青海海南仪器校准机构第三方校验检测机构

1、确定需要校准的设备


实验室的设备并非都需要校准, 应根据设备在测量过程中的位置和作用来评估设备对结果有效性和计量校准性的影响, 合理地确定设备是否需要校准。对需要校准的设备, 应列入校准方案。



2 、校准方案的制定


在实施具体的合格评定过程中, CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.7款规定, “对需要校准的设备, 实验室应建立校准方案, 方案中应包括该设备校准的参数、范围、不确定度和校准周期等”, 因此, 在制定校准方案时应将相关内容明确, 以便在校准时提出明确的、由针对性的要求, 同时也为校准后的确认提供便利。

（1）校准参数对于单参数设备, 校准参数就要按照设备的功能予以确定;对于多参数设备, 应根据实际使用情况以及相应的技术标准要求, 确定需校准参数, 确保所使用参数得到校准。





（2）校准范围实验室应根据认可能力附表中对应项目的测量范围, 来确定设备需要校准的范围, 原则是设备的校准范围应覆盖开对外开展工作的范围, 只有这样才能确保测量结果的计量校准性。





（3）测量不确定度设备的测量不确定度 (或准确度等级、大允许误差) 应满足技术标准 (如检定规程或校准规范或国家标准等) 和国家校准等级图的要求, 并与所开展的工作相适应, 不能出现实验室设备的测量不确定度劣于被测设备的测量不确定度的情况。





（4）校准周期设备的校准应根据对应技术方法 (如检定规程或校准规范) 的规定确定校准周期, 也可以根据使用的频次缩短或延长校准周期。当需要延长校准周期时, 可根据JJF1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》规定的来确定校准周期, 并保留相应的验证材料。


3、校准机构符合性评价


设备管理人员应针对每台需要校准的设备填写《设备校准机构能力符合性检查表》, 确保所选的校准机构能按照校准方案的要求完成设备的校准工作。同时, 由于校准机构为实验室提供校准服务, 属于外部供应商, 因此, 设备管理人员还应针对校准机构填写《供应商评价表》, 并对其提供的服务进行监控。





校准中



1、校准日期的确定


认可准则在7.8.2.1款“每份报告应至少的信息”中要求包括“物品的接收日期”、“实施实验室活动的日期”以及“报告的发布日期”, 校准机构完成对设备的校准后, 设备按照规定的条件存储, 其校准状态相对得到了固定,一般不会发生变化, 因此可以理解为设备自“实施实验室活动的日期”后开始获得了新的校准状态。在确定校准日期时应以校准证书中“实施实验室活动的日期”为准。



2 、设备运输、存储


为使设备安全运输至校准机构, 实验室应根据设备的特点, 制定相应的措施, 防止设备由于转移过程处置不当导致技术性能受损情况的发生。对于需要在特殊环境下存储的设备, 还应将存储条件告知校准机构, 好是在合同中注明。



校准后



1、 校准后的功能验证


CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.4款规定“因校准或维修等原因又返回实验室的设备, 在返回后实验室也应对其进行验证。”, 因此, 设备由校准机构回到实验室后, 应有设备管理人员验证其功能、状态是否保持正常, 只有得出正常的结论后, 设备方能继续使用。



2、 结果的确认


设备管理人员应对照校准方案的要求核查校准结果是否满足要求,对于满足要求的设备可以继续使用。对于不满足要求的设备, 应分析原因, 启动设备故障后的追踪程序和不符合工作控制程序, 对之前当出具的结果进行核查。同时, 隔离设备以防误用, 并对设备进行维修。所有的记录均应予以保存。



3 、设备的使用


在确认设备功能正常、技术性能得到持续保持的情况下, 设备可以继续进行使用, 设备管理人员应将校准证书和确认记录归档, 并为设备更换有效的校准标识后, 校准工作基本完成。

不需要校准设备的判定标准

并不是所有的设备都需要进行校准。

判断设备不需要校准的标准：

1）判断设备的使用用途；

例如，一些辅助设备不需要校准，比如破碎机。

2）设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度；

例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小，此时监控房间温度的温度计无需校准。

3）设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度；

例如对结果不确定度贡献值＜10%的设备，不需要进行校准。

4）是否为用于直接测量看数据结果的设备；

例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定：

在下列情况下，测量设备应进行校准：

—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性；和（或）

—为建立报告结果的计量溯源性，要求对设备进行校准。

RB/T 214-2017中4.4.3规定：

检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备，包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题：PH计需要三点校正，2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正，如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少，主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说，校准溶液从pH1.68~12.46有许多种，根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00，6.86，9.18，如果你的样品更偏近于碱性，则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别，有的要求按顺序校准，有的则没有要求，仪器会自动识别，需要参见相关仪器使用说明书。



2、不管是什么样的pH计，pH=7这个点是校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。



3、我们通常用的是7，4，10的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计，而且电极也没放在保护液里，要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存

短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；
长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。

2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。

4、参比电极的贮存

银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：
(1)浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。

(4)煮沸液接界：银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用

（1）将电极从电极保护液中取出冲洗干净，用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡)，按开机键打开pH计，pH计自动进入测定界面，然后按“measure save/print”键，等待读数稳定后即可读数。

（2）pH计使用完后，将电极冲洗干净用无尘纸吸干，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。

2、pH计的校准

（1）将pH值分别为4.01，7.00，10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

（2）按开机键打开pH计，将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

（3）将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

（4） 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中，等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时，按“数字编辑”键，调节pH计读数到标准液的pH值。

（5）按“measure save/print”键保存校正结果，得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内，且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内，则此次校准有效。否则需重新校准。

（6）使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8)，可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后，若pH计使用频繁，每2天校准一次。
如遇到下列情况，pH计需要重新校准：
a.电极在空气中暴露过久，如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。



注意


1、电极不用时，充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换，一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

2、测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。

3、清洗电极后，不要用无尘纸擦拭玻璃膜，而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。

4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，当外参比液少于1/3时，应及时添加，避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。

5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中，每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干， 防止标准缓冲液被污染稀释，使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方，以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

由于各品牌pH计的操作略有不同，具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多，可针对样品选择合适的电极，本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

7月14日上午，我中心特邀省计量院老师对中心检验检测仪器设备进行了检定/校准，包括箱式电阻炉、液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计、卡尔费休水分测定仪等12台仪器设备。“历史上每一次的知识大爆炸，后面都有技术的迭代更新”。功率计的测量方法也不例外，随着功率传感器技术的进步，旧的测量方式已被推陈出新，下面请跟随陈老师一起，学习新测量技术。



功率计主要的计量校准项目，是被检功率计的功率测量精度；过去传统计量方法是在被检功率计关闭修正因子状态下，与功率标准的测量值比较，给出新的修正因子表，导入刷新原有功率计修正因子表；随着功率传感器技术的进步，新的校准和修正方法如下：

修正因子数据表校准更新方法



R&S功率传感器，内置修正因子数据表和附加修正数据表，其它厂商的新一代USB功率传感器一般也采用这种方式；

功率测量时，通过频率设置选择修正因子，不可关闭，传统方法中关闭修正因子的步骤无法实现；

功率传感器的标准修正因子数据表存储在加密保护区(EEPROM)，只能通过本公司的功率标准和软件进行校准读写刷新，计量单位从仪器公司购置功率标准，例如R&S NRPC及软件，可以刷新该公司功率传感器存储区中的修正因子表；

如果计量校准中采用的功率标准与被检功率传感器来自不同生产商，只能将与功率标准比对的误差表，导入功率传感器的附加修正数据表(闪存存储)并默认激活。功率传感器的附加修正数据表是公开的，生产商会提供相应软件工具，例如R&S NRP-toolkit。功率传感器计量校准时，不建议采用上述刷写修正因子的方法，建议采用“合格判定”：



根据功率传感器（探头）的指标手册给出的不确定度范围；



计量时参考功率标准的测量值与被检功率计测量值的差值作为检测结果；



检测结果在测量不确定度范围之内，则此探头通过合格判定，无需修改数据和刷写修正因子表，因为测量不确定度范围内的修正因子数据刷新毫无意义；



如果超出不确定度指标范围，建议返厂维修或校准；



对于测量值超差而并未损坏的传感器，也可以刷写修正因子或附加修正数据表，校准被校传感器。