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模塑防水剂氯丙醇(两项)检测及检测方法判定

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相关信息:
附 录 B
产品微生物检测方法
产品采集与样品处理
于同一批号的 3 个运输包装中至少抽取 6 件销售包装样品(若样品数量不能满足试验所需,则应相应增加采样数量),其中 1/3 样品用于检测,2/3 样品用于留样。抽样的销售包装不应有破裂,检验前不得开启。
在空气洁净度 5 级净化条件下用无菌方法打开至少 2 个包装用于检测,从每个包装中取样,准确称取 10.0 g±1.0 g 样品。剪碎后加入到 200 mL 生理盐水中,充分混匀,得到一个生理盐水样液(若产品太轻,可称取 2.5 g±0.2 g 样品,加入 50 mL 生理盐水中)。液体产品吸取 10.0 mL 原液直接作样液。
如被检样品具有或作用,应选择适宜的中和剂中和,稀释梯度不超过 1∶100。无相应中和剂则选用薄膜过滤法去除样品中对微生物生长有影响的或成分,再按上述方法制备样液。
如被检样品含有大量吸水树脂材料而导致不能吸出足够样液时,稀释液量可按每次 50 mL 递增,直至能吸出足够测样液。在计算细菌菌落总数与真菌菌落总数时相应调整稀释度。

以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】

意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。

以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工



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附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.5.4 浸渍杀菌试验
E.5.4.1 适用范围
适用于毛巾、棉袜、棉布等含有溶出性材料的织物对微生物效果的试验。
E.5.4.2 试样和菌悬液制备
E.5.4.2.1 试样
在距试样布边 10.0 cm 以上、离布端 1.0 m 以上部位,剪取直径为 5.0 cm 的圆形试样若干,取 3 份试样分别装于 3 个锥形瓶中,盖好瓶口备用(需用试样数量要根据纤维类别及织物织法而定,以能吸收1.0 mL 菌悬液且锥形瓶中不留残液为度)。另同法剪取与试样相同材质但不含剂对照织物若干,取2 份分别装于 2 个锥形瓶中,盖好瓶口,121 ℃ 15 min 备用。
E.5.4.2.2 菌悬液的制备
用接种环将保存的菌种以划线法接种到营养琼脂平皿,36 ℃±1 ℃ 培养 18 h~24 h,取典型的菌落移种到含肉汤培养基的锥形瓶中,36 ℃±1 ℃ 培养 24 h,用肉汤对培养液进行系列稀释,使菌悬液的含菌量为 1.0×10 5 CFU/mL~5.0×10 5 CFU/mL。
E.5.4.5 评价标准
E.5.4.5.1 “0”接触时间对照织物的平均菌落数应在 1.0×10 3 CFU/片~5.0×10 3 CFU/片。
E.5.4.5.2 阴性对照应无菌生长,阳性对照菌数比“0”接触时间的菌数明显增加。
E.5.4.5.3 各次试验的杀菌率均大于或等于 90%,即可认定该样品具有作用;各次杀菌率均大于或等于 99%,判有较强作用。

附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.7 高吸水材料性能试验
E.6.7.1 适用范围
本试验方法适用于含有非溶出性高吸水材料产品效果的测定。
注1:在进行本试验前,需要鉴定其成分是否可溶出。
注2:非溶出性材料的鉴定:将样品置于无菌蒸馏水浸泡 24 h(通过预试验,吸取的浸泡液需满足后续检测要求),取浸泡液参照 E.6.1 剂性能试验或参照 E.6.4 环试验检验是否有效果。如果无效果,说明样品属非溶出性材料,进行高吸水材料性能试验。
E.6.7.7 评价标准
各次试验率大于或等于 99%判断有作用。

检测方法
7.1 生产过程卫生要求检测方法
7.1.1 生产环境卫生要求检测方法按照附录 A 要求执行。
7.1.2 初始污染菌检测方法按照附录 B 要求执行。
7.1.3 消毒效果检测评价方法按照附录 C 要求执行。
7.2 产品卫生要求检测方法
7.2.1 产品外观采用目测、鼻嗅的方法进行测定。
7.2.2 卫生巾、卫生护垫等吸水产品 pH 按 GB/T 8939 的方法进行测定,其他产品 pH 有相应测定标准的按相应标准的方法进行测定,无相应测定标准的按 WS/T 10009 的方法进行测定。
7.2.3 可迁移性荧光增白剂:卫生巾(护垫)按 GB/T 8939 的方法进行测定;纸尿裤分别按GB/T 28004.1、GB/T 28004.2 的方法进行测定;其他卫生用品按 GB/T 27741 的方法进行测定。
7.2.4 铅、砷、汞的检测按《化妆品安全技术规范》的方法进行测定。
7.2.5 产品残留量测试方法按照附录 D 要求执行。
7.2.6 产品杀菌性能、性能与稳定性测试方法按照附录 E 要求执行。
7.2.7 葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定按照 GB/T 26367 及国家有关标准中规定的方法进行测定;
2,4,4’﹘三氯﹘2’﹘二苯醚按照 GB/T 27947 及国家有关标准中规定的方法进行测定;苯扎溴铵、苯扎氯铵按 GB/T 26369 及国家有关标准中规定的方法进行测定;其他有效成分含量按照 WS/T 10009 及国家有关标准中规定的方法进行测定;无法使用化学测定法的不测定。
7.2.8 产品毒理学试验方法按照附录 F 要求执行。
7.2.9 产品微生物检测方法按照附录 B 要求执行。

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