不需要校准设备的判定标准
并不是所有的设备都需要进行校准。
判断设备不需要校准的标准:
1)判断设备的使用用途;
例如,一些辅助设备不需要校准,比如破碎机。
2)设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度;
例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小,此时监控房间温度的温度计无需校准。
3)设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度;
例如对结果不确定度贡献值<10%的设备,不需要进行校准。
4)是否为用于直接测量看数据结果的设备;
例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定:
在下列情况下,测量设备应进行校准:
—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;和(或)
—为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。
RB/T 214-2017中4.4.3规定:
检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备,包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。
做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用
(1)将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
(2)pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
2、pH计的校准
(1)将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。
(2)按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。
(3)将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。
(4) 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。
(5)按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。
(6)使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。
如遇到下列情况,pH计需要重新校准:
a.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。
注意
1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
由于各品牌pH计的操作略有不同,具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多,可针对样品选择合适的电极,本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。
可燃气体检测仪是对单一或多种可燃气体浓度响应的探测器。可燃气体检测仪有催化型、红外光学型两种类型。催化型可燃气体检测仪是利用难熔金属铂丝加热后的电阻变化来测定可燃气体浓度。当可燃气体进入探测器时,在铂丝表面引起氧化反应(无焰燃烧),其产生的热量使铂丝的温度升高,而铂丝的电阻率便发生变化。
不管是哪种气体检测仪,都会带有报警功能,主要是为了当仪器检测到环境中目标气体浓度达到一定浓度时,气体检测仪能发出警报提醒。而一台仪器的检测结果精度则是发出正确警报的重要条件,气体检测仪标定则是这一条件能达成的重要,那可燃气体检测仪如何校准呢?
不管是加拿大BW、美国华瑞、还是英思科的可燃气体检测仪正常校正时间都不能超过一年,从产品出厂到定期维护周期为一年。主要根据其中气体监测探头使用时效为准,校正是为了避免监测探头灵敏度的下降, 若气体浓度升高时气体检测仪未能及时监测到气体浓度情况,则为气体检测仪灵敏度下降或仪器校准出现问题。另外若现场气体混乱气体仪器长期处于高负荷运作情况下都会出现灵敏度下降、检测精度出现偏差。根据Bosean检修的数据分析每年气体检测仪的衰减率为15-30% ,衰减已经严重影响到气体检测仪的检测结果,所以定期校正与维护方能确保仪器的正常使用。气体检测仪的标定是指将仪器放在相应已知浓度的测试气体中,对比气体检测仪检测结果和气体浓度来得知该气体检测仪的准确度。比如,正己烷在1.1%VOL就会燃烧爆炸,而在己烷检测仪上设置10%警报时,己烷浓度达到0.1%的时候就该报警,对于催化燃烧传感器,这个浓度是相当低的。而有毒气体的报警值就比可燃气体低更多,拿CL2来说,其阀值警报值仅仅为0.5ppm。
气瓶连接
1.将标准皮管连接至气瓶上的0.5升/分钟流量阀。
2.将校准皮管连接至校准盖。
3.将校准盖连接至检测仪。
4.输入气体。确认声光报警已启动。
5.关闭流量阀,并从检测上拆除标准盖。注:检测仪将暂时保持报警状态,直到传感器中的气体被清除。
6.将皮管从标准盖和流量阀上断开
各类可燃气体检测仪的校正是检测仪器灵敏度和恢复仪器准确性的重要途径,同时,通过测试和校正我们还能判断该气体检测仪的传感器是否已经失效。因此,定期进行仪器标定是非常有必要的。
校准证书中测量不确定度的表述应依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,使用的术语符号应与该技术规范相一致,遵循该技术规范对测量不确定度的报告与表示的规定。同时需注意以下几点:
(1) 在校准证书中给出的测量不确定度,指明是合成标准不确定度,还是扩展不确定度,以及对应于校准结果的具体参数。例如:“示值误差测量结果的扩展不确定度为……”,“交流电压校准值XXV的扩展不确定度为……”。
(2) 当被校准结果有多个同等重要的参数时,应分别给出各个参数的测量结果不确定度。
(3) 当测量结果的测量不确定度在整个测量范围内差异不大,在满足量值传递要求的前提下,整个测量范围内的测量不确定度可取大值。其大值点的位置可能在测量范围上限点也可能在测量范围的下限点或其他部位,要根据具体情况进行分析。
当整个测量范围的测量不确定度有明显的差异或由变化规律时,不能以一个值代表整个测量范围的不确定度,而应以函数形式或分段给出,或每个校准点都给出相应的测量不确定度。
(4) 当被校准的对象是计量标准器具,且测量结果的可能值接近正态分布时,应通过估算有效自由度Veff,取适当的包含概率p(通常p=0.95),查表得t分布临界值即kp,求得扩展不确定度Up。在校准证书上应给出扩展不确定度Up和包含概率p,以及有效自由度Veff的值,以便于使用该计量标准器具进行下检定或校准时评定测量不确定度时引用。当不估算自由度直接取k值(通常取k=2),得到扩展不确定度U时,应在校准证书上同时给出扩展不确定度U和包含因子k的值。
(5) 校准证书中的扩展不确定度只保留1位或2位有效数字。当第1位有效数字是1或2时,好保留2位有效数字。其余情况可以保留1位或2位有效数字。保留的末位有效数字后面一位非零数字的舍入,比较保险的做法是只入不舍。
(6) 测量结果与其扩展不确定度的修约间隔应相同,即对测量结果数值进行修约时,其末位应与扩展不确定度的末位对齐。
网络分析仪是否可以不校准?
不校准直接测试,这是网络分析仪的降档使用方法,不校准状态比校准后的误差可能大10倍以上,可以用来临时观察评估,不可用作正式测量报告数据。
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校准件配套数据的必要性
的配套数据是校准件价值所在,没有数据的校准件不能用来做校准。
矢量网络分析仪校准时,选定激活所使用的校准件配套的数据,不能不选,也不能选择不配套的其它数据,也不能选ideal理想值,否则导致校准错误。配套数据不准确,会导致的校准误差。
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什么是SOLT和TOSM校准?它们的区别?
两者是同样的校准技术。
SOLT是Keysight的叫法,Short - Open - Load - Through;
TOSM是R&S的叫法,Through - Open - Short - Match。
推荐称为TOSM,因为Load和Line的缩写都是L,可能产生混淆。
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正确TOSM校准基础要求?
✦ 校准件接口类型与DUT完全一致;
✦ Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据匹配,多项式模型或s1p数据均可;
✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据,是否male-male, female - female以及male - female 三种类型齐备,而且通常male - female直通不需要物理器件,实际是测试电缆接口直接互联,Delay(或电长度)和loss等于零,其它两种直通这两项参数大于零,或者完整s2p数据;
✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据,如果仅有THRU(m-f),delay=0,而其它OSM校准件数据齐备,此套校准件不支持male-female以外的TOSM校准,如果是m-m或f-f的被测件测量,只能应用未知直通UOSM校准;
✦ 在矢网Cal kit菜单中检查Through校准件数据,如果THRU(m-f)的delay=0,那么即使校准箱中存在THRU(m-f)物理器件,也不能在TOSM校准值使用;
✦ 注意,可能在使用的校准箱中,发现有各种接口类型的直通连接器,但是Cal kit中没有配套数据,说明这仅仅是连接器,只能作为未知直通,不能用作THRU直通校准件。
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同轴校准常用方法?
✦ 双端口和多端口测试时,如果Through - Open - Short - Match各个校准件的配套数据完整且在校准周期内,推荐使用TOSM;
✦ 如果直通校准件没有的配套数据,推荐采用未知直通校准,SOLR是Keysight的叫法,UOSM是R&S的叫法,校准过程与TOSM类似,执行OSM校准步骤后,用一个普通同轴连接器代替THRU做未知直通校准;
✦ 单端口器件测试时,推荐OSM(OSL)校准。
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UOSM的"未知直通"连接器的要求?
未知直通连接器,实现测试界面之间的连接,与DUT接口类型一致,驻波没有特殊要求,损耗不大且满足互易性(S21=S12 >> -40dB)即可。
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校准件的配套数据类型格式?
校准件的配套数据,有两种类型,一种是多项式模型,另一种是S参数数据。
✦ 校准时采用配套的校准件数据,不可使用ideal理想数据;
✦ S参数数据类型,是校准件配套计量的S参数数据;
✦ 多项式模型,除了特性阻抗以外,一般给出Open的电容多项式系数、Short的电感多项式系数、Through的延时(单位ps)或电长度(单位mm),以及上述校准件的loss(GΩ/s或dB/√GHz);
✦ 精密级校准件,每套校准件严格的出厂测试,配套计量的S参数数据类型,并且给出基于此数据的多项式模型;
✦ 经济型校准件一般都采用多项式模式的模式,而且每个型号的多项式系数都是一样的,无需出厂测试,产品线工艺误差,不确定度比精密级校准件差。
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测试同轴连接器的要求?
测试电缆末端连接器要求很高,随意使用的普通商用转接器无法精度要求。生产工艺和精度的原因,造成同轴内导体连接缝隙,造成阻抗不连续,反射驻波会恶化。另据计量学界对此连接缝隙的仿真研究,要求校准件有一定的缝隙避免出现谐振,且不同同轴类型和频率范围的连接器,要求的小缝隙尺寸不同。对于空气线校准件,为了两侧的对称性,尽量缝隙小化。
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快速查验网络分析仪是否故障
各端口不接电缆开路进行全频段波量测试,显示水平功率曲线,数值等于网络分析仪设置功率,起伏不超过2dB,说明状态完好;
曲线如果出现大的波峰波谷,说明网络分析仪故障。
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快速查验校准件故障方法?
以下是正常校准件的表现:
✦ 端口1分别直接连接Short - Open - Load(Match),S11扫频测试;
✦ Open和Short,S11幅度接近0dB,S11的delay与配套数据一致;
✦ Open的起始相位0°左右,Short的起始相位180°左右;
✦ 匹配负载的S11<-20dB,相位随机;
✦ Through连接端口1-2,观察测试S11≈S22<-20dB,S21≈S12且数值很小。
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如何校准同轴校准件的数据
✦ 初始检验校准件,包括特殊设计的精密空气线、精密负载和短路器,精密测试电缆和连接器;
✦ 矢量网络分析仪使用上述装置完成初始TRL校准后,对校准件进行测试获取S参数数据,作为配套数据。依据这些S参数进行曲线拟合运算,可以得到多项式模型系数数据。
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校准件的维护保养
✦ 校准件是精密校准器具,严防物理损伤,保持日常清洁防尘维护。另外注意日常使用中的磨损造成校准件数据的变化,使用一段时间需要重新校准,校准周期建议1年或500次连接,原厂和计量机构可以提供校准服务。
✦ 建议与生产企业签订保修、维修和校准服务合同,校准件用量大且频繁的用户需要注意,有些厂商规定拒绝单体校准件维修替换,整套购置,这种情况需考虑维护预案以避免损失。
为推进校准实验室认可工作,不断提升校准实验室能力水平,中国合格评定国家认可(CNAS)秘书处于2022年6月29日至30日以网络直播的形式组织举办了校准实验室认可宣贯培训。本次培训主要针对意向申请或已获CNAS认可的校准实验室,2300多名来自全国各地的校准实验室及相关机构的质量管理人员、技术人员参加了培训。
CNAS副秘书长肖良在培训启动会上指出,为了深入贯彻新发展理念,推动发展,更好地服务双循环新发展格局和建设全国统一大市场,更好地落实市场监管总局局长罗文关于“要聚焦主责主业,在强化市场监管、服务经济社会发展上带好头作表率”的指示精神,落实田世宏副局长在今年6月9日世界认可日上的讲话要求,根据常态化防控的需要,CNAS秘书处安排组织了本次线上培训,这是CNAS服务认可对象,履行社会责任的重要举措。肖良还介绍了CNAS概况及新动态,探讨了认可工作面临的新形势新要求,强调要进一步发挥认可作用,规范校准行业的健康发展。
本次培训邀请了中国计量协会秘书长王晓冬对我国计量校准行业动态进行了分析。CNAS校准实验室认可部负责人对校准实验室认可政策和发展趋势进行了解读。CNAS相关工作人员和技术详细讲解了校准实验室认可新技术要求和关键技术要素,并对参加培训人员反映集中的问题进行了解答,帮助各校准实验室、各相关人员加深对认可要求的理解,进一步提升校准实验室认可的有效性和一致性。
在培训满意度调查中,参加培训人员对本次培训给予了高度评价,纷纷表示要将培训所学所获运用到实际工作中,不断提升本实验室的质量管理和能力水平,与CNAS共同推动校准行业的发展。
气动量仪仪器校准方法:
1、气动量仪:使用前,应清除气动表和支架表面的灰尘和油渍,保持清洁;3.2气动内径测量头和校准的调整:
2、计算上下限校对轨距的范围:上限校对轨距为25.0276mm-下限校对轨距为24.9701mm=0.0575mm,取整数58μ为μ值。
3、然后计算标尺的数值范围:标尺的小刻度为2μ,上下限刻度规的量程为58μ,标尺的量程为29格。4、打开进气阀,插入下限校准量规24.9701毫米、,使喷嘴位于校准量规宽度的中间。将刻度表旋转360度,调节零位旋钮,使浮标处于下限位置,将红色光标箭头移至浮标处,与浮标平齐,标记24.9701mm;取下下限刻度规,插入上限刻度规,将刻度规旋转360度,使浮标处于上限位置,将红色光标箭头移至浮标处与浮标平齐,如有偏差,标记25.0276mm,将放大旋钮调至上限位置的反方向,即浮标在上限位置上方。调节放大旋钮,使浮标低于上限位置,然后用调零旋钮调节到上限位置。用上下限刻度规反复调整零位和放大旋钮,使浮标处于“+28”和“-30”的位置。
5、校准:气动压力表在使用前需要进行校准。校准方法是用上限校准规检查浮标的上限位置是否与25.0276mm的标记一致,用下限校准规检查浮标的下限位置是否与24.9701mm的标记一致,如果一致,则合格,可以使用。如果没有,按照3.2.3中的步骤进行调整,直到合格为止。
前言:计量器具在药品的生产过程中,有比较广泛的应用。本文仅就计量器具如何分类及其校准周期的确定粗略地谈些自己的看法。
1、 目的
建立计量器具分类管理、校准周期管理体系。
2、 范围
适用于公司计量器具的分类及周期管理。
3、 参考文件
3.1 《药品生产质量管理规范》(卫生部令第79号,2010版)
4、 职责
4.1 计量人员:负责起草及修订本文件。
4.2 质量部、质量控制部和生产部负责本规程的审核。
4.3 质量负责人负责本规程的批准。
5、 程序
5.1 计量器具的分类方法
5.1.1 结合“人民共和国计量法”及“计量法实施细则”对计量器具进行分类;
5.1.2 依据计量器具的质量、性能及本公司的实际情况,按照使用地点、使用要求和频繁程度,对其进行风险评估,依据风险评估的结果对计量器具进行分类。
5.2 计量器具风险评估方法
5.2.1 风险级数(R): R= x*y*z
其中,x:对工艺管理的影响;y:对物料产品检测的影响;z:对安全方面的影响。
5.2.2 x、y、z的风险评估评分标准见表1:x、y、z 的风险评估评分标准。