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电压表
电压表是测量电压的一种仪器。由永磁体、线圈等构成。电压表是个相当大的电阻器,理想的认为是断路。初中阶段实验室常用的电压表量程为0~3V和0~15V。
产品介绍
电压表是测量电压的一种仪器,常用电压表——伏特表的符号为“V”。
传统的指针式电压表包括一个灵敏电流计,在灵敏电流计里面有一个永磁体,在电流计的两个接线柱之间串联一个由导线构成的线圈,线圈放置在永磁体的磁场中,并通过传动装置与表的指针相连。大部分电压表都分为两个量程。电压表有三个接线柱,一个负接线柱,两个正接线柱,电压表的正极与电路的正极连接,负极与电路的负极连接。
原理
传统的指针式电压表和电流表都是根据一个原理就是电流的磁效应。电流越大,所产生的磁力越大,表现出的就是电压表上的指针的摆幅越大,电压表内有一个磁铁和一个导线线圈,通过电流后,会使线圈产生磁场,线圈通电后在磁铁的作用下会发生偏转,这就是电流表、电压表的表头部分。
由于电压表要与被测电阻并联,所以如果直接用灵敏电流计当电压表用,表中的电流过大,会烧坏电表,这时需要在电压表的内部电路中串联一个很大的电阻,这样改造后,当电压表再并联在电路中时,由于电阻的作用,加在电表两端的电压绝大部分都被这个串联的电阻分担了,所以通过电表的电流实际上很小,所以就可以正常使用了。
直流电压表的符号要在V下加一个“_”,交流电压表的符号要再V下加一个波浪线“~”。
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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
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仪器校准周期不合理会怎样?仪器校准随着时间的推移, 测量仪器的校准周期是否合理, 取决于校准合格率, 也取决于仪器的历史校准记录, 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化, 或者是测量仪器使用方式和条件的变化, 可能导致仪器失准。因此, 当测量仪器的一个校准周期过后, 仪器校准就该立即校准。另外, 在有效校准期内, 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整, 适当延长或缩短校准周期。
品管部负责监视和测量装置的检定/校准和管理。 7.2.设备使用部门负责监视和测量装置的申请、使用、维护、保养,并对其有效期进行检查。 8.设备需求(当出现下列情况时便构成了监视和测量装置的需求): 8.1.配合新产品检验计划或新的作业或提供新的检验方法时。 8.2.仪器校准现有检测仪器精度不足或失效已无法使用时。 9.验收: 9.1.监视和测量装置进厂后,由品管部会同设备使用部门进行验收,验收时依据『设备需求申请单』内的要求对设备的规格型号、外包装、保修卡、说明书、备件、附件及各种性能进行验收,如果采购的设备附有校验证书,应检查是否能追溯到国际或国家标准,对于品质部无能力验证的监视和测量装置必要时可委托外部的计量机构(经国家认可的)进行验证。
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色谱仪
4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。
5. 样品为液体时,可直接用微量器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2. 柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和终温度(化合物中沸点,但不固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。
液相色谱
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仪器计量离心机就是利用离心力使得需要分离的不同物料得到加速分离的机器。冷冻离心机有分为低速、高速冷冻离心机,以及超速分析、制备两用冷冻离心机等多种型号。 离心机又称沉淀器,类型有用来将液体中的悬浮物质很快分离出来的分离型离心机,有用浓缩和提纯微粒的制备式大型离心机,还有实验分析用的低速分析用离心机,尽管离心机的类型不同,但功能可视为分离、浓缩、提纯和分析几类。 离心机的发展表现在构造的不断改进和离心方法的改进。 构造的改进体现在转速的提高,由初仅有几十转发展到今天有几十万转的速离心机经历了六代,驱动系统的寿命从1O亿转提高到200亿转;工作时间由几小时发展到效十小时或效天;离心转子(转头)的种类不断改进和增加;控制的自动化程度不断提高;机体外型朝着美观、实用、小型化的方向发展;大的进步是离心方法的不断丰富和发展;使离心机的应用范围不断的扩大。