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面议
数字压力表保养范围和技术要求:
一、要做到专人负责,预防为主,经常保养,及时检修的原则,压力校验仪的维护、保养、调试、小修是实验员的职责。
二、日常保养:是指按压力校验仪的操作与管理规程所进行的例行保养。主要项目包括对仪器的外部清洁、润滑、紧固和外观检查等。
三、保养:此项目是由设备的外部进入到设备的内部(全局性的清洁、润滑和紧固),它主要包括对一般性可解体(如拆外壳)保养的压力校验仪作局部解体检查和调整,对整个压力校验仪的通电试运行或驱潮等内容。
四、二级保养:此项目主要是指对压力校验仪的内部保养,它主要包括对一般性可解体的仪器的主要部件所要进行的解体或不解体检查、调整,更换易损零部件,同时,还包括对成套压力校验仪中所有配套元器件的重新清点组合,更换其中的易损零部件。另外,还包括对各类使用时间较长(三年以上)的压力校验仪进行精度检查、校正和定标等工作。使压力校验仪经常处于整洁、润滑、安全和可用的技术状态。
五、在不影响工作前的提下,定期对自己所管理的压力校验仪进行保养维护。除日常保养外,每月应进行一次对主要仪器的保养。对清洁度和温、湿度要求较严的仪器(含特殊药品、动植物标本等),除日常保养外,应经常检查这些设备使用和存放环境的状况。防尘、调温、去湿、防腐蚀、防虫、防震等。每学年结束前,结合对压力校验仪的盘查工作,分地对各类仪器、材料进行一次或保养。
色谱仪
气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪的构造
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
操作
1)操作要点
1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。
2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。
3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍样品组分的沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。
色谱仪
4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
5. 样品为液体时,可直接用微量器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和终温度(化合物中沸点,但不固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。
液相色谱