天然气成分分析报告--江苏科海检验

色谱工作者常会碰到这样的问题，当分离不好的时候，是由色谱柱内

径设置不当引起的，还是由色谱柱失效引起的，什么时候该换色谱柱，这些都该

怎么判断并处理？

解 答 

（1）色谱柱内径设置不当引起峰重合

① 峰重合 做蔬菜中有机氯残留的检测时，常用 VF-1ms（30m×0.32mm× 

0.25µm）色谱柱，进标液后发现有农药的峰与其他农药峰重合，检查气相条件

与以样，柱流量与分流比也没错，氮气流速也正常，想到以前换过 VF-5 柱

（30m×0.25mm×0.25µm），是不是柱设置有问题，在仪器面板上找到色谱柱型

号，发现将柱内径输错，输成 0.25mm 了，改成 0.32mm 后，出峰正常，峰分离

正常。

② 柱内径设置不当 当柱内径设置较小时，出峰时间提前，出峰较快，但峰

有重合现象；内径较大时，出峰时间延后，分离较好，但从方法中看不出区别，

柱流量均为 2mL/min，载气流量为 28mL/min，但出峰情况有较大区别。

（2）色谱柱失效

① 故障现象 瓦里安 450-GC，自动进样器，ECD 与 PFPD 检测器。DB-1701

（30m×0.25mm×0.25μm）、VF-1ms（30m×0.32mm×0.25μm）色谱柱。

DB-1701 色谱柱购买于 2012 年 12 月，用其进行蔬菜中有机的检测，已有

两年零八个月，每年做近四百个样品，总共做样品近千个，在刚做完的 80 个样品

后，进 19 种有机标液，峰形难看且出峰很少，进 10 种有机只出 4 个峰，看

来是柱效下降，又配毒死蜱与甲基对标液进样，正常情况两个峰相离很近，

但能分离，现在只出一个峰，可见色谱柱的分离度也不行。

② 采取措施 换新衬管，老化色谱柱。卸下检测器端，以 5℃/min 的速率进

行老化过夜，重新进以上两种不同标液，19 种、10 种标液出峰情况与上面一样，

无多大效果，将色谱柱两端各截去 1.5m，安好进样，仍然是上面的情况。会不会

是气相条件影响柱效，更换一根新购买的 DB-1701 柱，相同的标液小瓶，相同的

气相条件，看出峰情况