配制掩蔽剂（针对含氯高的水样，非）：
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过1000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L，再进行分析。
掩蔽剂配制：：称取24g分析纯硫酸汞分次加入100mL硫酸中，搅拌溶解。
配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准溶液也可按照以下方法自行配制：
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法：
称取预先在 l05~110℃烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。
3-1-4 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于检测氯离子含量，非）
将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。
3-1-5 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。（用于检测氯离子含量，非）
将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3-1-4）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
总磷试剂（已配制好液体试剂，可直接取用）
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3-3-2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液：
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中；
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。
测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
测定过程图解：
空白水样：取50ml无氨水加入50ml比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
待测水样：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，由无氨水稀释至标线，加1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
总氮测定
2.2.2 配制标准溶液
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其 总氮的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对总氮测定仪的曲线进行校准；
② 对总氮测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
（1）.标准溶液（储备液）配制方法：
称取预先在 l05~110℃烘干4小时并冷却后的硝酸钾(KNO3)0.7218g全部溶于无氨水，转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的总氮值为100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
（2）.标准使用液配制方法：吸取上述标准储备溶液20ml于100ml的容量瓶内，用无氨水稀释至标线，混匀，此 溶液总氮浓度为20mg/L，随时使用随时配制。
2.3 测定方法与原理
在 125℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，把水中的氨氮，亚硝酸盐和大部分有机氮化合物氧化 为硝酸盐。然后在强酸条件下，硝态氮与显色剂反应，生成黄色络合物，在 420nm 波长下测定其吸光度。
2.4 水样的采集与保存
水样采集后，如果不能及时测定，用硫酸酸化到PH值＜2保存，在24小时内进行测定。
2.5 水样的稀释
针对不同量程浓度废水的取水样和试剂方法
测定量程
（mg/L） 取原水样 量(ml) 补加无氨 水水量 (ml) 加 TN1 量
（ml） 消解冷却 后加 TN2 量（ml） TN3 显色剂使 用量（ml） 选择曲 线
0 至 20 2 0 1 0.5 4 0 号
0 至 100 0.4 1.6 1 0.5 4 1 号
注意：为减小误差，强烈建议总氮浓度超过20mg/L的水样用下面方法测定： 1.将原水样先稀释至总氮浓度在20mg/L以内，用0号曲线量程（0至20 mg/L量程）方法 测定，水样总氮浓度（mg/L）=显示数值×稀释倍数。 2.稀释原则：一般取被稀释的原水样不少于 10mL，且稀释倍数应小于 10，原水样应逐次
稀释为试样。
2.6 测定过程
测定过程（以0至20 mg/L量程为例）： 一．消解液
【量取水样2 mL加入反应管】—【加TN1试剂1mL】—【混匀】—【125℃恒温加盖消解30分钟】—【空冷却2
分钟】—【水冷却2分钟】—【加TN2试剂0.5mL】—【加盖混匀】 二．显色比色
【另取一组反应管】—【加入4mlTN3试剂】—【加入1ml上述消解液】—【加盖混匀】—【静置显色15分钟】
—【倒入10mm比色皿】—【放入比色池比色】。
步骤
图 示
操 作
说 明
1
①打开消解系统开关，设 定温度为125℃，定时为 30分钟，启动消解系统， 开始升温。同时对测定系 统开机进行预热，预热时 间至少10分钟；
②准备数支反应管，置于 冷却架的空冷槽上。
到达设定温度后仪器会自 动会报警提示，此时方可放 入反应管进行消解；实验中 使用的反应管及器皿， 要清洗干净；如有条件，可 提前配置洗液进行浸泡，再 用蒸馏水冲洗干净烘干后 使用。
2
①准确量取 2mL 无氨水 加到“0”号反应管中；
②然后分别准确量取各 水样2mL，依次加入到其 他反应管中。
样品量取准确；如果使 用同一支移液管量取不同 样品时，请注意每次都要进 行清洗，防止样品间的交叉 污染。
3
依次向各个反应管中加 入 1mL 耗材 TN1 试 剂,混合均匀。
可使用定量器以加入 试剂的准确性和同一性。
4
消解升温完成后，消解系 统会发出蜂鸣声提醒，并 显示“Wait”字符，将反 应管拧紧盖后依次放入 仪器消解孔中。按消解系 统的【启动/停止】键， 开始消解计时，消解系统
会自动提醒。
将反应管盖拧紧后，再放入 消解系统中消解；消解完成 时，仪器会报警提示；在此 期间可提前做好其余各项 准备工作，向反应管内加 TN3。
5
另取与消解反应相同数 量的反应管置于冷却架 的空冷槽上。
6
向 反 应 管 内 各 加 入 4ml TN3试剂
加完TN3试剂后，将反应管 帽盖上，防止TN3试剂长时 间暴露在空气中。
7
消解完成后，消解系统会 发出蜂鸣声提醒，并显示 “Stop”字符，按【启动
/停止】键停止消解，将 各样品依次放到冷却架 的空冷槽中空气冷却。
此步骤为空气中冷却。空气 冷却2分钟。
8
空冷结束后，再将各反应 管放到冷却架的水冷槽 中（提前在水冷槽中加入 自来水，水深要反应 管中液面的高度）。
此步骤为水中冷却。水冷2 分钟，确保水样冷却至室 温。
9
水冷结束后，取出反应管 并擦拭干净外壁的水渍 置于空冷架上，向各反应 管加入0.5ml TN2试剂， 加盖混匀。
要密封盖盖紧，上下颠 倒反应管数次，确保混合均 匀。
10
吸取1ml第九步完成的消 解液，加入到所对应的装 有TN3试剂的反应管中， 拧紧密封盖,上下颠倒反 应管数次，混合均匀。
如：取1ml 0号反应管的消 解液加入到0’号反应管，1 号反应管的消解液加入到 1’号反应管，以此类推。 消解液加入到TN3试剂后， 过程中会放热，应小心烫 伤。反应管盖拧紧，以 免试剂漏出。
11
静置显色15分钟。
如果试样中含有氮，则显色 变黄，且浓度越高颜色越 深。
显色反应后，将溶液依次
反应管中的溶液在倒入比
倒入对应编号的比色皿 色皿时，应确保溶液充分混
中，开始比色测定。 匀；反应管中如果有沉淀，
应取上清液；比色皿透光面
12 保持干净清洁。对标有
方向标记的比色皿，应按统
一的方向放入比色池中。比
色皿的光源检测面操作时
应避免留下操作痕迹。
选择K0曲线后（根据不同
比色皿放入比色槽前，注意
水样浓度，选择不同量程 检查比色皿透光面，要清洁
13 曲线），再将“0”号比 干净，不能有污渍和水痕。
色皿（空白溶液）放入主
机的比色槽中，并关闭上
盖。
按【空白】键，待仪器屏
空白溶液放入比色槽并关
2014-08-01 11:27:30
总氮 0mg/L 幕显示“T = ”，然 闭上盖，稍停顿 2-3 秒，
L=07333 T = A = 0 后将“0”号比色皿（空 读数稳定后按【空白】键使
14 K=0 a =26.1661 b =0
查询 打印 曲线 校正 时钟 白溶液）从仪器中拿出。 屏幕 “ 总氮 = 0mg/L ，
T=”。否则重按 【空
白】 键。
再将“1”号比色皿，放
样品放入比色槽，关闭上盖
入比色槽中， 并关闭上 后，稍停顿 2-3 秒使读数
盖。此时屏幕上所显示的 稳定，再记录测定结果；不
2014-08-01 11:27:30
总氮 73.2mg/L 结果即为“1”号样品的 能将样品放置一段时间或
L=02198 T = 70% A = 0.05 总氮值；其他样品同上， 在不同时间段重复进行测
15 K=0 a =26.1661 b =0.058
查询 打印 曲线 校正 时钟 依次放入比色槽后，关闭 试比较；比色完成的溶液，
上盖，仪器将显示出该样 不能长时间放置在比色池
品的总氮值；如果水样为 中；比色完成后的溶液，不
提前稀释测定，则应将仪 能随意倾倒，应统一收集，
器测定结果乘以稀释倍 并进行集中处理。
数得到原始水样浓度值。