福建厦门石墨消解仪CY-XJY40用途说明
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福建厦门石墨消解仪CY-XJY40用途说明
石墨消解仪选用高纯石墨材料,自行研发了智能石墨消解仪。具有消解快速、、方便等优点,适用于农业、林业、环保、化工、食品、医药、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、食品饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,也可以与微波消解仪配套,进行微波消解的预处理或消解后赶酸,是原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。
技术参数:
型号 CY-XJY20 CY-XJY40
消解孔数 20个 40个
样品容量 50ml 50ml
控温范围 室温-320℃ 室温-320℃
控温精度: ±0.1℃ ±0.1℃
孔间温差: ±3.0℃ ±3.0℃
孔温波度: ±2.0℃ ±2.0℃
功率: 2600 W 2600 W
重量 30Kg 30Kg
控显方式 PID,大屏幕LCD智能程序控温 PID,大屏幕LCD智能程序控温
电源 交流220v/50HZ 交流220v/50HZ
配置 聚四氟乙烯消解杯1套; 聚四氟乙烯消解杯1套;
微波消解仪和石墨消解仪在发达国家是两种流行的新式无机样品前处理设备,它们在实际应用中是互补的关系.微波消解仪因为多采用密闭压力容器,在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面育优势:石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制所以在日常普通样品处理方面有优势。
本文介绍新型智能石墨消解仪的特性,及这些特性在实际应用中带来的.后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。实例中研究样品使用石墨消解方法处理后重金
属实测值和标准值的偏差,并研究使用石墨消解方法后的加标回收率。
新型石墨渭解仪特性
石墨消解仪采用镍铬超薄平面加热源加热高纯石墨块,高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性,经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热,样品各部位受热均匀,大程度上防止了热量的教失,消除了同一样品不同部位的温度差.
新型智能石墨消解仪由于采用了PI测温元件和控温技术。因而其温度精度可达到O.2℃.由于采用了现代智能化控制技术,实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置,从而使无人值守批量处理成为现实.经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能.让操作人员远离有害气体和热源.智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪和国内智能石墨消解仪等.
新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪,所以更适合在日常的普通样品消解中应用.
微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,内部分子间产生剧烈的振动和碰撞.致使加热物内部的温度迅速升高,在密闭样品容器里产生高压,因而具有一定的危险性.
微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高,而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点.现在少数微波消解仪也有内置水冷系统的。如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!
主要特征:
大屏幕LCD智能程序控温,实现程序升温并控制加热保持时间,完成加热程序后自动停止加热,可设定多达100段升温程序。。环绕式加热,具有升温快速、温度均匀,程序控制、消解完全、方便
可同时进行多达40个样品的处理,大大提高工作效率。
PID参数自检,可调节加热速率,控温精度±0.1℃,单孔温度波动度±2.0℃。
整机机箱采用不锈钢材料制成,具有良好的耐腐蚀能力
采用温度参数修正设计,温度探头检测温度变化,并可修正显示样品反应温度,实现所见即所测(温度控制仪面板显示温度为实际样品反应温度)。
性能的加热体,能各个消解孔之间温度均匀性。
在食品消解方面的应用实例
检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成.对于回流问题,可采用具有冷凝回流作用的长消解管加上回流盖的方法。下述实验A5检测采用氢化物原子荧光法,Pb和Cd检测均采用石墨炉原子吸收光谱法.
I仪器、材料和试剂
智能石墨消解仪,50ml圆底玻璃消解管。回流盖;日立Z2000原子吸收光谱仪;瑞利AF拟O原子荧光光谱仪。
标准小麦粉GBW08503b。HN03(67.70%,分析纯),HCl04(70.72%.分析纯),硫脲(分析纯),抗坏血酸(分析纯)。Pb、Cd、As元素标准液,去离子水。
2样品预处理
本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品,奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后,
磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用:对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
本实验使用的标准小麦粉不需预处理。
3消解过程
测Pb和Cd时使用如下消解步骤:称取O.29样品小麦粉加到消解管,加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合,放置石墨消解仪中静置guo夜.然后启动DS•360。升温消解。采用的消解程序
实验结果使消解液无色澄清,若消解液仍有淡黄色,则需延长工步3的时间,剩余消解液Iml左右。不同的样品所需时间不同,较易消解样可缩短工步2的保持时问。消解完后,取下消解管,冷却至室温,定容待分析.
测As时采用如下消解步骤:称取O.39样品小麦粉加到消解管,加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸O.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采用如表3.3的消解程序启动石墨消解仪,冒白烟即可。消解完后,取下消解管,冷却至室温,加入硫脲+抗坏血陵做还原剂,定容待分析.
4分析测试结果
(1)小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内.
(2)平行样品间各元素标准偏差小,说明新型石墨消解系统的均匀稳定性,可为食品检测无机前处理提供有效的保障。
(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。