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改性环氧树脂粘钢胶太稀？流淌严重？
改性环氧树脂粘钢胶是采用环氧树脂改性而成的一种结构胶，多年来用于粘钢加固效果，
改性环氧树脂粘钢胶性能好，但是到了炎热的夏天总是会出现这样那样的小问题。近日，小悍走访工地，听工人反馈：大部分改性环氧树脂粘钢胶抗流挂性能差，到了夏天施工特别麻烦，往往是刚涂完就流空了，天气本来就热，弄得人身心疲惫。
这样的改性环氧树脂粘钢胶为什么抗流挂性能这样差？
这跟胶体本身的触变性有很系。什么叫触变性？
用通俗一点的话讲，我们在搅拌粘钢胶时胶体黏度下降，变得很稀易搅拌，停止搅拌时，胶体黏度恢复，特别是仰涂或者侧涂时，触变性的好处就体现出来了，改性环氧树脂粘钢胶由于触变性好而不会随意流淌，省时省力省材料，还不会污染环境，受到很多工人的青睐。
那么，怎样测得触变性？
在进行触变性试验之前,关于分散体系触变性的测定方法,比较常用的方法,有触变环法、触变指数法。
触变环法的试验原理为:当剪切速率从0连续增加到一个定值再从这个定值逐渐下降到0并测定其应力随剪切速率的变化，所做出的剪切应力—剪切速率的封闭曲线为触变环。通过改变不同的时间和不同的大剪切速率值,可以得到不同面积的触变环,触变环的面积越大则触变性越大,反之则越小。
虽然此种方法是常用方法之一,但是在触变性的测定过程中,剪切速率和作用时间两个变量同时变化，而触变性体系的响应既与剪切速率的大小有关，又与剪切速率的作用时间有关,通过此种方法判定胶粘剂的触变性,不如触变指数法简单、直观。
触变指数的意义为在两种不同转速条件下,低转速的表观粘度与高转速表观粘度的比值，反映出流体在剪切力作用下结构被破坏后恢复原有结构能力的好坏。

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环氧树脂粘钢胶
主要特点：流淌性好，渗透力强，主要应用于新、旧建筑物钢筋混凝土结构外包钢后灌注加固。
性能指标：
外观：甲组分：灰白色粘稠物；乙组分：黑色粘稠物。
重量配比：甲：乙=4：1。混合密度：1.5±0.1g/cm3。
固含量：≥99％。粘接强度：钢-钢剪切≥18MPa；钢-钢抗拉≥33MPa；钢-钢不均匀扯离≥16KN/m；与混凝土的正拉粘接≥2.5MPa，且为混凝土内聚破坏。胶体性能：抗拉强度≥30MPa；抗弯强度≥45MPa；抗压强度≥65MPa；受拉弹性模量≥3.2×103MPa；伸长率≥1.5％。耐温指标：胶粘剂完全固化后的环境使用温度不得超过60℃。湿热老化：90天后钢一钢抗剪强度下降率≤10％。抗冻融：50次冻融循环后钢-钢剪切强度≥18MPa。耐介质：10％硫酸、10％烧碱、20％盐水、酒精、汽油、、甲苯中浸泡3个月后，钢-钢剪切强度保持率≥95％。粘钢及外粘型钢用胶粘剂安全性能指标性能项目性能要求试验方法标准A级胶B级胶胶体性能抗拉强度（MPa）≥30≥25GB/T2568受拉弹性模量（MPa）≥3.5×103（3.0×103）伸长率（%）≥1.3≥1.0抗弯强度（MPa）≥45≥35GB/T2570且不得呈脆性（破裂状）破坏抗压强度（MPa）≥65GB/T2569粘结能力钢-钢拉抻抗剪强度标准值（MPa）≥15≥12GB/T7124钢-钢不均匀扯离强度（kN/m）≥16≥12GJB94钢-钢粘结抗拉强度（MPa）≥33≥25GB/T6329与混凝土的正拉粘结强度（MPa）≥2.5，且为混凝土内聚破坏本规范附录F不挥发物含量（固体含量）（%）≥99GB/T2793注：表中括号内的受拉弹性模量指标仅用于灌注粘结型胶粘剂。对保留梁进行体外包钢加固采用粘钢法对梁上开洞进行加固粘钢技术是用于对钢筋混凝土受弯、受压和受拉构件的加固，它是利用胶粘剂把钢板或角钢粘贴到混凝土表面，利用钢板良好的抗拉性能及胶粘剂较高的粘结强度，使钢板与原混凝土构件能协同工作，达到提高构件承载力及刚度的目的。

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本文研究了低粘度液态双酚F型环氧树脂的合成工艺条件对树脂性能的影响因素。双酚F型环氧树脂合成的工艺条件：环氧氯丙烷（ECH）/双酚F（BPF）=10/1，催化剂为苄基，用量为1，8%（mol/BPF），醚化温度为75℃，醚化时间为6，0h，闭环时间为1，0~1，5h，碱过量2%。
双酚F型环氧树脂苄基共缩聚
双酚F型液态环氧树脂具有较低的粘度，使用工艺性好，固化物耐腐蚀性等特点[1-3]，且其固化物的力学性能与双酚A型环氧树脂相当，但是固化后交联密度高，存在内应力大、质脆，耐疲劳性、耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺点[4-6]。为此，国内外学者对环氧树脂进行了大量的改性研究，取得了丰硕的成果。与国外相比，我国生产的双酚F环氧树脂在粘度、性能等方面还有很大的差距，因此进一步研究双酚F环氧树的生产工艺条件是很有价值的。本文对双酚F型环氧树脂进行了合成，并对其进行了改性研究。
实验部分
（一）主要仪器设备及试剂
试剂：环氧氯丙烷均为工业品，，四丁基，苄基为分析纯试剂。
仪器：日本岛津FTIR-8700红外光谱仪（4000~400cm-1），产XT4双目显微熔点测定仪(温度计未经校正)。
（二）实验的合成原理
1、双酚F的合成原理；
2、双酚F环氧树脂的合成合成原理；

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系统研究了含酚羟基有机烷氧基硅烷和间苯二酚/双酚F环氧树脂的合成工艺及其相应改性固化物的性能。用IR、VIP、液质联用仪等对合成产物进行了表征,并对固化物的性能进行了测试,分析、评价了改性效果。间苯二酚/双酚F共聚型环氧树脂的合成工艺是:间/双比为20:80,醚化温度是80℃,醚化时间5hrs,闭环温度为60℃,加碱速度为4g/10min;含酚羟基有机烷氧基硅烷的合成工艺是间苯二酚/二甲基二乙氧基硅烷=2.4:1(摩尔比),反应温度为110℃,反应时间为11hrs,催化剂Na用量为0.5%。系统研究了以为固化剂,2,4-咪唑为促进剂,间苯二酚/双酚F共聚型环氧树脂的固化条件及树脂固化物的性能,固化体系和固化条件为:间/双比为20:80的共聚树脂,为6%,2,4-咪唑为4%,固化温度110℃,固化时间为3hrs。间苯二酚/双酚F共聚型环氧树脂综合性能优于未改性双酚F环氧树脂,其粘度(25℃,以下同)。

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技术领域
本发明涉及一种新型环氧树脂前质体双酚F，以双酚F为原料的环氧树脂与以双酚A为原料的环氧树脂相比，有黏度低、作业性优良等特点，同时也可被用作染料中间体、无溶剂型至固体份涂料、酚醛树脂的改性剂和稳定剂等方面，属于化学材料与领域。
背景技术
环氧树脂是复合材料的基体材料，种类繁多，性能优良，表现出优良的粘附力、力学性能、高绝缘性、优良的化学稳定性、形式及尺寸稳定性、热稳定性以及固化操作方便，使其用途为广泛。我国自1958年开始对环氧树脂进行了研究，并以很快的速度投入了工业生产，至今已在全国各地蓬勃发展，除生产普通的双酚A-环氧氯丙烷型环氧树脂外，也生产其他各种类型的新型环氧树脂，以满足建设及经济各部门的急需。
双酚F型环氧树脂是由双酚F(BPF)和环氧氯丙烷在碱性条件下缩合而成的产物，它不仅具有双酚A型环氧树脂的一切优良特性，还有其特的性能，尤其是黏度远低于双酚A型环氧树脂。双酚F型环氧树脂黏度是双酚A型环氧树脂的1/4左右，使双酚F环氧树脂在使用过程中可以少加甚至不加溶剂和活性稀释剂，了生产过程中易然易爆的危险，减少了环境污染。并且可低温固化，拓展了使用范围，同时发现其力学性能远远优于双酚A环氧树脂。由于双酚F型环氧树脂具有其特的性能，国外环氧树脂主要生产有品种比较的双酚F型环氧树脂产品。国内外有关双酚F环氧树脂的合成及其性能研究的报道也表明双酚F环氧树脂研究开发的重要性。
双酚F作为一种重要的化工中间体，其环氧树脂具有黏度低、易于与固化剂交联、对纤维浸渍性好等优点，能满足大型风电叶片和加工注塑成型要求。此外，双酚F与环氧烷加成即可得到联苯二醇，此后与二元酸反应得到聚酯树脂。该树脂具有粘度低、机械性能好与化学性能等特点，特别适宜制造耐腐材料。双酚F还可加氢制成醇作为耐候性材料的原料、溴化制阻燃剂等。总之，由双酚F参与制造的制品，其耐热、耐水(湿)、绝缘等性能，特别是加工(作业)和力学性能都有显著的提高，因而能满足高分子涂料、电子级环氧树脂、铸塑及浇铸成型、阻燃性材料、大型风电环氧树脂等性能的要求，所以双酚F产品具有较好的开发和应用前景。然而，随着人们对双酚F性能的要求越来越高，目前的产品很难满足人们的需求，需要开发出性能更加优良的双酚F产品。
为了解决上述问题，本发明设计合成了一种新型环氧树脂前质体双酚F，该新型双酚F目前尚未见报道。

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环硫树脂与环氧树脂在结构上十分类似,但又由于其结构的性,除了具有环氧树脂所具备的一些优能,还能够在低温下快速固化,与金属有良好的粘接,高的折射率等,因此,在低温快速固化、基材粘接以及光学树脂材料等领域有良好的应用,研究环硫/环氧树脂具备广阔的应用前景。
实验过程中,制备低粘度的双酚F环硫/环氧树脂体系,有效地避免了树脂体系在操作中粘度大、流动性差的缺点。分别选择两类固化剂,胺类和酸酐类,对树脂/固化剂体系进行详细的探究。本论文主要工作如下：
以双酚F环氧树脂和硫氰酸钾为主要原料制备了目标产物双酚F环硫/环氧树脂。通过FTIR、1HNMR、元素分析等手段表征合成产物结构,并建立了红外工作曲线、核磁谱图两种分析方法,对合成产物进行环硫含量的定量分析。其中,合成的产物环氧转化率为67%。
其次,环硫树脂与环氧树脂相比,具有更大的环张力,因此,活性更大、更容易开环,发生聚合反应。本文采用非等温DSC法研究了环硫基团含量分别为15%和50%的双酚F环硫/环氧树脂/酸酐体系的固化反应动力学,采用Malek法判定机理函数,采用Kissinger法和等转化率法求解体系的活化能、求解动力学参数,建立了动力学方程,并进行模拟。结果表明两体系均符合SB(m,n)模型。接着,对不同环硫含量的双酚F环硫/环氧/酸酐体系的力学性能进行测试,结果表明,随着环硫含量的增加,体系的拉伸强度与断裂伸长率变化不大,对Cu的粘接性能变好,对Al的粘接性能变差。
再次,环氧基团和环硫基团开环后分别形成羟基(或者氧负离子)和巯基(或者硫负离子),二者活性差别大,可能导致固化物交联网络产生差异,因此,本文进一步针对固化物的结构展开研究,分别采用环硫含量为15%和50%的双酚F环硫/环氧树脂,与不同化学计量比的胺和酸酐进行配比,采用DSC、DMTA等对固化物进行玻璃化转变温度、模量的表征。结果表明,四个树脂体系均是随着固化剂用量的减少(从化学计量比减小到小化学计量比),玻璃化转变温度Tg和模量出现的趋势。说明巯基-SH或者硫负离子-S-,对于树脂体系有非常重要的影响,随着树脂体系中,环硫含量的增加,树脂体系的固化反应速率提高,树脂固化体系更易形成密集的交联网络结构。