苏州天瑞直读光谱仪卤素检测仪
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直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。
对样品制样的要求
1、分析样品成致密的块状或较厚片状固体,相对均匀,有代表性,不能有裂纹、夹杂、缩孔等物理缺陷。
2、每次检测前都要重新制样,试样表面平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
3、待测样品表面不能沾污。
4、分析样品与控制标样操作一致。磨样纹路粗细应该保持一致,不能有交又纹出现,磨样时用力应该均匀,用力不要过大,用力太大会导致试样磨样过热,直接导致试样表面出现氧化的现象。
5、试样厚度不能太薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。
氩气流量和压力大小决定了氩气对放电表面的冲击能力,若冲击能力过低,不足以将试样激发过程中产生的气体和形成的化合物冲掉,会导致污物在电极周围聚集,抑制试样的继续激发,使放电不稳定,造成扩散放电,分析重复性差;若冲击能力过大,易使火花产生跳动,同样造成放电不稳定,影响检测结果同时造成氩气的浪费。
为了使光谱仪在分析中得到准确可靠的结果,应该注意以下几点:
1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移,应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2、合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响,应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。
3、分析标样或控样与分析试样时的条件一致,能试样分析分析准确可靠。这些条件包括:分析参数、试样分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况,当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时,应停止分析,及时检查、判断、处理,待仪器正常后方可进行分析工作,切不可让仪器带病工作。