食品中月桂酸甘油酯的气相色谱检验分析
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试剂要求
二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、三氯化硼甲醇溶液、饱和氯化钠溶液、月桂酸单甘油酯固体标准,纯度≥98.5%。
实验操作步骤
取样品适量,固体采用粉碎处理的方式,然后平均分成4份,采用正乙烷-二氯甲烷处理,分解完成后,离心5 min,放入瓶中,等沉淀过后,再提取一次,加入氢氧化钠甲醇溶液2 mL,水浴皂化,密封甲酯化,冷却离心取上层液,后放入瓶中备用。
分析方法
氢气:45 mL/min;空气:450 mL/min;柱温:270 ℃;进样口温度:270 ℃;检测器温度:280 ℃;尾吹气:30 mL/min;流速:3 mL/min;分流进样;分流比:10∶1;进样量:1 μL。
度
提取液的提取效率不尽相同,因此检测液的纯度是影响实验结果的关键,回收率与标准偏差的问题也是在范围内检测标准的,应多做几次实验,终取平均值作为实验后的结果,分析实验的回收率,使检测标准符合要求。
检测限度
由于提取液和实验条件的差别,终实验的显示结果也不同,在用相色谱检验的过程中,针对不同种类的食品,应该采用不同浓度的溶液稀释,但具体的容量还要采用根据实验的具体情况分析,以此实验的终结果与实际情况能够保持在合理的范围之内,误差不能太大。
回收率
对于月桂酸甘油酯气相色谱的检验,多采用多点校正的外标定量检测方法,取样品2 g,分别加入不同浓度的月桂酸单甘油酯标准溶液1 mL,具体浓度根据实验具体确定,配制不同浓度的标准溶液。
分析与检测
在现代食品添加剂中,月桂酸甘油酯是常见的添加剂,主要应用于糕点、饮料等中,属于新兴的食材干防腐剂,其成分与人体内脂肪结构类似。作为一种常见的防腐剂物质,月桂酸甘油酯在使用过程中,其使用量、品质等都可能影响到食品的安全性,简要分析气相色谱检验方法在月硅酸甘油酯检测中的应用。
本次研究对象为香肠,以二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷及环己烷为染色剂,其使用标准品不低于99%。制作标准溶液的过程中,应用适量甘油酯作为标准对比用量,使用丙酮溶液预制溶液,配置成10 mg/mL的标准对比溶液,于4 ℃环境下存储备用。使用仪器与设备主要有5975C质谱仪、7890A气相色谱仪,使用方法严格按照说明书。检测方法如下:提取2 g样品粉碎离心处理,应用正己烷-二氯甲烷提取,完成提取后,分解,然后将其放入鸡心瓶中,沉淀过滤后,再提取一次,提取完成后,溶于固定定容瓶中,备用。在净化过程中,主要对GPC系统的净化程序处理,收集相应的洗脱液旋转分析,在完成定容后,将其放入离心管道中洗涤净化,使气相色谱检测过程中的纯度达到标准。气相色谱检测标准,参照相应对比物的基本性质,对比分析进样量及分流情况,在确保横流模式和诸多进样方式上的处理后,满足其在基本设施处理问题后的基本形式结构,并以此对整体气流形态结构上的综合性处理,以及对气流流速上的综合性控制。
对于现行范围的定量下限应用问题,从月硅酸甘油酯的基本表现看,其回收率与标准偏差都是影响其标准回收检测的,为满足对添加水平的控制要求,应用水平的检测,应使用多次平均结果确定其终的检测效果,并通过综合性分析回收效率,从终的检测结果上确定终稀释液体对曲线范围的控制。在检测食品月桂酸甘油酯的过程中,应用气相色谱法检测,应注意其提取液的选择,根据实际的使用需求合理地选择,并在检测的过程中,其检测标准符合使用需求,并以此调控,更好地满足质量检测要求。
本文建立食品中月桂酸甘油酯的气相色谱测定方法,样品中加入一定量氢氧化钠甲醇溶液皂化,再加三氯化硼甲醇溶液衍生,后用正己烷提取,利用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器分离检测。结果显示,在10.14~1014.00 μg/mL的线性范围内,相关系数为0.999 9,低检出量为2.28 ng,6次平行进样的相对标准偏差为8.23%。该法操作简便,灵敏度高,重现性和选择性好,分离效果良好,低检出量和回收率均符合微量分析的要求,是检测食品中月桂酸甘油酯的有效的定性、定量方法。