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桂林液相色谱仪检定装置校准机构

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液相色谱仪的维护与保养:
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器,液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞,要不是漏、堵的话是色谱柱压力过高。液相色谱仪检定装置

LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制,适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器,具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标液相色谱仪检定装置
LC-P310高压恒流泵基本技术指标:
流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)
流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)
压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)
压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)
泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降<0.5Mpa
工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

LC-UV310紫外检测器基本技术指标:
波长范围:190-680nm
光谱带宽:8nm
波长示值误差:≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音:≤2×10-5AU(动态)
基线漂移:≤2×10-4AU(动态)
小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

标准配置

LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 :1台
LC-UV 310紫外检测器 :1台
LC-CO310色谱柱温箱 :1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站 :1台
液相色谱柱 :1支

LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 :2台
高压混合器:1套
LC-UV 310紫外检测器: 1台
LC-CO310色谱柱温箱: 1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站: 1台
液相色谱柱 :1支

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液; 液相色谱仪检定装置
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

离子交换色谱通常用离子交换树脂作为固定相。一般是样品离子与固定相离子进行可逆交换,由于各组分离子的交换能力不同,从而达到色谱的分离。液相色谱仪检定装置

目前,凝胶色谱法既适用于水溶液的体系,又适用于的体系。当所用的洗脱剂为水溶液时,称为凝胶过滤色谱,其在生物界的应用比较多;采用为洗脱剂时,称为凝胶渗透色谱,在高分子领域应用较多。液相色谱仪检定装置液相色谱仪检定装置

液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致,但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相,而液体和气体的性质不相同。液相色谱仪检定装置

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