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期间核查在仪器计量检定/校准工作中的重要性
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1、期间核查在实验室质量管理工作中的重要性

JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》和GB/T15481- 2000《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确提出了对测量与仪器，包括计量基准、计量标准、辅助或配套的测量设备进行期间核查的相关要求。尤其在对准确度要求较高，检测过程比较复杂，测量结果比较重要的计量标准和测量设备，仅采取检定/校准的方法是不能完成满足检测质量和要求，只有采用期间核查的方法来控制掌握检定、校准和检测的仪器设备的状态，才能实验室计量检测设备的技术性能在两次仪器校准(或检定)之间的时间间隔内保持测量仪器校准状态的可信度，从而达到检测准确的目的。期间核查既可以掌握计量标准和检测设备的变化情况，又能有效实施对检定、校准或检测过程的质量控制，以防止不合格检测设备的使用，仪器检定、仪器校准或仪器检测结果准确可靠，从而提高计量技术机构质量管理的科学性和有效性。

仪器计量

2、计量标准和检测设备期间核查的主要对象和方法

明确仪器计量标准装置、仪器计量标准、辅助或配套的测量设备、试验设备以及标准物质。以下对七种情况实施期间核查:

(1)实验室建立的高计量标准的主标准器;

(2)新购置的测量设备和使用的标准物质;

(3)新建立的仪器计量标准装置或测量设备使用时间较长、计量性能的稳定性易发生变化;

(4)准确度要求高、测量结果重要的计量标准装置或测量设备;

(5)对计量标准稳定性进行考核其检定或校准结果超出允许范围时;

(6)计量标准装置或测量设备使用频繁或经常被携带到现场，环境因素容易引起测量设备稳定性变化的;

(7)检定周期较长的计量检测设备，还有自校的参考标准和标准物质;

其中实验室高标准的主标准器、现场使用频繁的主标准器和新建项目的主标准器是期间核查的。

进行期间核查时，可参考仪器设备的使用说明书、计量检定规程、校准规范等相关标准要求，根据不同实验室要求、不同的仪器设备的特点，从实用性、经济性、可靠性和可行性等多方面综合考虑来选择期间核查的方法。

以下介绍七种常见的期间核查方法

(1)采用一个实验室中的两台同等级的计量标准(这两台计量标准为弱相关或不相关)进行比较。

(2)在资源允许的情况下采用高的计量标准器具进行传递比较。

(3)采用一个实验室中的多台具有相同准确等级的同类仪器设备进行多台比较

(4)在同级实验室之间各选用一台性能稳定的测量设备进行稳定性允许的误差范围的比较。

(5)使用仪器附带设备进行比较

如:电子天平自带一个校准砝码;有的测量设备自带标准样块或标准物质;(使用自带标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能溯源)。

(6)控制过程的期间核查

(7)上、下限控制过程的期间核查

以被核查的测量仪器的大允许误差(△)或计量标准的扩展不确定度(U)确定核查控制的上、下限。

3期间核查的方案

(1)确定期间核查项目。

(2)视实验室的具体情况确定核查人员，针对具体的仪器设备的各自特点，应从经济、实用和可靠等方面综合考虑选择相应的核查间隔、方法及对核查结果的处理方案。一般在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中间至少进行一次期间核查。

(3)安排熟悉该仪器设备性能的人员实施核查，根据核查的结果确定仪器设备是否可以继续使用。对检查的结果做好记录并作出评价。

(4)对期间核查的所有记录以及相关文件整理归档。

4、核查结果的处理

在核查完成之后，如果发现测量设备偏离允许的误差范围，则应立即贴上停用标签，分析误差偏离允许范围的原因，提出整改意见，然后重新进行核查，直至符合要求。若连续出现超出规定误差范围的情况，则计量过程可能有一个或多个重要的错误因素影响了测量过程的正常进行，这时应停止正在运行的测量，分析产生异常的原因，对可能出现的错误因素进行调整，然后重新进行核查，直至符合要求。必要时对已出具的测量数据的准确性作追溯。

浅析电子天平计量检定的几个问题
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电子天平在正式使用前期进行仪器计量检定，以天平计量性能，提高天平使用质量。但是，天平计量检定期间一定要做好检定控制，以免因检定方法不当而出现错误诊断，让不符合计量标准要求的天平设备投入使用，影响天平计量效果。下面，我们对电子天平计量检定的必要性以及其中存在的问题进行分析。

1、电子天平计量检定的必要性

电子天平计量检定是天平使用前期的一项重要工作，具有天平质量，完善天平性能的作用。仪器计量检定的实质是对天平计量性能进行检验，通过周期检定、出厂检定、进口检定等多种方式，天平性能的完善。如果电子天平的计量检定工作做不好，或者天平使用前期并没有执行计量检定，则天平的计量性能可能会存在瑕疵，应用到实际工作之后，难免会发生计量不问题。所以对电子天平的使用来说，在使用前期做好计量检定工作，是必要而且必然的。

2、如何对电子天平进行分级和判定其各项允差

目前生产电子天平的厂家比较多，有个别厂家在产品说明中未能详细的标识其性能指标，或者是标识不规范、不统一，有的给出级别，有的不给出级别。比如有的电子天平明确了实际标尺分度值d，而未标明它的检定分度值e，这对于使用者来说会误以为d=e，认为电子天平能分辨出小的值就是它本身能够称量的准确数值。而对于计量检定人员来讲，确定电子天平的检定标尺分度值e非常关键，因为e是用来评定其准确度级别以及大允许误差的依据:在计量检定中若各项参数指标的大示值误差均不大于1d，我们确定e=d;如果各项参数指标大示值误差均小于10d，我们确定e=10d。

3、电子天平的计量检定内容

电子天平常规计量检定工作所包括的内容主要有以下几项:

(1) 天平的灵敏度与鉴别力。灵敏度指天平的计量、读数灵敏性，这是电子天平具备的一项计量性能，对电子天平的实用价值有直接性影响。

(2) 天平的大允许误差。大允许误差也称“称量线形误差”，对天平实际载荷量有影响，计量检定期间重视该性能检定。

(3) 做好天平配衡的检定，以免导致天平在应用实践时无法配衡，影响天平称量结果。表1为电子天平的大允许误差统计图。

电子天平的大允许误差统计图

为了能更深入的对电子天平计量检定问题进行探讨，下面对天平计量检定的主要内容做具体分析，内容如下:

1) 灵敏度与鉴别力的检定。电子天平计量检定中的灵敏度主要指分度灵敏度，其在数值上应正好等于该天平相应载荷的检定分度值。对具有数字指示和自动或半自动的仪器校准装置的电子天平，可以该天平的灵敏度。

2) 电子天平各载荷点的大允许误差的检定。开机预热，然后按照说明书的操作程序对电子天平进行仪器校准，仪器校准完毕，显示零位。

从零载荷开始，逐渐单调往上加载，直至加到天平的大称量值时，然后再逐渐单调卸载，直至零载荷为1下。

3) 电子天平偏载检定。对于标准天平，试验载荷等于天平的大称量，其四角误差等于大示值减小示值。对于工作用天平，试验载荷等于天平大载荷的三分之一，其四角误差等于各点的示值与中心点的示值之差中的大者。

4) 电子天平配衡功能的检查。对于新购置的电子天平应检查其配衡功能，一般选取两个载荷点，即:(1/3)Max，(2/3)Max。在相同载荷下所得两结果之间的差值，不得超过该载荷时的大允许误差的值。

4、计量检定过程中需要注意的问题

电子天平计量检定要选对方法，并严格做好检定质量控制，防止错误发生。结合以往天平的计量检定工作经验，我们认为，电子天平计量检定注意以下几方面的问题:

(1) 标准砝码的选取要合理、正确。标准砝码的选取应当坚持合理性、正确性。实际选择时，所选择的砝码对象可以是级砝码，也可以是等砝码，主要根据计量对象的估重来选择。要注意的是，砝码误差要受到严格控制，一般不可超过天平大允许误差的三分之一。另外，计量检定中所选择的标准砝码的量程要适当，以恰好覆盖或超过覆盖天平的大称量范围为主，这样更利于天平性能检定。

(2) 重视天平的问题。某些电子天平具有能力，常见情况有三种:一,当电子天平的d小于或等于1mg，天平的鉴别力可以不检定;二,电子天平的e与d不相等时，天平鉴别力也可以不检定;三,某些自身便具备自动校准功能的天平，以及具有数字指示的天平，其鉴别力也可以。除了以上三种情况之外，电子天平在正式使用前期都要做好的计量检定，以此确保天平性能的完善。

(3) 所出具的检定证书要规范。电子天平检定完成，检定人员都要根据检定结果为天平编制检定证书，或者检定结果通知书，以此作为天平的使用通行证。我们认为仪器检定证书的编制与出具是一项法律性较强的工作，应当引起工作人员的重视。电子天平检定证书的编制依照相关法律要求，证书内容涵盖《GJB2725-96》"4.1"要素，确保天平检定结果的准确、可行。

总而言之，对电子天平应用来说，电子天平计量检定尤为重要，它不但能电子天平的计量性能，确保天平计量工作的顺利开展，还能优化天平计量结果，提高计量结果的准确性。因此在电子天平计量检定工作中，检定人员一定要做好计量检定控制，做到检定工作的规范化以及检定结果的准确化，这样才能为电子天平的实用价值发挥提供技术条件。

3650型测氧仪的仪器校验、仪器计量与维护
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3650型测氧仪是啤酒行业为、准确的啤酒溶解氧自动检测仪器之一，我们长期从事该仪器的使用和维护工作，在此与同仁交流一下该仪器校准、仪器计量与仪器维护方法。

仪器校验,仪器计量,仪器校准

测氧仪的仪器校准

1.以下几种情况仪器需要进行仪器校准

A、次使用;B、经过探头维护;C、换膜后(须放置半小时后方可校验);D、数据不能稳定或出现负值;E、结果出现明显的偏差，如在常温下(20℃)测自来水的氧含量超出8一l0ppm范围。

2.校验方法

校验方法有三种，空气校验、在线校验与在已知气体中校验，通常我们只采用空气校验。当同时使用多台仪器测量时，为保持数据的一致性，常常选择一台测氧仪用空气进行校验，然后用此校正好的仪器测脱氧水，其它仪器则以此已知氧含量的脱氧水进行在线校验。具体校验模式的选择如下:

A、关掉仪器电源;B、按住“CAL”键同时按下“on/off”键开启电源，仪器显示“Air”表示在空气中校验,“Li”表示在线校验、"SPA”表示在已知气体中校验;C、按“个”或“十”键进行选择;D、按“STO"键储存已选定的模式，几秒后仪器显示“STO"，返回测量模式。

(1)仪器校验前的准备

无论采用何种方法进行校验，校验前都应作如下准备工作:按住泄气阀并保持开启状态5秒，然后松手，以仪器与大气压力平衡。

(2)空气校验

确保校验模式设定在“Air”，去掉保护帽及垫圈等使探头充分暴露在空气中，用暖风机吹干各零件，膜保持干燥。校验过程如下:

A、打开仪器，等待仪表显示数字稳定;B、按一下“CAL”键;;C显示器出现3个小横线“---”;C,3秒内按下“CAL”键;D、显示一个测量值相对于理想值的百分数;E、数字稳定后按一下“CAL”键;E、仪器显示“CAL”表示已校验可投人使用，显示“Err”表示未校验，仪器需要进行维护，不能投人使用。

(3)在线校验

确保校验模式设定在“Li”，校验用的液体氧含量是已知的。校验过程如下:

A、打开仪器，等待仪表显示数字稳定;B、按一下“CAL"键;C显示器出现3个小横线“---”;C,3秒内按下“CAL"键，出现一个测量值，即显示校验样品的氧含量值;D、按“↑”“↓”键调整显示值使其与已知值相等;E、按一下“CAL”，仪器显示“CAL”表示已校验可投人使用，显示“Err”表示未校验，仪器需要进行维护，不能投人使用。

测氧仪的测量

测氧仪的测量很简单，将测氧仪与待测酒液连通后，打开开关待数据稳定时即可读数，但也要注意以下三点:

A、避免串人空气，确保测氧仪的进口阀与待测酒液的出酒阀紧密相连;B,避免形成气泡，通过调节仪器的出口流量来实现，即先将出口阀开到大，然后逐渐调小至成连续滴状流出;C准确读数，测氧仪测定的是流动酒液的氧含量，因此其显示的数据不能稳定，始终在波动，当数据每隔30秒才波动1次，且波动值为1ppb时即可读数。

测氧仪的维护

1.以下情况需要对仪器进行维护

A、仪器无法进行校验，每次校验都显示“Err”;B、当待测液体氧含量发生显著变化时，仪器数据不改变或变动得极为缓慢，如测自来水的氧含量后再去测脱氧水的氧含量，数据长时间不变、反应太慢;C、数据明显与实际不符，如常温下自来水的氧含量在5ppm以下。

2.维护方法

通常情况下，我们只须更换仪器的测量膜片与检测室内的饱和KCL溶液即可实现仪器的正常校验与测量，值得注意的是更换膜片后，检测室内不得有气泡，否则要重新安装膜片;当测量探头有垢时，用磨擦粉对探头进行磨擦至光亮;当检测室内有垢时，需要进行清洗，方法是:

A,25%氨水泡10分钟;B、用水冲洗干净;C,70%浓硝酸泡2一5分钟，不超过5分钟;D、用水冲洗干净，E,25%氨水泡10分钟;F、用水冲洗干净，若检测室并不特别脏，可只用氨水清洗，不浓硝酸进行清洗。