金安区苏州钯银浆回收

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目前，废钯回收主要用于生产，然后利用制备一系列相应的催化剂。从废钯催化剂中回收钯的关键在于钯的浸出，随着浸出方法的不同，派生出不同的工艺。目前，普遍采用的是用硝酸或王水浸出，氨络合沉淀的工艺。由于钯催化剂中除了活性钯以外还有催化剂如铜、铝等元素，另外还有载体，如碳、硅等。对于特种催化剂，钯的回收也有所不同，目的是把金属钯提炼出来，达到高纯度和高回收率。文中所用的废钯催化剂是以二氧化硅为载体的钯催化剂，其中还含有铜和铝等成分。以下介绍一种从催化剂中提取的方法。工艺流程回收的催化剂中以二氧化硅为载体，其中含金属钯约0.8%，还含有3%左右的铝化合物和1%左右的铜化合物。
将废钯催化剂采用液碱溶解二氧化硅，过滤后滤饼用王水浸出，产物粗用氨水提纯，再经水合肼还原得海绵钯。海绵钯用王水溶解，加热蒸发灼烧，可得成品纯。废钯催化剂→粉碎→液碱溶解→过滤→加王水溶解→赶硝→氨水提纯→水合肼还原→加王水制备 。

废钯炭催化剂的回收与提纯：
我国制药工业生产强力的加氢反应使用钯-碳催化剂。它是以粉末状药用活性炭作载体，经与、盐酸及还原剂处后制得的。其含钯量在1％～2％（质量分数）。加氢反应完成后，催化剂失活，每天需要更换一次新的催化剂。再加上其他产品需要，钯催化剂的用量很大[2]。目前，国内钯有限，生产数量很少，远远不能满足需要。大部分仍靠进口。因此，处废钯催化剂以回收贵金属钯，对于解决钯短缺具有重要意义。
从废钯-炭催化剂中回收钯的方法有多种：王水回收法；氧化焙烧、盐酸浸出法；烧碱浸出法；焚烧炉系统法等。
1、废钯-炭催化剂回收工艺流程：废钯-炭催化剂回收钯的工艺流程如下：废钯-炭催化剂→焙烧→水合肼还原→王水溶解→赶硝→调氨→水合肼还原→海绵钯精制。
1)焙烧:先将失活的钯-炭催化剂研磨成100目细粉．用90℃热水浸泡1h。过滤干燥去除其中的外表杂质。再将其置于马弗炉中于550～600℃下焙烧2h，去除其中的有机杂质。
2)水合肼还原:称取7.5kg经培烧后的钯炭加适量水浸泡，加入300g氢氧化钠后升温，升温至80℃后，边搅拌边缓慢加入7.5L水合肼。保温3h后自然冷却，待温度降至30℃左右时，将上层清液吸出，再加适量纯化水混洗钯精渣，重复以上操作4～5次，将钯精渣洗至接近中性。
3)王水溶解:将钯精渣转移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升温至80℃左右，计时反应3h。
王水配制方法：①配比1，硝酸为试剂硝酸，8.7kg硝酸+37.0kg盐酸；②配比2，硝酸为，6.3kg硝酸+39.0kg盐酸。 钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件，为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。
4)反应温度对钯回收率的影响:在反应时间8h、钯精渣与王水（配比1）质量比为1∶8的条件下，钯回收率随反应温度的变化,反应温度低于60℃时，因反应速度太慢，钯不能被王水充分溶解，钯回收率只有86％左右。当反应温度为80～90℃时，钯回收率可提高到97％左右。因此，适宜的反应温度应为80～90℃。

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