台州玉环市量具外校第三方仪器校验计量检测机构

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计，是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器，以火焰作为激发光源，并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I为谱线的强度，c是待测元素的含量，a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数；b为自吸系数，因为用火焰作激发光源，其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定，又因采用液体试样，试样组分的影响较少，故在各次测定中a是个较稳定的常数，一般由于试样浓度较低，自吸可忽略不计，于是I=λc，并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，在火焰中被激发而产生光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量，由于火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰较小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定．
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰，常在测定液中加入“缓冲剂”，如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响，如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”，在试液中加到一定量时，则产生的影响是单一恒定值，可作本底扣除，测钠时，大量的HCO32-存在可使结果偏低，可用盐酸酸化试液后加热除去．1)钠的检测：
1a)检测生松油中的钠含量；1b)检测土壤中可交换的钠含量；1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量；1d)检测玻璃样品中的钠含量；1e)检测稻草、草料中的钠含量；
2)钠和钾的检测：
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量；2b)检测果汁中的钠和钾含量；
3)钾的检测：
3a)检测肥料中的钾含量；3b)检测植物样品中的钾含量； 3c)检测土壤中可利用的钾含量；3d)检测树脂混合物中的钾含量；3e)检测玻璃样品中的钾含量；
4)锂的检测：
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量；
5)钙的检测：
5a)检测啤酒中的钙含量；5b)检测生物液体中的钙含量；5c)评估牛奶中的钙含量；5d)钙含量的简单火焰光度测量；5e)检测果汁中的钙含量；5f)检测饼干、硬面包中的钙含量；
6)钡的检测：
6a)钡含量的简单火焰光度测量；
7)碱基金属的检测：
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测：
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量；
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。 相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。 增大提升量办法有： (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线，较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区，此时灵敏度高，稳定性好。 若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空气--乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等； 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时，如钾、钠等，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，如钙、铁、镁等，可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理，把相应的物质原子化（固体配成溶液，如：用酸溶解。液体高温，气体用在放电情况下激发），激发的电子处于高能级，不稳定会跃迁回基态，不同的原子电子能级不同，跃迁时会发出不同波长的光波，通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度，判断该原子的含量。如：FPT-640火焰光度计（一般出厂配的是钾钠检测器）用于分析血液中的钾钠，也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理，紫外区（200-400）一般用于分析有机物，一些特定的官能团会有吸收（分子吸收），经常用来测防腐剂含量，一般是用波长的大吸收测，但是有多种物质吸收时，经常用是全扫单样品，然后测复合样，取多点计算，可以知道不同物质含量（这是一个老师的硕士论文哦）；可见区（400-760）一般用于分析离子，就和一般分光光度计一样了如：721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件：
1）火焰温度：温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素：
- 燃气种类：采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例：保持适当
- 试样溶液抽吸量：过大时会使火焰温度下降
2）气体压力：测定时气体压力需保持恒定。
3）喷雾器：喷雾器不清洁，易造成试液雾化不良，测定时一定要求试液清亮，并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4）液面高度：液面高度变化，会引起激发后的元素浓度有变化，测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1）元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时则由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2）试样存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。
3）试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1）单色器的选择性：滤光片质量好，可减少共存物质的干扰。
2）周围环境对仪器的影响。
3）光电池使用过久产生疲劳。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理世通仪器检测服务有限公司，全总有机碳分析仪，是指用于测定溶液中的总有机碳（TOC）的仪器。其测定原理是溶液中有机碳经氧化转化为二氧化碳，在消除干扰物质后由检测器测得二氧化碳含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，对溶液中的总有机碳进行定量测定。总有机碳分析仪的测定方式主要有三种类型。湿法氧化-非色散红外检测，该方式是在样品经过酸性过硫酸钾氧化之前经磷酸处理待测样品，去除无机碳后测定TOC的浓度。但湿法氧化对于含腐殖酸等高相对分子质量化合物的水体氧化不充分。紫外-湿法氧化-非色散红外检测，该方式是紫外氧化和湿法氧化两者的协同作用，针对紫外氧化法无法用于高含量TOC的复杂水体，两者的协同可以测量污染较重的水体。高温催化燃烧氧化-非色散红外检测，样品中有机碳在高温催化氧化条件下转化为二氧化碳后经非色散红外（NDIR）检测，因髙温燃烧相对，适用于污染较重水体或是复杂水体，但需考虑样品的高盐分对于测定结果的影响问题。此外紫外氧化-非色散红外检测、电阻法、紫外吸收光谱、电导法等方式均因稳定性差或对颗粒状、高相对分子质量有机物氧化不完全而未能用于土壤学领域。将土壤、沉积物样品处理成为溶液样品时需要考虑一定粒度的漂浮物或可沉固体物质的处理问题。国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理TOC表示污水中总有机碳的含量，也是表征水体受有机物污染程度的一个指标用TOC、TOD法所测定的理论值准确度高，是对水质各指标测定中不可缺少的方法
原理方法编辑 语音
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
测定原理
总有机碳（TOC），由的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
市面上常见的TOC分析仪都有两大基本功能：，将水中的总有机碳充分氧化，生成二氧化碳CO2；第二，测试新产生的CO2.不同品牌和型号的TOC分析仪的区别在于实现这两大基本功能的方法不同。常用的氧化技术有：燃烧氧化法、紫外线氧化法以及超临界氧化法；而对CO2的检测方法又分：非分散红外线检测，直接电导率检测以及选择性薄膜电导率检测。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样，水会分解成羟基和氢基，羟基和氧化物结合会生成CO2和水，然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时，通过添加二氧化钛，过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化，保养简单，缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，缺点是探测器需频繁校准，体积大及预热时间长，使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
超临界水氧化法
超零界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染
超临界氧化法
超临界氧化法
过的土壤。GE是将这种技术运用于商业实验室TOC分析仪的公司，当温度和压力水的临界点（375°C和3,200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂氧化。超临界水的特性均可以使有机碳效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。而且使用SCWO技术的TOC分析仪对维护和校准的要求也不高。超临界水氧化法的优点在于氧化完全迅速，可以耐受高盐份化合物；缺点是不能检测低TOC浓度的水样。
电导率检测法
TOC电导率检测技术能够测量液态的CO2。业界采用
薄膜电导率检测法
薄膜电导率检测法
的主要有两种电导率检测技术：一种是直接电导率法，另外一种是薄膜电导率检测法（又称选择性电导率法）。采用两种电导率法的TOC分析仪校验结果都很稳定，检测精度高。这两种技术主要的区别在于，直接电导率法比较容易受杂酸性，卤化有机物等的干扰；而薄膜电导率检测技术抗干扰性更佳。
薄膜电导率检测法是GE TOC分析仪使用较多的检测方法，TOC分析仪使用的膜能防止杂离子的通过，确保检测的只是CO2的含量，从而使TOC的读数更为。
TOC分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂
⑵无水碳酸钠：基准试剂
⑶碳酸氢钠：基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O4，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液，分别注入燃烧管和反应管，测量记录仪上的吸收峰高，与对应的浓度作图，绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定，所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度，或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法：总有机碳（mg/L）=总碳－无机碳
直接法：总有机碳（mg/L）=总碳
应用范围编辑 语音
水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测，各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。
TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成，高温消解装置，分析装置
CE-440有机元素分析仪
美国CE-440可以检测所有有机元素物质中的碳氢氧氮硫五种元素，还拥有专利的水平进样系统，没有记忆效应带来的误差，动态和静态相结合的专利燃烧技术以及良好的密封系统，使有机元素分析仪（CE-440）每次做样所用消耗品少。特的设计理念和结构还使得有机元素分析仪（CE-440）的分析速度和精度都成为行业的。
操作模式：CHN,CNS,N,S,O
测定范围：C: 0.0002-30mg abs.(or )
H: 0.001-30mg abs.(or )
N: 0.001-20mg abs.(or )
S: 0.003-10mg abs.(or )
标准偏差：≤0.1%
样品称样：0.001~500mg
进样器：64位全自动进样器/一位自动进样器/手动进样器
分解温度：950~1200℃（锡容器燃烧时达1800℃）
气体纯度：He:99.995% （纯度） O2：99.995% （纯度）
测量值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量
数据接口：V24/R232C标准接口
电源：110/220V，50HZ
主要特点
⒈特的水平燃烧系统，没有样品的沉积，大大降低了连续做样由于样品沉积带来记忆效应的误差.
⒉专利的动态燃烧和静态燃烧技术，使得所有样品都能够燃烧充分，从而得到可靠的数据.
⒊的静态检测技术
⒋一台采用立的三组热导检测器，单测量各个元素含量，使得该仪器具有非常好的线性响应及的精密度和准确度。
⒌分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。
⒍C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用的热导检测技术.
⒎溶剂，载气消耗量少 – 节省成本费用，平均一次做样成本低。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的分光光度计，用可见光或紫外光作光源，线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点，该斑点就吸收该组分特征波长的单色光，剩余的单色光经透射或反射或发射荧光，由检测器积分起来，获得这块斑点面积的待测物质含量。 [1]薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂离约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
仪器材料编辑 语音
(1) 玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光
滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
(2)固定相或载体 常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,
其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素等。
其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;
前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用
10%～15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时)，混匀后加水适量使用，或用羧甲基
纤维素钠水溶液(0.5%～0.7%)适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相
或缓冲液的薄层。
(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
(4) 点样器 同纸色谱法项下。
(5)展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，
除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。 [1](1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,
去除表面的气泡后，倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～
0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置
有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
(2) 点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底
边2.0cm，样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为
宜。点样时注意勿损伤薄层表面。
(3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁
上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或
按正文规定操作。
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5
～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中）,密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10～15cm),
取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。
(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描
定量，则可用薄层扫描法。
薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，
结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果
的因素很多，故应在供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与
对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，
只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。用表面涂有吸附剂的石英棒（直径0、9mm；长200mm）代替薄层板，点样于棒一端，按一般方法展开，以氢焰检测器为检测单元，棒放于仪器内，点火，以一定速度扫描。
后测定法编辑 语音
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后，再用适当有机溶剂洗脱，然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。
但样品斑点不能喷显色剂，以免影响测定，斑点位置的确定方法。
样品在紫外线下发射荧光的，可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。
用碘蒸汽显色，在组分处理出棕色斑点（碘吸附后会挥发）。
用标准物对照，将标准点于边上一测显色时，盖住样品，定出斑点位置。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理微量氧分析仪分为两种分析原理：分别为燃料电池法微量氧分析仪和氧化锆微量氧分析仪采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际上的测氧方法之一。燃料池氧传感器由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。微量氧的分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓差电池法和气相色谱法。其中比色法是较早采用的分析方法，它是国家标准规定的方法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确度难以，并且不能实现自动在线分析，现在已很少采用，不过它还是一种仲裁方法。黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄磷是危险化学品，生成的产物具有腐蚀性，并且检测限低，所以现在已很少采用。在这里主要介绍化学电池法、浓差电池法和气相色谱法。 [1] 1.化学电池法
　　化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池的原理进行微量氧分析，它的传感器（检测器）是化学原电池，主要由一个阴极，一个阳极和电解液组成，以上部件密封于惰性的壳中，被测气体中的氧进入电池中阴极附近O2得到电子，阳极由金属铅制成，失去电子本身被氧化，电池产生的电子由电路引出然后进行补偿修正放大，即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下：
　　O2+2H2O+4e-→40H-　 阴极
　　Pb+2OH-→pbo+H2O+2e　 阳极
　　总反应式2pb+O2→2pbO
　　因实现方式的不同，可分为原电池法、燃料电池法和赫兹电池法。
　　2.浓差电池法
　　浓差电池法也称为氧化锆电池法，它是利用氧化锆元件为检测器的关键部件，以它为主体构成测氧电池，包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线，电极引线可将信号引出；加热炉用于加热氧化锆管，使它恒定在设定温度（780±10℃）上；标气管用于接通标气，校准探头；热电偶用于测量氧电池中的温度，接入变送器温控系统；接线板设有信号、热电偶和加热炉三对接线柱，其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如图1所示，在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极，即参比电极和测量电极，分别带有两根铂引线，构成一个氧化锆测氧电池，即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理是O2+4e→2O2- ；2O2-→O2+4e ,于是，两电极间就形成了电位差，组成了浓差电池（2）。
　　氧化锆浓差电池的主要缺点是还原性杂质对微量氧的分析有影响。因为在500－800摄氏度的情况下，还原性物质可以与氧发生反应，消耗氧使分析结果偏低,它的主要优点是量程范围宽，可覆盖常量至微量的氧含量分析，使用方便，使用寿命长。
　　3.气相色谱法
　　气相色谱法进行微量氧分析的优势在于多种杂质可以同时检测，因为空分气体中的杂质分离比较容易，所以色谱柱系统的配置简单。在进行包含微量氧的多种杂质检测时，选择色谱分析比较合适。可以选择的色谱检测器主要有热导检测器、电子捕获检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器、放电离子化检测器、原子发射检测器（AED）等。
　　色谱法进行微量氧分析的缺点是无法实现真正意义上的在线分析，就是所不能对微量氧进行实时监控，需要间断的检测，并且设备系统复杂，需要载气、辅助气等。 [1]
微量氧分析仪 语音
燃料电池法微量氧分析仪
微量氧分析仪(燃料电池电化学法)
采用完全密封的燃料池氧传感器是当前国际的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。
溶液与外界有一层高分子薄膜隔开，样气不直接进入传感器，因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应，电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数，而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量，这样，该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关，而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接，反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧，可以不受被测气体中还原性气体的影响，免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速，不需要漫长的开机吹除过程，“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中，导致仪器的维护量很大，而燃料电池法样气不直接进入溶液中，传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上， 燃料电池氧传感器是完全免维护的。但是在使用过程中，需要经常校准，确保其测试的准确性，市面上的燃料电池电化学氧传感器以英国CITY的传感器比较稳定。
氧化锆微量氧分析仪
微量氧分析仪(氧化锆法)
氧化锆传感器的核心构件是氧化锆固体电解质，氧化锆固体电解质是由多元氧化物组成的。常用的这类电解质有ZrO2·Y2O3，它由二元氧化物组成，其中，ZrO2称为基体，Y2O3称为稳定剂。ZrO2在常温下是单斜晶体，在高温下它变成立方晶体(萤石型)，但当它冷却后又变为单斜晶体，因此纯氧化锆的晶型是不稳定的。所以当在ZrO2中掺人一定量的稳定剂Y2O3时，由于Y置换了Zr的位置，一方面在晶体中留下了氧离子空穴，另一方面由于晶体内部应力变化的原因，该晶体冷却后仍保留立方晶体，因此又称它为稳定氧化锆。据上分析，稳定氧化锆在高温下(650℃以上)是氧离子的良好导体。 在上述电池中，Pt表示两个铂电极，它是涂制在氧化锆电解质的两边，两种氧分压为P''O2和P'O2的气体分别通过电解质的两边。作为氧传感器，其中P''O2是参比气，例如通人空气(20.6%O2)，P'O2是待测气，例如通入烟气。在高温下，由于氧化锆电解质是良好的氧离子导体，上述电池便是一个典型的氧浓差电池。
在高温下（650---850℃），氧就会从分压大的P''O2一侧向分压小的P'O2侧扩散，这种扩散，不是氧分子透过氧化锆从P''O2侧到P'O2侧，而是氧分子离解成氧离子后，通过氧化锆的过程。在750℃左右的高温中，在铂电极的催化作用下，在电池的P''O2侧发生还原反应，一个氧分子从铂电极取得4个电子，变成两个氧离子(O2-)进入电解质，即：
O2（P''O2）+4e→2O2- P''O2侧铂电极由于大量给出电子而带正电，成为氧浓差电池的正极或阳极。这些氧离子进入电解质后，通过晶体中的空穴向前运动到达右侧的铂电极，在电池的P'O2侧发生氧化反应，氧离子在铂电极上释放电子并结合成氧分子析出，即：
2O－4e→O2（P'O2）
P'O2侧铂电极由于大量得到电子而带负电，成为氧浓差电池的负极或阴极。这样在两个电极上，由于正负电荷的堆积而形成一个电势，称之为氧浓差电动势。当用导线将两个电极连成电路时，负极上的电子就会通过外电路流到正极，再供给氧分子形成离子，电路中就有电流通过。
其池电势由能斯特方程给出：
E=RT/4F×ln(P''O2/P'O2)
式中R为气体常数，T为电池的热力学温度(K)，F为法拉第常数．(1)式是在理想状态下导出的， 具有四个条件：(1)两边的气体均为理想气体；(2)整个电池处于恒温恒压系统中；(3)浓差电池是可逆的；(4)电池中不存在任何附加电势。因此称(1)式为氧化锆传感器的理论方程。由(1)式可见由于参比气氧含量P''O2是已知的，因此测得E值后便可求得待测气体氧含量P'O2值。
当电池工作温度固定于700℃时，上式为：
E=48.26lg(P''O2/P'O2)
由上式，在温度700℃时，当固体电介质一侧氧分压为空气(20.6%) 时，由浓差电池输出电动势E，就可以计算出固体电介质另一侧氧分压，这就是氧化锆氧量分析仪的测氧原理。
微量氧分析仪的主要厂家
国内生产以上这些仪器的厂家大概有：
微量氧分析仪的适用范围
微量氧分析仪使用的范围也比较广：钢铁、冶金、热电、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等行业均能使用到，其中分类如下：
①空分制氧、空分制氮、化工流程氧含量自动分析
② 电子行业保护性气体中氧含量分析，如：氮气中微量氧测试
③ 磁性材料等高温烧结炉的保护性气体中氧含量分析
④ 玻璃、建材行业中氧含量分析及各种行业中氧含量分析
微量氧分析仪的注意事项 语音
分析仪的配套管线
应确保密封，微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来，从而使测量数值偏高。
　　虽然在测量中，样气压力大于环境压力，但样气中的氧是微量级的，根据法拉利定律，氧的分压与其体积含量成正比，大气中含有约为21%的氧，与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右，因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压，当出现泄漏时，大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
　　还有，取样管线应尽可能短些，接头尽可能少，要接头及阀门密封良好，管线连接完毕后，应做气密性检查。
　　气密性检查的要求：0.25MPAm测试压力下，30分钟，压降不大于0.01MPA。
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好，次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材，其气密性和材质抗渗透性太差，测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN，也有选择3毫米或1/8IN，总之，不锈钢管，清洗、脱脂，保持管内壁光滑洁净，对于痕量级（〈1PPMV）氧的分析，应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头，死体积应尽可能小。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸收，应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时，尤其要注意加温措施，不然，由于氧沸点低于氮沸点13度，样品气不均匀气化，会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物，以免引起渗透膜阻塞和污染。
　　样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池，特别是碱性燃料电池造成危害。
原则
微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近，以避免过长的管线和过多的不确定因素，影响测量数据的可靠性。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理在线水质分析仪是一种水质监测工具，可以达到自动对水质各项参数的实时监测。能够提供给诸如自来水供应、医学、制药、污水处理、市政、电力与能源、食品加工、塑料、汽车、半导体、轮胎、冶金、材料处理、采矿、印刷及石油天然气等各行业的需求。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
如何性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.低检出限：仪器的低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法编辑 语音
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种 分析仪器。
电位法的原理是： 选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
仪器分电计和滴定系统两大部分，电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较，两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后，滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量，其结构分为电计和滴定系统两大部分。1 供实验室应用电位滴定法进行容量分析；
2pH值或电极电位的控制滴定；
自动电位滴定仪（型）
自动电位滴定仪（型） [1]
3 全自动电位滴定法进行容量分析；
4 pH测定－－供实验室取样测定水溶液的pH值，或化妆品的PH值；
5 电位测定－－测量电极的电位或其它毫伏值。见图1。

图 1 后面板
其中：
1) 电源指示灯。打开电源，此指示灯应亮；
2) 滴定指示灯。开始滴定后，此指示灯闪亮；
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。
4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时，可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定；置“mV”，进行mV终点设定)。此开关置“测量”时，进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时，可进行pH或mV的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时，可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时，可进行手动滴定；置“自动”时，进行预设终点滴定，到终点后，滴定终止，滴定灯亮。此开关置于“控制”时，进行pH或mV控制滴定，到达终点pH或mV值后，仪器仍处于准备滴定状态，滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时，揿一下此按钮，滴定开始。“功能”开关置于“手动”时，按下此按钮，滴定进行，放开此按钮，滴定停止。
13) 电源开关。
14) 保险丝座。
15) 电源插座。
16) 电磁阀接口。
17) 接地接线柱。可接参比电极。
18) 电极插口。1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB－1A搅拌器上。安装步骤如下(见图2)：
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上；
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐，穿过序号10的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽(11)固定之；
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13)，旋紧支头螺钉(14)固定之；
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之；
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4)，使电磁阀断电时，无滴液滴下；电磁阀开启时，滴液滴下，并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下，将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下，放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18)，如果所用电极分为测量电极和参比电极，则通过所配的电极插口转换器与之相连，具体方法如下(见图5)：
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口； 测量电极插头插入转换器插座(22B)处，参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极)，电极接到接触器，将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
使用方法编辑 语音
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；
1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位(mV)值；
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定：仪器在进行pH测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底()；
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；
e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
f) 用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1)；
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：
a) “设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；
b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；
c) 用温度计测出被测溶液的温度值；
d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；
e) 电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A搅拌器上。
3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定：“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离，其步骤如下：
“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如：设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。
注意：到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定；
6.2 pH终点设定：“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；
6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如，你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能”开关置“控制”，其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；
8.2 揿下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制揿下此开关的时间，即控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：
电极：213型铂电极
217型甘汞电极
电极的连接：将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。滴液：0.0167mol/L±10%的重铬酸钾
被滴液：取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁铵10ml，加上15%浓度的硫酸10ml,溶解于50ml的蒸馏水中。
“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。“功能”开关置“自动”，揿一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。待“终点”灯亮后，读数滴定管读数。
注意事项编辑 语音
1 仪器的输入端(电极插座)保持干燥、清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。
2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
3 用缓冲溶液标定仪器时，要缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。
4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7 电极应避免与有机硅油接触。
8 滴定前好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9 到达终点后，不可以按“滴定开始”按钮，否则仪器又将开始滴定。
10 与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液，请勿使用。
故障排除编辑 语音
滴定灯闪亮，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的
支头螺丝(4),使电磁阀未开启时滴液不能滴下，并调节至适当流量(参见第5节第2条)
2 电磁阀关闭时，仍有滴液滴下，可重新调节电磁阀上的支头螺丝(4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据第5节第2条，拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。
其他编辑 语音
仪器成套
1 ZD－2型自动电位滴定仪 1台；
2 JB－1A型搅拌器 1台；
3 滴定装置 1套；
4 电极插口转换器 1只；
5 附件一套，详见装箱单。