青岛路博便携水质测定仪,河北石家庄灵寿坚实便携式多参数快速测定仪

总磷试剂（已配制好液体试剂，可直接取用）
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3-3-2过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液：
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4)，1＋1,300ml，将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中；
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中，加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。

3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/L干扰测定，用氮气去除，铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
测定过程图解：
空白水样：取50ml无氨水加入50ml比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
待测水样：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，由无氨水稀释至标线，加1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
仪器校准及曲线的标定
该仪器的校准在使用过程中，起着至关重要的作用。为仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时，就对曲线值重新进行增加或标定。
通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：
① 当仪器的测定结果出现偏差时；
② 更换仪器操作人员时；
③ 实验过程中的条件发生改变时；
④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。
曲线值的校准：
COD、氨氮、总磷、总氮的校准,仪器操作过程是类似的，用户按照第三节介绍的方法配置标准试剂；在这里以氨氮为例，介绍校准的一般步骤,
吸取0、1.00、2.00、6.00、10.00、14.00、和20.0ml铵标准使用液于50ml刻度管中，加水至标线。对应浓度依次为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1mg/L、1.4mg/L、2mg/L,加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，擦拭干净，由小到大依次到入比色皿约2/3高度处，测量吸光度。根据吸光度仪器自动计算出氨氮的校准曲线。
步骤 操 作 仪 器 显 示 说 明
1 主机开机； 测量状态下对主机进行预热。图中参数为举例所需，无实际意义；
2 进入曲线选择界面，并按【▲】和 【▼】键选择要校准的曲线； 该过程也可以在曲线标定结束，需要保存时再设定。
3 按【返回】键返回主界面，并按【校正】键进入校正状态；

4 按【确定】键,进入参数设定状态，将0号比色皿（0mg/L标准液）放入比色槽，通过【▲】、 【▼】键输入标样浓度。输入标准浓度，再按【确定】键进入下一标样浓度输入状态； 注意：浓度的标定由低至高，且条浓度为空白标样，（即D=000000）
L:穿透光强
A:吸光度
D:标样的浓度
关于数字的输入，参考第三节：按键说明
6 将1号比色皿（0.1mg/L标准液）放入主机比色槽，待数据稳定后，输入D1= 0.1； 根据上述方法，依次将2、3、4、5、6号标样的参数配置好；
7 待所有数据输入完毕以后，按【保存】键保存； 保存后，仪器将自动生成回归曲线的截距、斜率、及相关系数；
8 按【保存】键保存曲线，或者按【▲】、 【▼】键修改要保存的曲线的存储位置，存储位置可选择； a：曲线斜率
b：曲线截距
r：相关系数，越接近1说明曲线的相关性越好。(图中数据仅为示例，无实际意义)
9 曲线生效后，仪器自动选择新标定的曲线作为当前的应用曲线；
在按住【设置】键不松手的情况下开机，可恢复出厂时设定的曲线值；

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项：
①标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差；
②操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误；
③对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。