国家矿物及再生金属材料质量监督检验中心微观表征方法,自贡CAL报告纳米材料表征

TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。一般情况下，TEM还会装配High-ResolutionTEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-ResolutionTEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

XPS可以用来测量：元素的定性分析，可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析，根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度；固体表面分析，包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等；化合物的结构，可以对内层电子结合能的化学位移测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。

广东省工业分析检测中心是我国从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的机构。中心始建于1971年，先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制批准成为广东省科学院属下的立二级事业单位法人，属于公益二类事业单位。

（1）纳米材料研究的内涵不断扩大。1994年以前主要研究集中在纳米颗粒以及由它们组成的薄膜与块体。此后纳米材料研究对象又涉及到纳米丝、纳米管、微孔和介孔材料。这种结构的出现，丰富了纳米材料研究的内涵，为镶嵌、组装纳米材料提供新的机遇。（2）纳米材料的研究范围不断拓宽。1990年以前，纳米结构材料仅仅包括纳米微粒及纳米固体，现在纳米结构材料的含义还包括纳米组装体系。该体系除了包含纳米微粒组元，还有支撑它们的具有纳米尺度空间的基体。（3）基础研究和应用研究出现并行发展的新局面。纳米材料的应用成为人们关注的热点，应用研究己初具规模，在范围内，纳米材料及其相应产品在国际市场上所创造的经济效益每年以20%的速度増长。与此同时，纳米材料的基础研究也日趋深入、系统，对纳米功能材料的机制等理论研究得到发展和完善目前的研究对象主要集中在纳米阵列体系、纳米镶嵌体系、介孔与纳米颗粒复合体系和纳米颗粒膜。目的是根据需要设计新的材料体系，探索或改善材料的性能，目标是为了制作纳米的器件。如高亮度的固体电子显示屏、纳米晶二极管、真空紫外到近红外的光致发光和电子发光二极管都可以用纳米晶作为主要的材料。目前在实验室己设计出的纳米器件有Si-SiO2的发光二极管，Si掺Ni的纳米颗粒发光二极管以及用不同纳米尺度CdSe制作的红蓝绿光可调发光二极管等。介孔与纳米组装体系和纳米颗粒膜也是当前纳米组装体系重要的研究对象，主要设计思想是利用小颗粒的量子尺寸效应和渗流效应，根据需要对材料整体性能进行剪裁、调整和控制达到常规材料不具备的奇特性质。人们在纳米颗粒与介孔固体组装的研究中，设计了多种介孔复合体系，不断探索其光、电及敏感活性等功能。介孔复合体系是根据纳米颗粒本身的特性，通过纳米颗粒与基体的界面耦合而产生新的效应，使整个体系既能表现出纳米颗粒的特性，又能表现出三维块体材料的特性，这样可根据实际需要组装多种多样的介孔复合体。目前，这种体系按支撑体的种类分为无机介孔和有机高分子介孔复合体两大类。小颗粒是金属、半导体、氧化物、氮化物及碳化物，支撑体有无序介孔复合体和有序介孔复合体。

纳米材料的表征可以分为以下几个部分：（1）形貌表征：TEM，SEM，AFM；（2）成份分析：AAS，ICP-AES，XPS，EDS；（3）结构表征：XRD，ED，FT-IR，Raman，DLS；（4）性质表征-光、电、磁、热、力等：UV-Vis，PL，Photocurrent。

复杂多金属矿及再生资源快速分析联合应用ICP-AES法、重量法与分光光度法，建立了测定复杂稀土矿稀土总量快速分析技术；采用碱熔——电感耦合等离子发射光谱法连续测定矿石中多种元素；通过对复杂多金属矿物溶样、分离等的技术的创新，实现了对钽铌矿、铅精矿及铝土矿中多种金属元素的连续快速检测；形成了一项成果：复杂多金属矿物及再生资源快速分析检测技术研究与应用，并获得中国有色金属协会科技进步三等奖。该技术起草标准17项，其中国家标准1项，行业标准11项，地方标准5项；申请发明专利4件。
有价元素的快速准确检测技术1）针对矿物及再生金属材料中金、铂、钯、铑、铱等贵金属的检测，建立了从采样、制样到准确快速检测的一整套技术；2）针对贵金属溶液种类多、成分复杂、干扰因素多等分析技术难题，开发了一套完整适合液体溶液中贵金属快速、准确检测技术系统；3）形成了二项成果：矿物及再生金属材料中贵金属检测技术研究与应用和适用于液体溶液中贵金属的检测技术；两项成果分别获得中国有色金属工业协会科技进步二等奖和三等奖；4）起草标准5项，其中行业标准4项，地方标准1项；申请专利2件。
稀有复杂难熔材料1）稀有难熔金属、合金及其化合物中化学成分分析检测技术，如钒铝合金中的铝、钽铌矿中二氧化硅等；2）稀有稀散金属及其合金材料的分析检测，如纯硒中的杂质元素、金属硒及硒磅合金中的氯、碲铋渣中的碲等；3）复杂难容材料的分析检测，如硬质合金中的碳、齿科Co-Cr烤瓷合金中钴、哈氏合金中镍等的测定；4）形成了一项成果：稀有复杂难熔材料测试技术研究与应用；获中国有色金属工业协会科技进步二等奖一项；5）制（修）订标准25项，国家标准13项。