氧化锆陶瓷常压烧结致密化过程的研究

氧化锆陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能以及抗蠕变等特点，在、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用，因此成为有前途的结构陶瓷之一[1]。由于SiC共价键比例较高，自扩散系数很小，从而导致碳化硅很难烧结[2]。在现有的制备方法中，热压烧结法可制备出致密化程度高、性能优良SiC陶瓷，但烧结成本高且多限于形状简单的产品制备。相较于热压烧结，常压烧结是1975年由Prochazka等人以B和C为烧结助剂，在高温、无外加压力的条件下完成的SiC陶瓷固相烧结方法[3]。固相法常压烧结制备的SiC陶瓷不仅具备烧结助剂含量低，不会在晶界处残留低熔点的物质，可使SiC陶瓷材料拥有良好的高温稳定性的优点[4,5]，而且，对于降低烧结成本和制备形状复杂且厚度较大的产品，常压烧结具有比较的优势。但常压烧结致密化程度较热压烧结有所欠缺[6,7]，因此，对于SiC陶瓷材料常压固相烧结时的致密化过程开展研究，还是十分必要的。本文选择D500．5 μm、D501．0 μm、D502．0 μm碳化硅粉体，以B4C、酚醛树脂为添加剂，研究了酚醛树脂添加比例、烧结温度、粉体粒径对固相烧结碳化硅陶瓷的微观结构、力学性能的影响，探索实现常压固相烧结碳化硅陶瓷的致密化有效途径。

1.1 试样制备

实验选用同一厂家的三种不同规格的SiC原粉，纯度均大于98．5%，粒度分布如表1所示，分别命名为A1，A2和A3。选用的主要添加剂为B4C和酚醛树脂，其中碳化硼粉的平均粒径D50约0．5 μm，纯度≥95%；市售醇溶酚醛树脂，浓度约50%。试验配方如表2、表3所示。

将按比例称量得到的SiC粉、B4C粉、酚醛树脂等原料以及少量分散剂等放入聚氨酯球磨罐中，加入一定量的乙醇，密封后放在球磨机上混合4-5 h，经烘干、过60目筛后，干燥的复合粉体在150 Mpa压力下，保压时间为6 s，干压成型。SiC陶瓷的烧结在真空无压烧结炉中进行，氩气保护气氛、保温2 h，有效加热区尺寸为Φ220×500 mm，真空度为5×10-2Pa，压力为1 atm。

1.2 性能测试

实验采用阿基米德法测量材料的体积密度；采用Hitachi6800扫描电子显微镜和Instron1251试验机对氧化锆陶瓷材料的显微组织结构和形貌、抗弯强度性能进行检测。本试验中，在2150 ℃，随着酚醛树脂添加量的增加，材料的致密度提高, 力学性能增强。当酚醛树脂添加量到2wt．%时, 材料的密度高，为3．17 g/cm3, 并具有大的弯曲强度507 Mpa；当酚醛树脂添加量大于2wt．%时,碳化硅晶粒发生局部聚集, 气孔有增大的趋势，材料的密度与弯曲强度有所降低。