长治过期固化剂回收

本文研究了低粘度液态双酚F型环氧树脂的合成工艺条件对树脂性能的影响因素。双酚F型环氧树脂合成的工艺条件：环氧氯丙烷（ECH）/双酚F（BPF）=10/1，催化剂为苄基，用量为1，8%（mol/BPF），醚化温度为75℃，醚化时间为6，0h，闭环时间为1，0~1，5h，碱过量2%。
双酚F型环氧树脂苄基共缩聚
双酚F型液态环氧树脂具有较低的粘度，使用工艺性好，固化物耐腐蚀性等特点[1-3]，且其固化物的力学性能与双酚A型环氧树脂相当，但是固化后交联密度高，存在内应力大、质脆，耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺点[4-6]。为此，国内外学者对环氧树脂进行了大量的改性研究，取得了丰硕的成果。与国外相比，我国生产的双酚F环氧树脂在粘度、性能等方面还有很大的差距，因此进一步研究双酚F环氧树的生产工艺条件是很有价值的。本文对双酚F型环氧树脂进行了合成，并对其进行了改性研究。
实验部分
（一）主要仪器设备及试剂
试剂：环氧氯丙烷均为工业品，，四丁基，苄基为分析纯试剂。
仪器：日本岛津FTIR-8700红外光谱仪（4000~400cm-1），产XT4双目显微熔点测定仪(温度计未经校正)。
（二）实验的合成原理
1、双酚F的合成原理；
2、双酚F环氧树脂的合成合成原理；

风力发电是鼓励和急需的节能环保项目。风电叶片露天工作,在承受强风载荷、砂粒冲刷、紫外线照射、大气氧化与腐蚀、酸盐腐蚀、材料成本等方面有较高的要求。目前兆瓦级风机叶片已采用碳纤维增强环氧树脂复合材料,所需的环氧树脂要求粘度低、对纤维浸透性好、耐冲击性能高、韧性好。通用型环氧树脂的粘度高、耐冲击性及耐候性差,漆膜在户外易粉化失光又欠,不宜作户外用涂料和胶粘剂。研发新型风电叶片环氧树脂具有非常重要的意义。新型双酚F环氧树脂具有粘度低、耐溶剂性强、耐冲击性能高、对纤维浸渍性和与玻璃钢复合性能好、使用成本低等优点而被看好用于制造风电叶片基制材料。主要原料双酚F在国外已有生产,但存在高酚醛比、性能的对位异构体含量低、收率低、产物后处理复杂等问题,且采用了大倍数循环蒸发套用,又在加热条件下反应,造成生产成本较高。而进口双酚F价格过高,致使国内双酚F环氧树脂规模化生产很少。论文先用、在磷酸催化剂和甲醇溶剂存在下,进行亲电取代反应制备了双酚F,研究了原料配比、催化剂磷酸用量、反应温度及时间对产物收率及其中对位异构体含量的影响,得到了工艺参数:/(mo1)=5:1,甲醇/=1:1,/磷酸=3:1,水/酸=2.5～3.0/1,反应温度45℃,反应时间5h,在此反应条件下,双酚F产品收率达92.2%(以计,即每摩尔可以得到的双酚F摩尔),所得的双酚F产物中4,4'-位异构体含量有73.2%。再用双酚F与环氧氯丙烷在催化剂四甲基存在下进行醚化反应,然后加入固体氢氧化钠进行环氧化脱氯反应,再精制得到双酚F环氧树脂。研究了原料配比、反应时间和温度对产品氯含量和环氧值的影响,确定了适宜的工艺条件:环氧氯丙烷/双酚F(mol)=10:1,二氯丙醇/环氧氯丙烷=0.2,四甲基用量为2%(mol/BPF),醚化温度为80℃,时间为5h,环氧化催化剂为粉末状氢氧化钠,过量2%,闭环温度为70℃,时间为1.5～2.0h。在这一工艺条件下制得的双酚F型环氧树脂为浅黄色透明,低温流动性好,收率为91%,环氧值达到0.57,有机氯为2.110-4,无机氯为1.310-4。经傅里叶变换红外光谱和核磁共振分析,初步确认了所合成产品为双酚F环氧树脂。

以和为原料生产双酚F环氧树脂需要哪些设备
飞秒检测发现环氧类胶粘剂主要由环氧树脂和固化剂两大部分组成。为改善某些性能，满足不同用途还可以加入增韧剂、稀释剂、促进剂、偶联剂等材料。由于环氧胶粘剂的粘接强度高、通用性强，曾有“胶”、“大力胶”之称，在航空、航天、汽车、机械、建筑、化工、轻工、电子、电器以及日常生活等领域得到广泛的应用。其中的助剂可以通过飞秒检测测定其组成和含量。
环氧树脂胶粘剂由环氧树脂、固化剂、增塑剂、促进剂、稀释剂、填充剂、偶联剂、阻燃剂、稳定剂等组成。其中环氧树脂、固化剂、增韧剂是不可缺少的组分，其他则根据需要决定加否。
1、环氧树脂环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基团而相对分子质量较低的高分子化合物一、分类环氧树脂的品种、牌号很多，但双酚A缩水甘油醚环氧树脂通常称为双酚A环氧树脂是重要的一类。它占环氧树脂总产量的90%。分子结构非常的长在这里不说了！如果要知道的话可以点击环氧树脂将会有详细的说明！在这里只作简述：
1、双酚A型环氧树脂又称通用型环氧树脂和标准型环氧树脂，中国定名为E型环氧树脂，由双酚（BPA或DPP）与环氧氯丙烷（ECH）在氢氧化钠下缩聚而得。
根据原料配比、反应条件和采用的方法不同，可制得不同聚合度的低相对分子质量的粘稠液体和高相对分子质量、高软化点固体。平均相对分子质量300~7000。外观为近乎无色或淡黄色透明粘稠液体或片状脆性固体。环氧树脂本身是热塑性线型聚合物，受热时液体树脂粘度变低，固体树脂软化或熔融。溶于、甲乙酮、环已酮、醋酸乙酯、苯、、、无水、乙二醇等。
2、氢化双酚A型环氧树脂氢化双酚A型环氧树脂化学名称为氢化双酚A二缩水甘油醚，是由双酚A加氢得到的六氢双酚A与环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下缩聚而得。是一种粘度非常低、凝胶时间长、耐候性相当好的环氧树脂。
3、双酚F型环氧树脂双酚F型环氧树脂化学名称为双酚F二缩水甘油醚，简称DGEBF或BPF，是由与在酸性催化剂下反应生成双酚F，再与环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下进行缩聚反应制得的无色或淡黄色透明粘稠液体
4、双酚S型环氧树脂双酚S型环氧树脂化学名称为双酚S二缩水甘油醚，简称为BPS或KGEBS，是由双酚S与环氧甩丙烷在氢氧化钠催化下制得的，双酚S型环氧树脂耐热性高，热变形温度比双酚A环氧树脂高60~700C固化物寸稳定，耐溶剂性良好。
5、双酚P型环氧树脂双酚P型环氧树脂是由以3-氯丙烯和为主要原料合成双酚P，再与环氧氯丙烷在氢氧化钠在催化下缩聚制得。双酚P型环氧树脂环氧值为0.45eq/100g,有机氯含量1.38*10-3eq/100g,无机氯含量1.84*10-4eq/100g双酚P型环氧树脂分子链柔性大，低温下流动性好，粘度低于双酚A环氧树脂，压缩强度和冲击强度双酚A环氧树脂。

环硫树脂与环氧树脂在结构上十分类似,但又由于其结构的性,除了具有环氧树脂所具备的一些优能,还能够在低温下快速固化,与金属有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低温快速固化、基材粘接以及光学树脂材料等领域有良好的应用,研究环硫/环氧树脂具备广阔的应用前景。实验过程中,制备低粘度的双酚F环硫/环氧树脂体系,有效地避免了树脂体系在操作中粘度大、流动性差的缺点。分别选择两类固化剂,胺类和酸酐类,对树脂/固化剂体系进行详细的探究。本论文主要工作如下：先,以双酚F环氧树脂和硫氰酸钾为主要原料制备了目标产物双酚F环环氧树脂。通过FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成产物结构,并建立了红外工作曲线、核磁谱图两种分析方法,对合成产物进行环硫含量的定量分析。其中,合成的产物环氧转化率为67%。其次,环硫树脂与环氧树脂相比,具有更大的环张力,因此,活性更大、更容易开环,发生聚合反应。

从用途上选择环氧树脂
作粘接剂时好选用中等环氧值(0.25-0.45)的树脂，作浇注料时好选用高环氧值(＞0.40)的树脂，作涂料用的一般选用低环氧值(＜0.25)的树脂。

从操作要求上选择环氧树脂
不需耐高温，对强度要求不大，希望环氧树脂能快干，不易流失，可选择环氧值较低的树脂。如希望渗透性好，强度较好的，可选用环氧值较高的树脂。