吴忠广东金丝回收

测定地质样品中的痕量钯目前国内外多采用 原子吸收光谱法、发射光谱法、等离子体质谱法、电 化学分析法及分光光度法等。由于钯在地质样品中 分散且不均匀，在地壳中丰度甚低，通常采用大取 样量处理样品，随之可能存在大量基体引起的干扰 同题需要解决。鉴于上述原因，应用各种分离富集 手段是测定地质样品中痕量钯的通用方法。常用的分别有离子交换法、巯基棉分离富集法、共沉 淀富集法和溶剂萃取法等。应用流动注射在线萃取技采将二阶阴离子五氯化钯萃入2-巯基苯并噻唑-甲基异丁 基酮直接进行石墨炉原子吸收测定。分析了流动注射在线萃取石墨炉原子吸收 光谱法测定地质样品中钯的实验条件、流路参数等。采样速率为20样/小时，RSD (n=10)为4.8%，测定钯的特征质量为2.6*10负10次方克。

WFX-1F2B型原子吸收分光光度计，附 WFX-1F2B高温控温型石墨炉电源；JTY-1B型流动注射多功能溶液自动处理系 统，溶液处理多功能块；日立型熟 解涂层石墨管，进样器由外套碳棒环(电弧发射光 谱法使用的光谱纯碳棒车制)的石英毛细管制作。

准确称取5-10克岩石或化探样品置于100 毫升聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入浓HF25毫升和新配制的王水30毫升。在电热板上加热至 微沸，并不时用聚四氟乙烯棒搅拌，待样品溶液蒸发至近干后，取下冷却。视样品量重复上述操作1 – 2次。再加入王水10毫升，蒸发样品溶液至干并 重复操作2次，冷却，再加入盐酸10毫升溶解干 渣，定容100毫升，摇匀，澄清。按选定的仪器条件及 流路佳参数与标准系列同时测定钯的吸光度。

随着相比的增加，其金的萃取率增加， 水相中的金的含量则随着相比的增加而减小当相比 超过0.25时，再增加相比，其萃取率增加甚微，这说明 萃取基本趋于完全。当相比大于0.1时，其萃取率都 大于98%，虽然每增加0.05的相比，其萃取率增加 0.4%，但是其有机相中的金的含量却下降。另外从图 4可以看到，金的分配比与相比问的关系成一直线关 系，其关系式为：

甲基异丁酮萃取分离贵金属金铂钯(二)

由此关系式可知，增加相比，其金的分配比下降，虽然 增加相比有利于金的萃取，但是会降低有机相中金的 含量，不利于以后的金的反萃。为此，我们认为甲基异丁酮MIBK 萃取金的相比不宜太大。

3、萃取时间试验

在相比为0.1，酸度为0.5摩尔/升，萃取条件 下，考察萃取时问对金萃取率的影响，结果示于图5， 图5表明：用甲基异丁酮MIBK萃取金，在6分钟内萃取就基本达 到平衡，萃取速度很快。

现代工艺法-溶剂萃取法(SX)和离 子交换树脂法(IX)，它采用萃取法提金，实现金与铂钯 的分离。该工艺可实现较高的分离效果和产品纯度。 随着新型萃取剂的不断出现，溶剂萃取法和离子交换法 得到了快速的发展，它可从贫或富的含金、铂、钯贵液中 有效地提取和分离金等贵金属。