仙桃陈场镇量具外校第三方仪器校验计量检测机构
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¥188.00
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理凝胶色谱仪采用国际技术及关键部件的基础上结合自主创新,产品性能国内,该设备主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布检测,以及糖类、醇、脂肪酸、脂类的定性定量分析。P98-2等梯度高压输液泵 壹台
德国sfd ri-2000示差检测器 壹台
rheodyne 7725i进样阀 壹 支
shodex 凝胶柱(根据分子量大小) 支
gpc凝胶工作站(可测定分子量大小及分布)
t98色谱柱温箱 壹台
shodex 聚苯乙烯标准品 壹套
0.45ul过滤膜(有机) 壹盒
一次性样品过滤器(有机) 壹包
shodex 凝胶保护柱 壹套
溶剂过滤器(套装) 壹套
吸抽两用真空泵 壹台1在聚合物生产及使用过程的应用
a .生产工艺的选择选择
什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大,但以PC-62(1)塔式连续聚合试样低分子量含量多且分布也宽。这种工艺需要改进。
b .聚合过程的控制与监视
在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在,会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关?Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响。其中分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分,可看出:聚合温度愈低,微凝胶的含量愈高,当聚合温度为70℃ 时,微凝胶几乎没有了。因此,用凝胶色谱的监视,可以控制产品的微凝胶。
c .加工过程中的检测
聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解,实验简单快速,可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别,这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。从用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较图中可以看出,在挤出过程中,样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。
d .使用过程中的检测
聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程,用凝胶色谱分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105,Mw/ Mn = 1.08)试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化。从中可看出,经老化后分子量分布变宽,40%部分其分子量仍在原试样范围,49%的部分其分子量低于原试样的分子量,而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围,这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。
e .产品质量检验
聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)与PS , ABS等共混形成一种性能优良的工程塑料(MPPO),从GPC测定发现其冲击强度与PPO 的低分子量含量有关。因此,通过测量GPC ,即可检验产品的质量。
2高聚物及低聚物的组成分离与分析
对于高聚物中的高分子或单体含量的分析以往是先用抽提方法将高分子与单体或助剂分离,然后,用光谱或色谱进行定量测定。而凝胶色谱法对上述分离和分析能同时进行,故很方便。
单体含量的分析:
聚乙烯咔唑是有机光导材料,而残留单体的存在会影响材料的使用寿命。叶美玲用凝胶色谱简单而准确地测定了残留单体的含量。将含有单体的高分子溶液通过色谱柱行分离得到高分子和单体两个峰。采用外标法,制作已知单体浓度的标定线。然后,量取单体的峰高,用标定线求得单体的含量,小检知量为0.03%。
同理可进行混合溶液中高分子含量的测定,此时,需选择小孔径的色谱柱,使高分子全部在渗透极限排出,得到一个对称的窄峰便于进行定量计算。用凝胶色谱成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量,小检知量为0.1×10-6 (0.1ppm )。
小分子化合物的分离:Kato 等用微粒凝胶TSK-gel 柱,流速0.6ml / min ,以四氢呋喃为淋洗济,2h 内完成对聚乙二醇低聚体的分离。
3共聚物的分析
共聚物除了分子量分布外,还有组成的多分散性。以往对共聚物的组成分析很麻烦,首行分级,然后用光谱、色谱等测定每级分组分,这样既费时又不准确。用凝胶色谱能快速、同时测定共聚物的组成分布及分子量分布。对于一个组分有紫外吸收另一组分没有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差双检测器的凝胶色谱测定了丁苯橡胶的组成分布,可看出分子量分布较宽但组成分布较均匀。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理微粒检测仪采用光阻法原理的激光传感器,适用于各种分散介质透明的液体(无色、有色、不 含乳浊液)中不溶性微粒大小和数量的检测。微粒检测仪符合新版该项检测方法的要求。天津市天大天发科技有限公司生产的GWJ系列仪器拥有多项专利保护,仪器通过天津市科委组织的鉴定。其技术水平达到国际同类仪器水平。微粒检测仪的应用
微粒检测仪应用在药品检测中,采用光障碍技术检查静脉滴注用注射液(装量为100 mL以上者)中的不溶性微粒,每1 mL中含10 μm以上的微粒不得超过25粒,含25 μm以上的微粒不得超过3粒。在《不溶性微粒检查法》中规定了采用光障碍法原理的仪器检查静脉用注射剂及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小和数量。
微粒检测仪的原理
光障碍法技术中的传感器原理:被检测的液体通过设计的流通室,与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱,从而使传感器输出的信号变化,这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号,脉冲信号的多少反映了粒子的数量。
微粒检测仪主要包括:取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。测量粒径范围为:2~100um;检测粒径浓度为0~10000个/ml。
国产用于药品检测并具有光障碍原理的微粒检测仪是天大天发科技有限公司在20世纪90年代中期自主研发生产的。●检测范围:1~500um
●检测通道:8通道,粒径在1.2~100um范围内可由用户间隔0.1um,任意设置
● 取样体积:0.2~1000ml
● 取样速度:5~85ml/分钟
● 测试范围:0~9999999粒
● 取样体积精度:<±1%
● 分辨率:>95%(按中国药典2010版校准)
<10%(按美国药典、ISO21501校准)
● 佳检测浓度:0~10000粒/ml
● 准确度:规定值±10%
● 重复性:RSD<2%(颗粒计数>1000粒/ml,5ml取样)
● 显示操作:5.7寸LCD触摸屏操作;可配标准键盘
● 数据输出:内置打印机;RS232接口外接计算机
● 性能全面满足并优于2010年版《中国药典》和《美国药典》的要求,内置药典、麻醉器具、输液器具检测标准,可直接进行各种装量的注射液、无菌粉末及医疗器具微粒污染滤除率检测;
● 仪器内置校准曲线,检测粒度分布功能;可在1.2~100um范围内由用户设置上千种粒径对微粒进行检测分析,制定自己的内控标准,尤其对药品研究单位及检测中心的多品种检测具有的优势;
● 分辨率高,优于中国药典要求;的精密注射器取样系统,取样精度优于1%;取样体积小0.2ml;
● 采用国际上光阻法仪器通用的磁力搅拌方式(下搅拌),不易产生气泡的特点;
● 封闭检测室,检测环境防止污染,取样头自动升降,可任意设置升降位置;
可直接检测各种装量的注射剂(1~500ml瓶装,袋装等);
● 大屏幕液晶显示,触摸屏操作,可外接标准键盘,界面友好,中文菜单提示;
● 易于传感器的清理和排堵;
● 全电压100~264V范围设计,可克服电网波动,仪器无需外接稳压电源。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理农药残留速测仪是根据国标GB/T5009.199-2003采用酶抑制原理 [1] 和光电比色法原理研制而成。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。农药残留(Pesticide residues), 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。
产生原因
方法单一
缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治,原因很简单: 杀虫效果好,见效快。还有部分农户不讲究用药技术(如白粉病打叶的正面,霜霉病 打叶的背面,不能在晴天正午打药),一旦认为防治效果不佳,就加大用药量,结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时,就施用更大的药量来防治。如此恶性循环,蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药,用药后,农药使用的安全间隔期还未到就忙于上市,这样对人体产生的危害就更大了。
结构错误
对使用农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药, 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用 农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药,而低度的、的生物农药价格高、效果慢,是浪费了人力和物力,这样对蔬菜的质量也产生 了一定的影响。
残留种类
使用的农药,有些在短时间内可以通过生物降解成为无害物质, 而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解,则是残留性强的农药(见有机氯农药污染)。根据残留的特性,可把残留性农药分为三种:容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药 ,如六六六、异狄氏剂等; 易于在土壤中残留的农药称为土壤残留性农药,如艾氏剂、狄氏剂等;易溶于水,而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药,如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种:一种是保持原来的化学结构;另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。
农残危害
农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染, 危害人的健康。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢, 累积时间长。有机氯在人体内残留主要 集中在脂肪中。如 DDT在人的血液、大脑、肝和脂肪组织中含量比例为1:4:30:300;狄氏剂为1:5:30:150。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。如日本对农药实行登记制度,一旦确认某种农药对人畜有害,便限制或禁止销售和使用。
农残
世界卫生组织和联合国粮农组织(WHO/FAO)对农药残留的定义为 , 按照良好的农业生产(GAP)规范,直接或间接使用农药后,在食品和饲料中形成的农药残留物的大浓度。根据农药及其残留物的毒性评价,按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范 ,适应本国各种病虫害的防治需要,在严密的技术监督下,在有效防治病虫害的前提下,在取得的一系列残 留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量,保障公民身体健康。
大
大残留(maximum residues limits,MRLs)指在生产或保护商品过程中, 按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种食品和动物饲料中或其表面残 留的大浓度。 大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。
大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过FAO/WHO农药残留联席会议(Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues,JMPR)的估计而推算 出来的:农药及其残留量的毒性估计;回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了高的国家推荐、 授 权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫 控制要求的不同要求情况,大农药残留限制标准将高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。参照日允许摄入量(ADI), 通过对国内外各种饮食中残留量的计和确定,表明与“大残留标准”相一致的食品对人类消费是安全的。
再残留
再残留(extraneotls maximum residue 1imits,EMRLs) 一些残留持久性农药虽已禁用,但已造成对环境的污染,从而再次在食品中形 成残留。为控制这类农药 残留物对食品的 污染而制定其在食品中的残留。
日允摄量
每日允许摄入量(acceptable daily intakes,ADI)人 类每日摄入某物 质直至终生, 而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体 重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg体重。
急参剂量
急性参考剂量(acute reference dose,acute R FD) 食品或饮水中某 种物质, 其在较短时间内(通常指一餐或一天内)被吸收后不致引起目 前已知的任何可观察到的健康损害的剂量。
暂日允量
暂定日允许摄入量 (tempor’ary acceptable daily intakes,TADI) 指暂定在 一定期限内所采用的每日允许摄人量。
暂日耐量
暂定每日耐受摄入量(provisional tolerable daily intake s,PTDI) 指对制 定再残留的持久性农药而确定的人每日可承 受的量。主要参数:
1、 广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测;此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测,餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。
2、 检测通道:12个检测通道,可以同时测试多个样品,每个样品由程序控制分别立工作,不会互相干扰。
3、 显示方式:≥5英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。
4、 配备嵌入式高速热敏打印机,可选择手动打印或者自动打印,三分钟出打印结果。
5、 光源采用进口亮发光二极管,具有低功耗、稳定性强、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,光源可控、响应速度快等优点。
6、 采用标准USB接口设计,免驱动安装,方便数据的存贮和移动,并可随时与计算机直接相连,并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。
7、 智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能
8、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。
9、支持Wifi网络,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警
结果判定编辑 语音
以分光光度计测试(412nm波长)时,按下式计算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%,表示样品农残超标,为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测,多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。
使用方法编辑 语音
开机
打开仪器背面电源开关,仪器显示开机画面,按画面提示操作,在进行检测之前先校正仪器零点(开机后,在检测界面下,按“调零”键,对所有通道同时调零)仪器进入待机检测状态。
试剂配制
2.1、缓冲液:取1包缓冲剂加入500mL蒸馏水或纯净水中,搅拌溶解制成磷酸缓冲液(pH7.6), 常温保存。
2.2、显色剂:取1瓶显色剂加25mL缓冲液溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存。
2.3、底物:取1瓶底物加12.5mL蒸馏水或纯净水溶解,使用时取100μL,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸馏水或纯净水溶解 ,使用时取20μL,4℃冰箱保存。
2.4、 胆碱酯酶:酶制剂无需配制,可直接取用,使用时取100μL,4℃冰箱保存。
样品提取
取2g果蔬样品(块茎类取4g),叶菜剪成25px左右见方的碎片,块茎类取横截面样品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL缓冲液,振荡1~2min ,倒出提取液,静置2min,待测。若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。
测试
1、 对照测试:于反应瓶中加入2.5mL缓冲液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色杯中,及时放入仪器的测量室通道中。按〈对照〉键,显示屏延迟设定秒数后,测量时间开始,计时完毕,显示屏显示对照吸光度增量(ΔΑ),并提示完成。在进行对照测试时,其他通道可同时进行样品测试。
2、样品测试:于反应瓶中加入2.5mL待测液,再分别加入100μL酶液和显色剂,混匀,静置反应10min后加入100μL(或20μL)底物,摇匀并立即倒入比色皿中,及时放入仪器的测量室通道。按〈样品〉键,显示屏下方延迟设定秒数后,测量时间开始,计时完毕,显示屏显示样品吸光度增量(ΔΑ)及抑制率,并提示合格或超标。数据可进行自动保存,如有需要按〈打印〉键打印。
清洗方法编辑 语音
1、用清水洗干净后浸泡:特别是叶类蔬菜,一定要先清洗后浸泡,否则等于将果蔬浸泡在稀释了的农药水里。等所有清洗工作做完了再切菜,否则,残留农药就会顺着切面渗透到蔬菜里。
2、先清洗后碱水浸泡:先将表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中5~15分钟,然后用清水清洗3-5遍。
3、去皮法:外表不平或多细毛的蔬果,较易沾染农药,因此食用前,可去皮者,一定要去皮。
4、加热法:氨基甲酸酯类杀虫剂随着温度升高,分解会加快。如青椒、菜花、豆角、芹菜等,在下锅炒或烧前好先用开水烫一下。
5、阳光晒:经日光照射晒干后的蔬菜,农药残留较少。
6、储存法:对于方便贮藏的蔬菜,好先放置一段时间,空气中的氧与蔬菜中的色酶对残留农药有一定的分解作用。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理世通仪器检测服务有限公司,全总有机碳分析仪,是指用于测定溶液中的总有机碳(TOC)的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳,在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测,该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品,去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测,该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用,针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体,两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测,样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外(NDIR)检测,因髙温燃烧相对,适用于污染较重水体或是复杂水体,但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不完全而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理TOC表示污水中总有机碳的含量,也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高,是对水质各指标测定中不可缺少的方法
原理方法编辑 语音
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
测定原理
总有机碳(TOC),由的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能:,将水中的总有机碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有:燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法;而对CO2的检测方法又分:非分散红外线检测,直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样,水会分解成羟基和氢基,羟基和氧化物结合会生成CO2和水,然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时,通过添加二氧化钛,过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化,保养简单,缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化(Supercritical Water Oxidation — SCWO)技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司,当温度和压力水的临界点(375°C和3,200psi)时,有机废物迅速被水中的氧化剂氧化。超临界水的特性均可以使有机碳效、快速地氧化为二氧化碳,即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速,可以耐受高盐份化合物;缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术:一种是直接电导率法,另外一种是薄膜电导率检测法(又称选择性电导率法)。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定,检测精度高。这两种技术主要的区别在于,直接电导率法比较容易受杂酸性,卤化有机物等的干扰;而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法,TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过,确保检测的只是CO2的含量,从而使TOC的读数更为。
TOC分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
应用范围编辑 语音
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置
CE-440有机元素分析仪
美国CE-440可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素,还拥有专利的水平进样系统,没有记忆效应带来的误差,动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统,使有机元素分析仪(CE-440)每次做样所用消耗品少。特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪(CE-440)的分析速度和精度都成为行业的。
操作模式:CHN,CNS,N,S,O
测定范围:C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
标准偏差:≤0.1%
样品称样:0.001~500mg
进样器:64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度:950~1200℃(锡容器燃烧时达1800℃)
气体纯度:He:99.995% (纯度) O2:99.995% (纯度)
测量值输出:PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口:V24/R232C标准接口
电源:110/220V,50HZ
主要特点
⒈特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉专利的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据.
⒊的静态检测技术
⒋一台采用立的三组热导检测器,单测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及的精密度和准确度。
⒌分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用的热导检测技术.
⒎溶剂,载气消耗量少 – 节省成本费用,平均一次做样成本低。
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理煤中硫含量测定仪,煤中硫含量测定仪适用于煤炭、原油、渣油、重质油、深色油品、冶金、添加剂、环保、石化产品及科研等部门。
产品特点:
可快速、测定添加剂、催化剂、重油、渣油及煤炭产品中全硫含量。
机电一体化结构(520×370×400),紧凑美观,程序控制炉温,进样、样品分解、电解、实时报警、自动打印结果。
采用的单片机电路,抗干扰强,免受病毒破坏,仪器稳定性高,是一款性价比较高智能定硫仪。
技术参数:
测量范围:0.05%~99.99% 测温精度:设定值+15℃
测试时间:自动控制/手动输入
准确度:符合GB/T387-90、SH/T0303-92、SH/T0172-2001等标准要求。
取样范围:40~60mg运动粘度测试
仪本仪器是依据国家标准《GB265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的测试仪器,适用于测定液体石油产品的运动粘度。本仪器具有计时试样运动时间,自动计算运动粘度的终结果。本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度,其单位为m2/s,通常在实际中使用为mm2/s。概述
其综合技术居国内,仪器符合GB265-88标准。广泛应用于石油、化工、油田、铁路、科研、计量等部门。该仪器测试结果精度高,重复性和再生性好,操作简单方便。
原理
本仪器是根据国家标准《GB/T265-88石油产品运动粘度测定法》设计制造的测试仪器,适用于测定液体石油产品的运动粘度。仪器具有计时试样运动时间,自动计算运动粘度的终结果。本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度,方法是在某一恒定温度下,测定一定体积的液体在重力流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下液体的运动粘度。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体在当前温度的密度所得。
功能与特点编辑 语音
1.液晶屏幕,汉字显示,清晰明了,操作简便。
2.键盘设定粘度计常数、控制温度值、微调温度值、试验次数等参数,仪器具有记忆功能。
3.采用进口传感器,数字PID控温技术,控温范围宽,控温精度高。
4.不掉电日历时钟,开机自动显示当前时间。
5.网络通讯,遥控、汇表可选功能。
6.触摸式感应按键,手感好,使用寿命长。
7.实验次数1到6次可调,方便您的实验。
8.实验记录可保存,方便以后查看。
技术参数编辑 语音
1.液浴孔数:4孔
2.控温范围:室温—99℃
3.控温精度:≤±0.1℃
4.输入电源:AC220V±10V 50Hz
5.加热功率:800W
6.试验次数:1到6次可调
使用条件
1.环境温度:0℃~40℃
2.相对湿度:<80%
世通仪器检测服务有限公司,全国有多个实验室(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建等等)均可上门检测,证书带CANS资质,欢迎来电咨询-陈经理PH计是测量和反映溶液酸碱度的重要工具,PH计的型号和产品多种多样,显示方式也有指针显示和数字显示两种可选,但是无论PH计的类型如何变化,它的工作原理都是相同的,其主体是一个精密的电位计。
中文名PH检测仪外文名PH meter
PH计的工作原理
PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的,因此PH计的工作方式,除了能测量溶液的PH值以外,还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中,是Pondus hydrogenii的缩写,是物质中氢离子的活度,PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极,玻璃电极对PH敏感,而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中,就构成了一个原电池,而这个原电池的电位,就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。
PH计的参比电极电位稳定,那么在温度保持稳定的情况下,溶液和电极所组成的原电池的电位变化,只和玻璃电极的电位有关,而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值,因此通过对电位的变化测量,就可以得出PH溶液的PH值。pH计,是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的原理工作的,原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律,既与电极的自身属性有关,还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系,氢离子浓度的负对数即为pH值。pH计是一种常见的分析仪器,广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。“pH”中的“p”来自德语Potenz,意思是浓度,H(hydrogenion)代表氢离子,用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的,但不是没有离子,即使化学纯水也有微量被离解:严格地讲,在与水分子水合作用以前,氢核不是以自由态存在。
2H₂O≒H₃O⁺ + OH⁻,由于水合氢离子(H3O+)的浓度是与氢离子(H+)浓度等同看待,上式可以简化成下述常用的形式:
H₂O≒H⁺ + OH⁻
此处正的氢离子,人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。
利用质量作用定律,对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示:
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有极少量被离解,因此水的质量摩尔浓度实际为一常数,并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10-7·10-7=10-14mol/L(25℃)
也就是说对于一升纯水在25℃时存在10-7摩尔H3O+离子和10-7摩尔OHˉ离子。
在中性溶液中,氢离子H+和氢氧根离子OHˉ的浓度都是10-7mol/L。如:
假如有过量的氢离子H+,则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子H+游离的物质。同样,如果使OHˉ离子游离,那么溶液就是碱性的。所以,给出H+值就足以表示溶液的特性,呈酸性还是碱性,为了免于用此分子浓度负幂指数进行运算,生物学家泽伦森(Soernsen)在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替,并定义为“pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数负值。即pH=-lg[H+]。
因此,pH值是离子浓度以10为底的对数的负数:
改变50m³的水的pH值,从pH2到pH3需要500L漂白剂。然而,从pH6到pH7只需要50L的漂白剂。
测量pH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得pH值。
PH计
PH计
电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统,它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势(EMF)。此电动势(EMF)由二个半电池构成,其中一个半电池称作指示电极,它的电位与特定的离子活度有关,如H+;另一个半电池为参比半电池,通常称作参比电极,它一般是测量溶液相通,并且与测量仪表相连。
例如,一支电极由一根插在含有银离子的盐溶液中的一根银导线制成,在导线和溶液的界面处,由于金属和盐溶液二种物相中银离子的不同活度,形成离子的充电过程,并形成一定的电位差。失去电子的银离子进溶液。当没有施加外电流进行反充电,也就是说没有电流的话,这一过程终会达到一个平衡。在这种平衡状态下存在的电压被称为半电池电位或电极电位。这种(如上所述)由金属和含有此金属离子的溶液组成的电极被称为类电极。
此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。这种具有立电位的参比电极也被称为第二电极。对于此类电极,金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐(如:Ag/Agcl),并且插入含有此种金属盐阴离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。
此二种电极之间的电压遵循能斯特(NERNST)公式:
能斯特公式
能斯特公式
式中:E—电位
E0—电极的标准电压
R—气体常数(8.31439焦耳/摩尔和℃)
T—开氏温度(例:20℃相当于273.15+20=293.15开尔文)
F—法拉第常数(96493库化/当量)
n—被测离子的化合价(银=1,氢=1)
ln(aMe)—离子活度aMe的对数
标准氢电极是所有电位测量的参比点。标准氢电极是一根铂丝,用电解的方法镀(涂覆)上氯化铂,并且在四周充入氢气(固定压力为1013hpa)构成的。
将此电极浸入在25℃时H3O+离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极作为参比电极在实践中很难实现,于是使用第二类电极做为参比电极。其中常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。
此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池(如:3mol/l kcl)来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。
利用上述的电极组合—银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如:某种金属离子的氧化阶段。
常用的pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl缓冲溶液,pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统,
如第二电极,导出。pH复合电极和pH固态电极,
此电位差遵循能斯特公式:
能斯特公式
能斯特公式
将E0、R、T(298.15K即25℃)等数值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已将ln[H3O+]转化为pH)
式中R和F为常数,n为化合价,每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n=1。温度“T”做为变量,在能斯特公式中起很大作用。随着温度的上升,电位值将随之增大。
对于每1℃的温度变大,将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1℃第1pH变化0.0033pH值。
这也就是说:对于20~30℃之间和7pH左右的测量不需要对温度变化进行补偿;而对于温度>30℃或<20℃和pH值>8或6的应用场合则对温度变化进行补偿。人们根据生产与生活的需要,科学地研究生产了许多型号的酸度计:
按测量精度
可分0.2级、0.1级、0.01级或更。
按仪器体积
分为笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求
笔式(迷你型)与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。
选择pH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定,而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。
◆按便携性分的,分为:便携式pH计,台式pH计和笔式pH计。
◆按用途分为:实验室用pH计,工业在线pH计等。
◆按程度分为经济型pH计,智能型pH计,精密型pH计或分为指针式pH计,数显式pH计。
◆笔式pH计,一般制成单一量程,测量范围狭窄,为简便仪器。
便携式和台式pH计测量范围较广,常用仪器,不同点是便携式采用直流供电,可携带到现场。实验室pH计测量范围广、功能多、测量精度高。
工业用pH计的特点是要求稳定性好、工作可靠,有一定的测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强,具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。
级别度编辑 语音
酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念,仪器级别与其准确度并不完全一致。酸度计的级别是按其指示器(简称电计)的分度值(分辨率或小显示值)表示的,例如:分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器;小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器,等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差,它不仅与电计有关,而且与玻璃电极和参比电极更有关。从实际使用要求出发,电计的分度值为0.1~0.001pH,如果有必要的话,依当前的科技水平,完全可以制作出更精密的电计。但是,由于结构和制造等方面的原因,常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。
玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此,电计的分辨率再高,仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是,选择高分辨率的仪器可以大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题,所以都在仪器的智能化,人性化,可靠性,操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程(JJG119-84)中规定如下:
pH酸度计仪器的级别0.2级、0.1级、0.01级、0.001级
分度值或小显示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
电计示值误差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套测试示值总误差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注:配套测试时的测试范围应控制在pH3~pH10内。从上表可以看出,对于0.01级以下的酸度计,示值总误差数值等于其级别,对于0.01级的酸度计,示值总误差为0.02pH,对于0.001级酸度计,其示值总误差也只能达到±0.01pH,而且此时需要使用pH标准物质才能得到。(注意:pH国家标准物质分和二级两种,一般酸度计常用的是二级pH标准物质。)
测量要点编辑 语音
在进行操作前,应检查电极的完好性。甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。