清远仪器校准检测公司检测流程

计量检定资格证书的实效性

(1)只要是社会发展公共计量规范器材,、机关事业单位应用的较大计量规范器材,及其用以外贸交易、安全防护、医疗服务、环保监测层面的且列为我国强制性检定的工作中计量器材文件目录的计量器材,使用人都务必向**部门计量行政机关受权的法律规定计量检定组织申请办理计量检定,合格即可应用,检定资格证书应在有效期限内。

(2)只要是相关法律法规或我国强制标准务必计量检定合格才可以应用,且列为《我国依规管理方法的计量器材文件目录》内的计量器材,公司可以自主计量检定合格应用或送经**部门计量行政机关考评受权的计量检定组织检定合格应用,检定资格证书也应在有效期限内。

(3)以上计量检定组织检定新项目务必在**部门计量行政机关考评受权的实际新项目以内即可合理。

计量校准资格证书、汇报实效性的确定

(1)计量校准资格证书、汇报的实效性,关键根据国家相关相关法律法规、标准规范、技术标准或合同生产制造检验全过程的实际技术标准来确定。

(2)校准资格证书实效性计量确定的规则:通过校准的计量器材或测量设备的计量特点,应达到具体应用的计量规定。如检测范围、度级别、较大容许偏差、敏感度、辨别力、可靠性、测量不确定度等。在其中较大容许偏差、测量不确定度通常该是被测另一半的1/5至1/10,较少为1/3。

液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出。
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，清洗脱气。气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，都无法不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳。
进样阀漏液；加样针不到位； 液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况加样针插到底，样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态，以进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以色谱柱的使用寿命，同时避免过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因。
缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内；
样品污染沉积。
4、既无压力指示，又无液体流过。
泵密封垫圈磨损；大量气泡进入泵体。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳，峰分叉。
色谱柱被污染；柱头填料塌陷。
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液相色谱仪
仪器主要特点：
1、送液单元。
通过传送系统的改进，发挥出的送液性能。采用浮动柱塞支持机构，提高柱塞、柱塞密封圈的使用寿命，是性出色的送液单元。
2、紫外可见双波长检测器。
四种测定方式（双波长检测、比例色谱、波长时间程序和停泵扫描）可对应各种测定需求。使用选配件溶剂循环阀，不仅可以降低分析成本，更有利于环保。
3、自动进样器。
追求可靠性和的自动进样器。提高了每个部件的品质，长期连续使用的稳定性。特的进样方式可获得出色的定量重现性。实现稀释、添加、编程等智能操作，还可以实现样品自动化等预处理功能。
4、柱温箱/储液盒。
经过全新设计，集柱温箱与储液盒为一体，简洁实用。储液盒可放置3个流动相瓶；柱温箱采用模块加热机构，可准确调节色谱柱柱温，保持分析的稳定。同时，还可将手动进样器安装在储液盒上，使系统的流路体积更加优化。
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多环芳烃（Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今，已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。



图1. LC-310液相色谱仪外观图

2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容，用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪（配套紫外检测器）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
索氏萃取仪（SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司）
超纯水机（Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品）；
旋转蒸发仪（RE-3000A，上海亚荣生化仪器厂）；
固相萃取装置（Supelco12，北京恒奥德仪器仪表有限公司）；
硅胶固相萃取柱（1000mg/6ml，博纳艾杰尔科技）；
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱温： 30℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：220nm
流动相A：乙腈，流动相B：水
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LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制，适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器，具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物；生物活性物质和多种天然产物；合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标

LC-P310高压恒流泵基本技术指标：
流量范围：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）
流量稳定性误差：Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％
流量设定值误差：Ss≤±0.5％（1mL/min水，5～10Mpa室温）
压力线性和准确度：显示压力误差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
压力脉动：≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10Mpa）
泵的密封性压力：42MPa，时间为10min，压力降<0.5Mpa
工作压力：42MPa(0.001～9.999mL/min)
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

LC-UV310紫外检测器基本技术指标：
波长范围：190-680nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音：≤2×10-5AU（动态）
基线漂移：≤2×10-4AU（动态）
小检测量：1×10-8g/ mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

标准配置

LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 ：1台
LC-UV 310紫外检测器 ：1台
LC-CO310色谱柱温箱 ：1台
7725i手动进样阀： 1套
LC-WS310色谱管理工作站 ：1台
液相色谱柱 ：1支

LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 ：2台
高压混合器：1套
LC-UV 310紫外检测器： 1台
LC-CO310色谱柱温箱： 1台
7725i手动进样阀： 1套
LC-WS310色谱管理工作站： 1台
液相色谱柱 ：1支