钦州液相色谱仪检定装置计量中心

液相色谱仪：
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10～30℃；相对湿度是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁；进液处的沙芯过滤头要经常清洗；流动相交换时要防止沉淀；避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高粘度的溶剂作为流动相；进样样品要提纯;严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；每天分析测束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不使用，应用适当保存并封闭。液相色谱仪检定装置
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的；如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费；养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。

液相色谱仪的构造：
液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远气体，为了减低柱压，液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。液相色谱仪检定装置

LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制，适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器，具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物；生物活性物质和多种天然产物；合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标液相色谱仪检定装置
LC-P310高压恒流泵基本技术指标：
流量范围：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步长调节流量）
流量稳定性误差：Sr≤±0.3％ RSD<±0.06％
流量设定值误差：Ss≤±0.5％（1mL/min水，5～10Mpa室温）
压力线性和准确度：显示压力误差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
压力脉动：≤0.1 MPa（流量1mL/min，压力5～10Mpa）
泵的密封性压力：42MPa，时间为10min，压力降<0.5Mpa
工作压力：42MPa(0.001～9.999mL/min)
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

LC-UV310紫外检测器基本技术指标：
波长范围：190-680nm
光谱带宽：8nm
波长示值误差：≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音：≤2×10-5AU（动态）
基线漂移：≤2×10-4AU（动态）
小检测量：1×10-8g/ mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm (长×宽×高)

标准配置

LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 ：1台
LC-UV 310紫外检测器 ：1台
LC-CO310色谱柱温箱 ：1台
7725i手动进样阀： 1套
LC-WS310色谱管理工作站 ：1台
液相色谱柱 ：1支

LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 ：2台
高压混合器：1套
LC-UV 310紫外检测器： 1台
LC-CO310色谱柱温箱： 1台
7725i手动进样阀： 1套
LC-WS310色谱管理工作站： 1台
液相色谱柱 ：1支

2016年2月2日环境保护部办公厅印发的（关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项环境保护标准的公告）中指出：为贯彻《共和国环境保》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为环境保护标准，并予发布，其中包含标准《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 液相色谱法》，此标准自2016年3月1日起实施。
多环芳烃（Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs）是煤，石油，木材，烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今，已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致性，如苯并a芘，苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有有机物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介液相色谱仪检定装置
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310液相色谱仪外观图2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取，萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容，用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪（配套紫外检测器）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）
超声波清洗器（SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司）；
索氏萃取仪（SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司）
超纯水机（Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品）；
旋转蒸发仪（RE-3000A，上海亚荣生化仪器厂）；
固相萃取装置（Supelco12，北京恒奥德仪器仪表有限公司）；
硅胶固相萃取柱（1000mg/6ml，博纳艾杰尔科技）；
2.3仪器测试条件
色谱柱：TR C18-PAH，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量： 1.5ml/min；
柱温： 30℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：220nm
流动相A：乙腈，流动相B：水

液相色谱仪
1、仪器参数
液相色谱仪性能说明和技术指标，分模块指标
1.溶剂输送系统（单元泵、二元泵、四元泵）相同指标
串联双柱塞往复泵，伺服控制主动阀,可变冲程（20mL～100mL）设计；用户自主溶剂压缩因子设置，在不同流速及不同流动相组成的佳流速稳定性。自动柱塞清洗装置，有效防止高盐浓度流动相对柱塞的磨损，实时维护泵的使用性能。
流速精密度：0.07%RSD或≤0.02minSD
流速准确度：1%或10uL/min
压力脉动：1%
pH范围：1.0~12.5
1.1单元泵（G0B）
流速范围：0.001~10.0mL/min,0.001mL/min步进
压力范围：0~40Mpa（0~400bar，0~5880psi），5mL/min；
0~20Mpa（0~200bar，0~2950psi），0~10mL/min
功能扩展：可升级成为四元泵
1.2二元泵（G2C） 液相色谱仪检定装置
双高压泵头集成于同一组件中，大限度减小系统延迟体积，并佳梯度混合准确度及精密度。
流速范围：0.001~5.0mL/min,0.001mL/min步进
操作压力：
G2C0~40MPa(0~400bar,0~5880psi)
梯度组成精密度：0.15%RSD
梯度组成准确度：0.5%
梯度延迟体积：
G2A~480mL，600~900mL带混合器(与反压相关)
功能扩展：在线真空脱气机，溶剂选择阀。
1.2.1二元泵（G2B）
液压系统:双活塞串联具有特的伺服控制可变冲程驱动、浮动活塞
可设置流速范围设定值为0.001–5mL/min，
增量为0.001mL/min
流速范围0.05–5.0mL/min
压力操作范围操作范围:0–60MPa(0-600bar,0–8700psi)，高达5mL/min
梯度组成精密度：≤0.07%RSD或≤0.02minSD，取较大值
梯度组成准确度：1%或10μL/min,取较大值在10MPa(100bar压力下，通过泵送脱气
H2O测得)
梯度延迟体积：600–800μL，（包括400μL混合器），取决于反压
低延迟体积配置：120μL
功能扩展：在线真空脱气机，溶剂选择阀。
一、安捷伦1260InfinityVL型四元泵
1、流量
流量精度：≤0.07%RSD或0.02minSD，取较大值者（基于恒定室温下的保留时间计算而得）
流量准确度：1%或10μL/min，取较大值者（100bar，水流量）。
范围：设定值从0.001到10.0mL/min，增量0.001ml/min
2、压力
工作范围：
1）1260InfinityVL型四元泵：
40MPa(400bar,5880psi)高5ml/min
0-20MPa(0-200bar,0-2950psi)高10ml/min

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液; 液相色谱仪检定装置
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。液相色谱仪检定装置

离子交换色谱通常用离子交换树脂作为固定相。一般是样品离子与固定相离子进行可逆交换，由于各组分离子的交换能力不同，从而达到色谱的分离。液相色谱仪检定装置

液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱仪检定装置液相色谱仪检定装置液相色谱仪检定装置