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广元回收二甲基硅油,倒闭工厂废旧化工原料收购

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例子:在容量2 m3的不锈钢反应釜中,加入D4(或DMC)1500 kg,搅拌升温,当物料温度升到140℃时,加入300 g质量分数为10%的KOH水溶液(即催化剂用量为物料的1/50000)。然后以10~20 L/min的流速使氮气从物料表面通过,经回流冷凝器出口逸出,物料温度控制在135~145℃,进行聚合反应。20~30 min后,反应物开始变黏,从反应釜上的在线黏度计可观察到反应物的黏度变化情况,并可通过调节通入氮气的速度控制聚合物黏度增长速度。经1.5~2.0 h的反应,反应物的运动黏度达到50000 mm2/s以上,停止通入氮气,并开始向反应物中加水进行降解反应。经150~180 min匀速加入水4.95 kg,该过程中反应物温度控制在130~150℃,反应物运动黏度逐渐下降至3500~4500 mm2/s。加水结束后,立即停止加热,并降温至100℃以下。向反应物中加入磷酸的质量分数为12.5%的有机硅磷酸酯160 g与DMC 340 g的混合液,继续搅拌进行中和催化剂反应。然后将中和后的反应产物用薄膜蒸发器,在30 mmHg减压和180~200℃条件下,提馏没有聚合的DMC。得黏度(25℃)9.0~11.0 Pa·s的羟基硅油约1307 kg,收率85~88%。回收DMC约146~171 kg,经脱水、脱色处理后,可以加入下次聚合用的DMC中,总收率95~98%。产品无色透明,挥发分(150℃,3 h)2%以下。 [11]

将计量二甲基二氯硅烷滴加到含量为24%的氨水中,搅拌水解,使生成的油相迅速脱离反应体系。分离出油相,用无水氯化钙干燥,再经活性炭脱色,气提法脱氨,得无色透明的液体,即小分子羟基硅油。 [13]其中大约含有50~80%线状物和20~50%环状物混合物。

羟基硅油乳液加入拌合水中,与水泥、骨料拌合均匀制成混凝土后,可以提高混凝土的抗冻性能,动弹性系数也下降较少,抗压强度和抗折强度均比加气混凝土高。

羟基硅油可用于研制吸油材料,用于处理各种溢油事故,这种材料在水面液态油类的回收上效果良好。例如传统的使用稻草或者纸渣等纤维素基吸油时,效果并不理想,但如果将原料进行纤维疏解、水洗至中性、烘干后用硅油进行疏水处理,后加工成纤维增大接触面积,这样制成的吸油垫后,可以大大降低其吸水能力,同时大大提高其吸油能力。 [26]
羟基含量
概述:羟基含量是羟基硅油的主要技术指标,为了配合羟基硅油的研制,寻找一种准确可靠又方便易行的分析方法。测定羟基官能团常用的是酰化法,但此法只适用于伯醇和仲醇,不适用于硅油中羟基的测定。测定硅油中羟基的方法主要有如下三种:
1.红外光谱法:利用羟基在红外区的特征吸收峰强度来测定羟基含量。
2.卡尔费休试剂法:硅油中的羟基可用费休试剂测定,此反应进行缓慢,且需用过量试剂返滴定。
3.反应色谱法:用氢化铝锂把羟基上的活泼氢转化为氢气,再用色谱法测定氢气从而求出羟基的量。
步骤
1.氢化锂铝、苯甲酸及样品溶液的配制:称取氢化锂铝0.20 g左右溶于15~20 mL的二乙二醇二甲醚中,取上层清液使用。
称取0.0600~0.0800 g苯甲酸置于微量三角瓶中,用注射器注入5 mL二乙二醇二甲醚。
2.色谱测定:
①操作:吸取3 mL左右的氢化锂铝溶液上层清液置于反应瓶中,开动电磁搅拌,反应瓶外用冰水冷却。当记录仪基线走直后,打开气体进样阀(将六通阀拉杆向外拉),此时反应瓶与载气相通,再等到基线走直后即可开始测定。
②载气空白峰的测定:关闭气体进样阀,使反应瓶与载气不相通,搅拌,反应3 min后打开进样阀,待氢气峰出完后关上,如此重复数次,直至每次出峰很小,而且峰高相近,取后三次峰高平均数作为载气空白峰高值。
③校正因子和样品的测定:载气空白测完后,依次将溶剂空白、苯甲酸和样品溶液分别用微量注射器吸取20~40 μL注入反应瓶,反应3 min后,再与测定载气空白同样方法测定氢气峰高度,每次测定须重复三次,取其平均值作为计算数据。

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