惠州色谱仪检测计量校准ISO认证
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色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4~6的不锈钢管制成螺旋形管柱,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体,在操作温度下为液态,在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低,因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低;固定液对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数较大;选择性能高,两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一;稳定性好,固定液与样品组分或载体不产生化学反应,高温下不分解;粘度小,凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液,合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类:包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62),是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类:是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低,流失少,对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为:
气相色谱弹性石英毛细管柱
1:SE一30、OV一1、OV101高惰联 非极性
化学名:100%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
2:SE一52、SE—高惰联 弱极性
化学名:5%苯基,95%甲基聚硅氧烷 使用温度:-60℃ ~ 320℃
3:OV一1701高惰联 中等极性
化学名:7%氰丙基,7%苯基,86%甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
4:OV—17 高惰联 中等极性
化学名:50%苯基,甲基聚硅氧烷 使用温度:一20℃、270℃
5:XE—60 高惰联 中等极性
化学名:25%氰,75%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
6:OV一225高惰联 中等极性
化学名:25%氰,25%苯基,50%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240℃
7:OV一624高惰联 中等极性
化学名:6%氰丙基,94%甲基聚硅氧烷 使用温度:40℃一240。C
8:PEG—20M高惰联 极性
化学名:20M 使用温度:20℃一240℃
9:FFAP 高惰联 极性
化学名:20M与对苯二甲酸的反应产物 使用温度:20℃一220℃
性能特点
煤矿矿井瓦斯气体分析仪采用自动控制十通阀进样装置,双柱箱设计。
采用三根不锈钢填充柱,有效防止色谱柱交叉污染,确保整套仪器长期不间断工作。
采用三检测器流程:热导检测器、氢火焰检测器、及加装转化炉。根据甲烷含量的多少可自动改变氢火焰检测器灵敏度,避免甲烷含量高掩盖甲烷后的微量组分。
分析速度快:4-8分钟内,一次进样完成对矿井瓦斯气体常量 (O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2)的分析。
可配备电子捕获检测器测定示踪气体6,火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体。
配有4/8升铝瓶装多组份标准混合气体。
双通道色谱工作站,支持Windows7操作系统,色谱分析谱图储存、数据处理、谱图合并、报告打印随心所欲
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。
计量检测是通过对计量对像的对应参数进行一系列的反复测试,从而得到某种结果的过程。在物理学中,计量检测通常为求得正确结果通过测量仪器对某工具进行的某种过程。
计量检测的应用领域的量具包括:游标卡尺、内外径千分尺、百分表、千分表、大尺寸测量量具、长度和角度块规量仪:测高仪、测长仪、水平仪、角度仪、投影仪、电感量仪、粗糙度仪、轮廓扫描仪、三坐标测量机、工具显微镜、力学计量、质量计量、力值计量、硬度计量、容量与密度计量、转速与振动计量、热工计量、温度计量、压力计量、与物位(液位)计量、软件、各种计量与管理软件。