空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱仪测定方法

山东谱析
空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱仪测定方法
1 原理
空气中甲基丙烯酸甲酯经聚6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 GC-17气相色谱仪
2.2 3400热解析
2.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。
聚乙6000∶101白色担体＝10∶100
柱温：100℃
汽化室温度：120℃
检测室温度120℃
载气(氮气)：45ml/min
3 试剂
3.1 甲基丙烯酸甲酯，色谱纯。
3.2 聚乙6000，色谱固定液。
3.3 101白色担体，60～80目。

4 采样
用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，4h内分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。
5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 测定：取1ml空气样品(记录温度及压力)进样，用保留时间定性，峰高定量。
6 计算
X＝Ｃ*1000／V0
式中：X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，mg/m3；
C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，ml。
7 说明
7.1 本法的检测限为1ng，当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时，其变异系数为1.6%。
7.2 苯对测定有干扰。