在比色皿内放入无浊度水(约3/4高度),放入试样槽前方,被测液入入试样槽后方(大小比色皿均紧靠右侧),推入拉杆,调节器节“零位”钮使显示数为0。拉出拉杆,样品置入光路,显示值即为被测液浊度值NTU。
6.测量中“量程”选择键如需转换,除选用不同比色皿外,无浊度水调零步骤须重复一次。
7.本仪器标准板出厂前已用标准液标定,如用户需重新标定,只要用10FTU标准液和零浊度水逆向进行以上步骤,重新测定标定值。
使用注意事项编辑 语音
注意:
在测量中比色皿两通光路无任何脏点,二侧面和底面无水渍。
测量中如使用旧比色皿盛样品和入“0”水时,在样品测试前,同时盛入“0”水
测量二只试样杯的另位差(缸差),并在以后的样品浊度测定值中作相应的修正。
如测定样品少时,校零和样品测定可使用同一比色皿,这样无论是机关报旧比色皿都
不会带进缸差,有利于测试数据的可靠,避免不必要的操作误差。
附加说明
1.本仪器提供浊度值的标定以福吗嗪浊度值标定(样品由上海计量测试技术研究院标样室提供)
2.零水(无浊度水)的获得:二次蒸馏水,蒸馏水经过0.2微米滤膜过滤;或购买超纯水。
3.各测量单位换算:
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理微量氧分析仪分为两种分析原理:分别为燃料电池法微量氧分析仪和氧化锆微量氧分析仪采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上的测氧方法之一。燃料池氧传感器由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子,而在阳极铅被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法,它是国家标准规定的方法,利用铜氨溶液进行比色分析,由于操作复杂,准确度难以,并且不能实现自动在线分析,现在已很少采用,不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析,具有分析速度快,可以连续分析的特点,但该方法采用的黄磷是危险化学品,生成的产物具有腐蚀性,并且检测限低,所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。 [1] 1.化学电池法
化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析,它的传感器(检测器)是化学原电池,主要由一个阴极,一个阳极和电解液组成,以上部件密封于惰性的壳中,被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子,阳极由金属铅制成,失去电子本身被氧化,电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大,即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下:
O2+2H2O+4e-→40H- 阴极
Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 阳极
总反应式2pb+O2→2pbO
因实现方式的不同,可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。
2.浓差电池法
浓差电池法也称为氧化锆电池法,它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件,以它为主体构成测氧电池,包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线,电极引线可将信号引出;加热炉用于加热氧化锆管,使它恒定在设定温度(780±10℃)上;标气管用于接通标气,校准探头;热电偶用于测量氧电池中的温度,接入变送器温控系统;接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱,其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示,在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极,即参比电极和测量电极,分别带有两根铂引线,构成一个氧化锆测氧电池,即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,两电极间就形成了电位差,组成了浓差电池(2)。
氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500-800摄氏度的情况下,还原性物质可以与氧发生反应,消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽,可覆盖常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用寿命长。
3.气相色谱法
气相色谱法进行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测,因为空分气体中的杂质分离比较容易,所以色谱柱系统的配置简单。在进行包含微量氧的多种杂质检测时,选择色谱分析比较合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器(AED)等。
色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析,就是所不能对微量氧进行实时监控,需要间断的检测,并且设备系统复杂,需要载气、辅助气等。 [1]
微量氧分析仪 语音
燃料电池法微量氧分析仪
微量氧分析仪(燃料电池电化学法)
采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成,浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子,而在阳极铅被氧化。
溶液与外界有一层高分子薄膜隔开,样气不直接进入传感器,因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应,电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数,而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量,这样,该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关,而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接,反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧,可以不受被测气体中还原性气体的影响,免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速,不需要漫长的开机吹除过程,“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中,导致仪器的维护量很大,而燃料电池法样气不直接进入溶液中,传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上, 燃料电池氧传感器是完全免维护的。但是在使用过程中,需要经常校准,确保其测试的准确性,市面上的燃料电池电化学氧传感器以英国CITY的传感器比较稳定。
氧化锆微量氧分析仪
微量氧分析仪(氧化锆法)
氧化锆传感器的核心构件是氧化锆固体电解质,氧化锆固体电解质是由多元氧化物组成的。常用的这类电解质有ZrO2·Y2O3,它由二元氧化物组成,其中,ZrO2称为基体,Y2O3称为稳定剂。ZrO2在常温下是单斜晶体,在高温下它变成立方晶体(萤石型),但当它冷却后又变为单斜晶体,因此纯氧化锆的晶型是不稳定的。所以当在ZrO2中掺人一定量的稳定剂Y2O3时,由于Y置换了Zr的位置,一方面在晶体中留下了氧离子空穴,另一方面由于晶体内部应力变化的原因,该晶体冷却后仍保留立方晶体,因此又称它为稳定氧化锆。据上分析,稳定氧化锆在高温下(650℃以上)是氧离子的良好导体。 在上述电池中,Pt表示两个铂电极,它是涂制在氧化锆电解质的两边,两种氧分压为P''O2和P'O2的气体分别通过电解质的两边。作为氧传感器,其中P''O2是参比气,例如通人空气(20.6%O2),P'O2是待测气,例如通入烟气。在高温下,由于氧化锆电解质是良好的氧离子导体,上述电池便是一个典型的氧浓差电池。
在高温下(650---850℃),氧就会从分压大的P''O2一侧向分压小的P'O2侧扩散,这种扩散,不是氧分子透过氧化锆从P''O2侧到P'O2侧,而是氧分子离解成氧离子后,通过氧化锆的过程。在750℃左右的高温中,在铂电极的催化作用下,在电池的P''O2侧发生还原反应,一个氧分子从铂电极取得4个电子,变成两个氧离子(O2-)进入电解质,即:
O2(P''O2)+4e→2O2- P''O2侧铂电极由于大量给出电子而带正电,成为氧浓差电池的正极或阳极。这些氧离子进入电解质后,通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极,在电池的P'O2侧发生氧化反应,氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出,即:
2O-4e→O2(P'O2)
P'O2侧铂电极由于大量得到电子而带负电,成为氧浓差电池的负极或阴极。这样在两个电极上,由于正负电荷的堆积而形成一个电势,称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时,负极上的电子就会通过外电路流到正极,再供给氧分子形成离子,电路中就有电流通过。
其池电势由能斯特方程给出:
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R为气体常数,T为电池的热力学温度(K),F为法拉第常数.(1)式是在理想状态下导出的, 具有四个条件:(1)两边的气体均为理想气体;(2)整个电池处于恒温恒压系统中;(3)浓差电池是可逆的;(4)电池中不存在任何附加电势。因此称(1)式为氧化锆传感器的理论方程。由(1)式可见由于参比气氧含量P''O2是已知的,因此测得E值后便可求得待测气体氧含量P'O2值。
当电池工作温度固定于700℃时,上式为:
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式,在温度700℃时,当固体电介质一侧氧分压为空气(20.6%) 时,由浓差电池输出电动势E,就可以计算出固体电介质另一侧氧分压,这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。
微量氧分析仪的主要厂家
国内生产以上这些仪器的厂家大概有:
微量氧分析仪的适用范围
微量氧分析仪使用的范围也比较广:钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行业均能使用到,其中分类如下:
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自动分析
② 电子行业保护性气体中氧含量分析,如:氮气中微量氧测试
③ 磁性材料等高温烧结炉的保护性气体中氧含量分析
④ 玻璃、建材行业中氧含量分析及各种行业中氧含量分析
微量氧分析仪的注意事项 语音
分析仪的配套管线
应确保密封,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。
虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
还有,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。
气密性检查的要求:0.25MPAm测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPA。
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(〈1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。
原则
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近,以避免过长的管线和过多的不确定因素,影响测量数据的可靠性。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。
电位法的原理是: 选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
仪器分电计和滴定系统两大部分,电计采用电子放大控制线路,将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较,两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后,滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量,其结构分为电计和滴定系统两大部分。1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
2pH值或电极电位的控制滴定;
自动电位滴定仪(型)
自动电位滴定仪(型) [1]
3 全自动电位滴定法进行容量分析;
4 pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的PH值;
5 电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。见图1。
图 1 后面板
其中:
1) 电源指示灯。打开电源,此指示灯应亮;
2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮;
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。
4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
13) 电源开关。
14) 保险丝座。
15) 电源插座。
16) 电磁阀接口。
17) 接地接线柱。可接参比电极。
18) 电极插口。1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2):
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极和参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口; 测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
使用方法编辑 语音
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底();
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c) 用温度计测出被测溶液的温度值;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定;
6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。氧化还原滴定,重铬离子滴定亚铁离子:
电极:213型铂电极
217型甘汞电极
电极的连接:将213型铂电极接到接触器上,将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座,217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱,转换器接仪器电极插口。滴液:0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液:取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml,加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”,“设置”开关置“终点”,调节“终点电位”电位器,使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”电位器,使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”,揿一下“滴定开始”开关,仪器开始滴定。待“终点”灯亮后,读数滴定管读数。
注意事项编辑 语音
1 仪器的输入端(电极插座)保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时,要缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4 取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7 电极应避免与有机硅油接触。
8 滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。
故障排除编辑 语音
滴定灯闪亮,但无滴液滴下,而电磁阀插头连接无误,这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下,并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时,仍有滴液滴下,可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4),如仍不能排除故障,则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条,拆开电磁阀,变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
其他编辑 语音
仪器成套
1 ZD-2型自动电位滴定仪 1台;
2 JB-1A型搅拌器 1台;
3 滴定装置 1套;
4 电极插口转换器 1只;
5 附件一套,详见装箱单。