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直读光谱仪金属和合金样品分析
直读光谱仪工作者使用直读光谱仪进行金属和合金样品分析的时候,需要完成两项任务。其一,做好样品分析前的准备工作;其二,完成金属和合金样品分析的任务。由于国内直读光谱仪的类型较多,不可能都给予介绍。
分析前的准备
启动光谱仪
当您进入光谱室,准备分析,要启动直读光谱仪。其操作步骤为:
(1)启动光谱室的供电电源,检查交流供电220VAC±10%。;
(2)启动直读光谱仪的电源开关。
直读光谱仪应保持24h都通电。即使在节假日,也不要停电,一旦停电后,可能要经过较长时间才能得到好的分析结果。仪器长期通电,光谱仪的高压开关一定要加上,长期保持光电倍增管的工作状态。
开启真空泵阀门
接通光谱仪电源开关之后,真空泵被启动。
注意:真空泵的阀门不要急于打开,真空泵工作几分钟之后,才能打开真空泵阀门。下能光谱仪一启动,立即打开真空泵阀门。防止当真空室处于真空状态,而真空泵泵体处非真空状态,以至于真空泵油倒吸到分子筛和真空室内,造成大事故。
加光电倍增管高压
操作方法:
(1)将HV开关ON/OFF拨到ON状态。
(2)按压开关上面的RESET(复位)开关,HV指示灯亮表示光电倍增管的高压已注意:1)刚打开光谱仪至少要抽半个小时的真空,使光学室的真空达到6.67kPa0Torr)以下,或更少些。观察真空表Pointsetl指示灯亮(见图3-3),表示可以加高(Pointsetl——设置真空与HV联锁的值,即6.67kPa、50Torm)。Pointsetl指示灯不亮,加不压,真空与HV有连锁保护。
(3)真空度大于16kPa(120Tom)以上,不能加HV,否则会引起光电倍增管管
座跳火。
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光电直读光谱仪的优点:
在工业生产中,由于光电直读光谱仪分析费用节省,分析速度快,分析结果可靠,已被广泛采用。它具有以下优点。
(1)用光电直读光谱仪做分析,可使用的谱线波长范围较宽。这个范围由光电倍增管的性能决定。例如,用石英窗孔的PMT,加上光谱仪的光学系统置于真空中,可用的波长可短至150nm。这就可能利用位于波段中的谱线来分析。例如N元素,波长为149.2nm,0元素波长为130.1nm。
(2)校准曲线范围宽。由于PMT对信号的放大能力很大,对于强弱不同的谱线所用的PMT可用不同的放大倍数。相差可达10000倍。因此,光电法可用同一分析条件对样品中许多元素进行分析。虽然含量范围相差悬殊的很多元素从高含量到低含量都可同时分析。
(3)摄谱法的感光板及测光方面引人的误差一般在1%以上。而光电直读光谱仪的测光误差可降至0.2%以下。具有很高的准确度。有利于样品中高含量元素的分析,例如,Cr可以分析40%以上,Ni同样分析在40%以上,而且准确。
(4)光电直读光谱仪分析速度快,一般收到样品2~3min内即可同时对钢中20多个合金元素进行测量,控制冶炼工艺,加速炼钢过程,是节能减排的一种有效手段。
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ICP光谱仪继续延续了PerkinElmer在ICP技术方面的成和ling先地位,秉承一贯的设计,提供佳的分辨率和线性动态范围,拥有超凡性能的优化进样系统、增强等离子稳定性、简化方法建立和大大降低操作成本的新技术实现的;具有检测镉铬铅镍锌铁锰锗等73种金属和部分非金属元素等功能,能对各类样品中主量、微量及痕量元素定性、半定量和定量分析。
一、ICP光谱仪仪器特点:
1.进样系统具有、稳定的进样系统。通过不断地形成大小一致的液滴,eNeb选件可令Optima提供的稳定性和无可比拟的检出限,非常适用于环境和制剂实验室。
2.有的RF发生器采用免维护的等离子体感应板,替代传统的螺旋负载线圈。无需冷却,氩耗降低,操作成本大大降低。
3.通过提供连续等离子观测,该彩色内置相机简化方法建立过程,使远程诊断功能成为可能,以大程度增加正常运行时间。非常适用于有关食品/产品和地球化学的高输出合约实验室。
4.的等离子炬在紫外、可见全波长范围内都可实现水平、垂直双向观测,水平、垂直观测位置由软件控制自动优化。 在一次分析中可以采用水垂直两种观测方式,由软件控制全自动切换,并同时给出两种观测方式的测量结果。可实现等离子炬在线可调。
二、参数:
1、波长范围:165-900nm
2、分辨率:0.009nm
3、双光学系统:特的双光学系统,具有的分辨率
4、光栅:高色散分级光栅
5、焦距:0.3m
6、光栅密度:79/mm
7、闪耀角:63.4°
8、探测器:紫外敏感、双重电耦合器件CCD阵列检测器,单级集成Peltier冷却器直接冷却
9、尺寸:132x81x76cm(WxHxD)
10、重量: 132.5kg
11、电源:200-254VAC,20A ,50/60Hz(1%)
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全自动稀土元素ICP光谱仪有如下特点:
1、分析速度快一分钟快分析15个元素以上
2、精密度高相对标准偏差RSD1.5%
3、稳定性好相对标准偏差RSD2.0%
4、检出限低g∕L
5、分析元素多可对70多种元素进行定量分析
6、操作便捷全新Windows运行环境功能
7、全自动点火气路智能控制,实现软件点火,更方便
8、有冷却水保护、氩气保护、灭弧保护更
采用多重屏蔽和良好的接地,使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。更好地操作者的。
一、应用范围(可分析周期表中所有金属元素和部分非金属元素)
1、钢铁及其合金的分析:包括碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金等。
2、有色金属及其合金的分析:包括有色金属及其合金、稀有金属及其合金、贵金属、稀土元素及其化合物。
3、水质样品的分析:包括饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水等。
4、环境样品的分析:包括固体废物、土壤、粉煤灰、大气飘尘等。
5、地矿样品的分析:包括地质样品、矿石及矿物等。
6、动植物及生化样品的分析:包括植物、及动物组织、生物化学样品等。
7、核工业产品的分析:包括核燃料、核材料等。
8、食品及饮料的分析:包括食品、饮料等。
9、化学化工产品的分析:包括化学试剂化工产品无机材料化妆品油类等。
二、主要技术参数
射频发生器(RF)
(1)电路类型:电感反馈式自激振荡电路,全自动点火,全自动化控制,所有功能实现电脑设置(点火、熄火、功率等参数设置);实时功率控制;自动匹配调谐;光室恒温;自动峰位校正;蠕动泵进样,泵速连续可调;针对不同样品有多种进样系统可以选择(普通进样系统、耐高盐进样系统、耐氢氟酸进样系统);防紫外线辐射、防高频辐射观察玻璃,使操作更。
同轴电缆输出,匹配调谐,取功率反馈,进行闭环自动控制。
(2)工作频率:40.68MHZ0.05%
(3)频率稳定性:0.1%
(4)输出功率:800-1200w
(5)输出功率稳定性:0.3%
(6)电磁场泄漏射强度:距机身30cm
电场强度E:2V/m,磁场强度H:0.2A
进样装置:
(1)输出工作线圈内径25mm,3匝
(2)炬管:三Fassel型,外径20mm的石英炬管
(3)同轴型喷雾器外径6mm
(4)双筒形雾室外径35mm
(5)氩气流计规格和载气压力表规格:
①、等离子体流量计(100-1000)L/h;(1.6-16L/min)
②、气流量计(10-100)L/h;(0.16-1.66L/min)
③、载气流量计(10-100)L/h;(0.16-1.66L/min)
④、载气稳压阀(0-0.4MPa)
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原子吸收光谱仪产品特性:
●为腐蚀性环境设计—具有石英涂层镜的密封光学系统保护整个单元不受灰尘或蒸汽污染。可选的空气吹扫功能可保持仪器内部清洁空气的持续流通。
详细介绍
原子吸收光谱仪Agilent55BAA适用于任何需要的入门级原子吸收光谱仪的实验室。双光束55BAA拥有LCD屏和键盘,实现了简便、立的操作。55BAA将坚固、可靠的硬件与集成的软件界面结合起来,实现了快速、简易的操作。
利用新的SPS4自动进样器提率。专为满足需要快速、大容量(高达360个样品)、可靠自动进样器的高通量实验室需求而设计,同时体积小巧、运行安静、易于使用且价格合理。
产品特性:
●为腐蚀性环境设计具有石英涂层镜的密封光学系统保护整个单元不受灰尘或蒸汽污染。可选的空气吹扫功能可保持仪器内部清洁空气的持续流通。
●坚固的、工业液晶显示屏和的键盘设计适合于条件苛刻的实验室不同于易于过早失效的触摸屏。
●快速氘校正高强度氘背景校正器(可选)提供快至2毫秒的响应时间,能够对瞬态背景信号进行校正。
●操作快速简单全自动波长和狭缝选择,免去了复杂的调整步骤。两灯位使您在测试的同时可预热下一个元素灯,以节省设置时间。
●简易的灯安装无需打开仪器盖子即可调整或者更换背景校正灯。
●可扩展结合SIPS(样品导入系统)以减少标样制备和样品前处理时间,实现在线多点校准和超标样品的快速稀释。
●可升级添加一个外部电脑和SpectrAA工作表软件,将55BAA升级为由电脑控制的火焰或石墨炉系统以实现多元素的自动分析。
●与全套AA附件兼容,包括石墨炉和SPS4火焰自动进样器。
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标准物质是具有准确量值、并用于计量目的的特殊测量标准,其定义为:
标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性值,用以校准装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。 有证标准物质是指附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。 基准标准物质是指一种用基准方法确定量值、具有高计量品质的标准物质。
通常分为物理化学计量和分析化学计量两大类。物理化学计量着重研究物质的理化特性量,如热量、粘度、酸度、电导率、湿度、粒度和浊度等。分析化学计量着重研究物质的组成成分,包括物质量的定义复现,化学成分标准物质,分析方法和分析仪器等。
针对产业计量发展过程中出现的新情况、新问题,加大专题性政策的研究和制定,着力构建“大计量”、“产业计量”的工作格局。在建立有效服务机制的同时加强监督、认证功能,形成当前发展与长远统筹兼顾、经济效益和社会效益共同发展的计量发展模式。
通过产业计量发展,建设计量大数据应用和管理,加强对产业数据的统计、分析,提升计量管理的时效性和有效性。大力发展产业中高技术、高附加值的计量服务,实现科研、技术增值,创新计量服务模式,将计量由劳动密集型服务业向技术密集型服务业转变,全面提升计量服务区域经济和社会转型的水平。
颁布《计量发展规划(2013-2020年)》( 以下简称《规划》), 对于当前和未来计量工作取得创新性发展具有极其重要的指导意义。在《规划》中明确提出了产业计量的概念:“在高技术产业、战略性新兴产业、现代服务业等经济社会领域,研究具有产业特点的量值传递技术和产业关键领域关键参数的测量、测试技术,研究服务产品全寿命周期的计量技术,构家产业计量服务体系”。产业计量对于全国的计量技术机构来说是全新的概念,也是实现创新与突破的重大举措。
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仪器计量仪器校准的优点与流程?仪器计量仪器校准利用光学成像原理进行观察、测量、记录和分析工作的计埴仪器,与其他机械、电子等仪 器相比较,其装配与调整(简称装调)工作具有如下特点:1.连接的牢固性机械零件和光学零件的连接庥具有足够的牢固性,同时又不致引起光学零件的变 形或产生内应力,以光学系统应有的成像质域。2.具有调节机构和调节的可能仪器的光学系统质W:、测tt机构精度以及仪器本身的工作精度,在现有条件下,只依靠 零件的制造精度是无法的,在装配过程中进行特殊的调节才能满足要求,
零件表面要求非常清洁,尤其是光学零件的表面。如果光学零件表面不清洁,则会影响 光学系统的透光性,减少通过仪器的光流,从而影响仪器的观察效果。若在成像面或成像面 附近有了污点,则会影响对H标的观察,甚至会造成错觉。
通过仪器计量来确保仪器稳定性,稳定性是指“测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力”(7.14条)。通常稳定性是指测量仪器的计量特性随时间不变化的能力。若稳定性不是对时间而言,而是对其他量而言,则应该明确说明。稳定性可以进行定量的表征,主要是确定计量特性随时间变化的关系。通常可以用以下两种方式:用计量特性变化某个规定的量所需经过的时间,或用计量特性经过规定的时间所发生的变化量来进行定量表示。例如:对于标准电池,对其长期稳定性(电动势的年变化幅度)和短期稳定性(3~5天内电动势变化幅度)均有明确的要求;如量块尺寸的稳定性,仪器计量以其规定的长度每年允许的大变化量(微米/年)来进行考核,上述稳定性指标均是划分准确度等级的重要依据。