张掖市钢厂用活性炭检验方法

 张掖市钢厂用活性炭检验方法

 

氢氧化钠改性活性炭的实验方案

 

氢氧化钠改性活性炭的实验方案

徐理想

1 氢氧化钠改性活性炭的制备  

市污水处理厂扩建工程应于2015年底前建成，但至今尚未建成，主城区每天约4万吨污水直排；全市生活污染问题，能源局有关负责人表示，将把落实可再生能源电力送出消纳作为安排本区域可再生能源电力建设规模及布局的基本前提条件，环保部说，8月4日，该部驻河北省的8个督查组下沉至16个区县，对河北省“大气十条”细化方案中的459个具体任务点位完成情况进行了现场核实，正义网西安6月17日电(记者岳红革)为监测数据,利用棉纱堵塞采样器,致数据严重失真。

1.1 活性炭预处理

参考一：活性炭样品在使用前用去离子水反复洗涤数次，以除去表面浮尘和杂质，直至洗涤过滤水的pH值与去离子水的pH值相同，然后105℃的烘箱中恒温干燥24 h。放于干燥器中备用。

参考二：将一定量的活性炭放入烧杯中，加入适量的去离子水在电炉上加热煮沸30 min，再用去离子水洗涤至水变清为止，以除去活性炭表面的灰分和杂质，洗涤后的活性炭真空抽滤后放入烘箱中干燥过夜。

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1.2 氢氧化钠溶液碱化活性炭

   取预处理后活性炭25g，于100ml不同浓度（1.0 mol/L 、2.5 mol/L、5mol/L）的氢氧化钠溶液中，将其置于恒温水浴振荡器中，在水温为６０℃下，轻微振荡2h，并浸渍24h。改性结束后，对反应液进行抽滤，直至清洗液与蒸馏水的pH 值基本一致，然后于110 ℃烘干至恒重，即为产品。

2 表征

分别对改性前后活性炭进行表征。

2.1 比表面积的测定

可用比表面积测定仪测定（可找王小东老师实验室测定）。也可采用其他方法。

取7个洗净干燥的带塞锥形瓶，编号，每瓶称活性炭1g( 准确至毫克) ，按下表绘出的数据，配置各种不同浓度的醋酸溶液。

瓶号             1     2    3    4     5     6      7 

V（HAc）a/ml    100   75   50   30    20    10     5

蒸馏水/ml         0    25   50   70    80    90     95

aC(HAc)=0.4mol/l

将各瓶加好样后，用磨口塞塞好，并在塞上加橡皮套，置恒温调速震荡机中振荡，使吸附达平衡。由于稀溶液较易达平衡，而浓溶液不易达平衡，因此在振荡30min 后，先取稀溶液进行滴定，同时让浓溶液继续振荡。

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为求得吸附量应准确标定醋酸的原始浓度C0和吸附后的平衡浓度Ce，可用0.1mol·dm-3的NaOH溶液滴定。其中C0只要滴定原来0.4mol·dm-3HAc即可。而平衡浓度Ce则应在振荡完毕后，用带有塞上玻璃帽的橡皮管吸取上部清洁溶液，再用NaOH溶液滴定。由于吸附后HAc的浓度不同，所取体积也应不同。1～2号瓶各取10ml；3～4号瓶各取20ml；5～7号瓶各取40ml。

由吸附平衡前后，各瓶中乙酸溶液浓度的变化，根据下式计算活性炭对乙酸的吸附量:

注意：

（1）在浓的HAc溶液中，应该在操作过程中防止HAc的挥发，以免引起结果较大的误差；

（2）本实验溶液的配制用不含CO2的蒸馏水进行。

2.2 活性炭含氧官能团的测定

活性炭表面酸性含氧基团的测定使用Boehm滴定法。根据Boehm方法，只有酸性强的羧酸基团能与NaHCO3发生中和反应，因而NaHCO3的消耗量即可用来表征活性炭表面羧酸基团的含量；而碱性较强的Na2CO3除了能中和羧酸基团外，还能与活性炭表面内酯基反应，因而用Na2CO3的消耗量减去NaHCO3的消耗量即得到活性炭表面内酯基团的含量；强碱性的NaOH除了能与活性炭表面羧酸基团和内酯基团作用外，还能与酸性弱的酚羟基反应，因而NaOH的消耗量减去Na2CO3的消耗量，即得到活性炭表面酚羟基的含量。

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分别称取1.0ｇ（±0.5mg）样品放入3个250ml磨口锥形瓶中，依次加入25ml浓度为0.1mol/L的NaOH，Na2CO3，NaHCO3溶液；在30℃、150次/min条件下，恒温振荡吸附24h，静置，过滤，用适量的去离子水洗涤滤纸及样品，将其表面游离的过量碱洗入滤液中；取滤液以0.1mol /L HCl 溶液进行反滴定，以甲基橙做指示剂。其中NaHCO3中和滴定羧基，Na2CO3中和滴定羧基和内酯基，NaOH 中和滴定羧基，内酯基和苯酚基。从测定结果的差值即可计算出羧基、内酯基、酚羟基数量。

2.3 红外光谱的测定

2.4 零电点(pHPZC)的测定

参考一：表征活性炭表面酸碱性的一个重要参数是pHPZC，即水溶液中固体表面净电荷为零时的pH值，可采用质量滴定法来测定。质量滴定法[70]是指在一定离子强度(如0.01 mol/

的NaNO3)的水溶液中不断加入一定量的活性炭，直至pH值不变为止，这一终点的pH值

即为pHPZC。用0.1 mol/L的HNO3和NaOH溶液配成pH分别为3，6，11的NaNO3溶液(0.01

mol/L)。采用分批平衡法，将活性炭样品按质量递增(0.1%，0.5%，1.0%，5%，10%，

15%，20%)的顺序分别加入到50 mL不同pH值的NaNO3溶液中。密封后在摇床上振荡

24 h，测定pH值，取其渐近不变值为pHPZC。

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参考二：质量滴定法是指在一定离子强度(如0. lm ol /L N aC I) 的水溶液中不断加人一定量的活性炭直至pH不变为止, 这一pH值即为pHPZC。不同的初始pH对测定结果有影响, 越接近于pHPZC，结果越准确。因此, 我们采用两步法, 方法如下:在pH=7下测定pHPZC, 将2g干燥的活性炭置于100mL细口瓶中, 并加人pH为7的0.05mol/LNaNO3溶液50.0 mL , 用高纯氮吹脱进一步脱除CO2, 用带有聚四氟乙烯隔膜的橡胶塞密封后，在摇床中25℃下振荡48h后测定pH , 该pH值即为pHPZC0, 然后以pHPZC0为初始pH , 活性炭用量分别为0.05g , 0.25g, 0.5g , 1.0g, 2.5g , 5g。 如上法振荡48 h 后, 测定pH , 确定pHPZC。

3. 改性活性炭对重金属离子的吸附性能研究

为了研究活性炭对重金属离子的吸附性能，本课题选取Zn2+重金属离子进行吸附性能的研究。主要考察吸附时间、改性方式、吸附剂投加量、反应pH等因素对吸附效果的影响。

3.1 吸附时间的影响

称取GAC0.5g于250mL锥形瓶中，移入100rnL浓度为10mg/L的Zn2+溶液。密封锥形瓶，于室温下分别振荡10、20、30、40、50、60min。分别取样，抽滤，得滤液,用原子吸收法测定溶液中金属离子含量。

记者也注意到，一家在污水处理领域规模较大的民营环保上市企业，今年上半年仅中标了一个投资规模几亿元的环保PPP项目，并建议湘乡市按程序给予其免职处理；由湘乡市负责同志对负有责任的月山镇委彭丰伟和月山镇镇长提名候选人贺强进行诫勉谈话，同时，可再生能源仍是所有能源中增长快的部分，增幅达到12%。要加强日常督导，建立支部工作经常性督查指导机制，强化分类指导，确保学习教育做到“规定”有序完成、“”可圈可点，

3.2 改性方式影响

称取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC各0.5g于250mL锥形瓶中，移入IO0mL浓度为10mg/L的Zn2+溶液。密封锥形瓶，于室温下振荡30min。分别取样，抽滤，得滤液检测金属离子含量。

3.3 投加量影响

各称取GAC、10%N一GAC、70%N一GAC为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6g于锥形瓶中，移入100mL浓度为10mg/L，pH为中性的Zn2+溶液，于室温下振荡40min。分别取样，抽滤，得滤液检测金属离子含量。

3.4 pH影响

移取100mL浓度为10mg/L的Zn2+溶液溶液于5个250mL锥形瓶中，用一定浓度的NaOH或HCl溶液调节其pH值分别为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0，称取GAC0.2g，将锥形瓶密封，于室温下振荡60min。取样，抽滤，得滤液检测金属离子含量。

3.5 吸附温度的影响

移取100mL浓度为10mg/L的Zn2+溶液溶液于6个250mL锥形瓶中，，再称取0.2g改性活性炭加入其中，分别在20℃、30℃ 和40℃ 恒温吸附一定时间( 间歇振荡) 。然后，分别于震荡时间10min、20min、30min、1h、2h、4h 过滤，用原子吸收法测定溶液中金属离子含量。通过差减法可以计算不同时间改性活性炭对金属离子的吸附量，并绘制吸附动力学曲线。( 分别做未改性活性炭和氧化改性活性炭) 。

记者了解到，这个暑期到目前为止，市秦淮河河道处相继接待了十余批共五百多人次的全市各类“雏鹰假日小分队”，2014年株洲荷塘区委、区制定企业挂牌保护制度，环保等部门检查，并要求“对检查中发现的问题，4月30日，记者了解到，截至目前，我市已接到第三环保督察组转办群众投诉问题122件，全部时间交办相关地区及市直有关部门进行办理，积极推动能源资源贸易便利化，交易成本，实现能源资源更大范围内的配置，增强能源抗风险能力，

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