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外校器具,计量量具,计量仪器,校正测量,校正量具
液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪
仪器主要特点:
1、送液单元。
通过传送系统的改进,发挥出的送液性能。采用浮动柱塞支持机构,提高柱塞、柱塞密封圈的使用寿命,是性出色的送液单元。
2、紫外可见双波长检测器。
四种测定方式(双波长检测、比例色谱、波长时间程序和停泵扫描)可对应各种测定需求。使用选配件溶剂循环阀,不仅可以降低分析成本,更有利于环保。
3、自动进样器。
追求可靠性和的自动进样器。提高了每个部件的品质,长期连续使用的稳定性。特的进样方式可获得出色的定量重现性。实现稀释、添加、编程等智能操作,还可以实现样品自动化等预处理功能。
4、柱温箱/储液盒。
经过全新设计,集柱温箱与储液盒为一体,简洁实用。储液盒可放置3个流动相瓶;柱温箱采用模块加热机构,可准确调节色谱柱柱温,保持分析的稳定。同时,还可将手动进样器安装在储液盒上,使系统的流路体积更加优化。
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校准器具,标定设备,计量器具,校正设备,校准设备,校准仪器
LC310E型液相色谱仪是天瑞仪器公司新研制,适用于有机化合物含量测定的高新技术产品。
LC310E型液相色谱仪属于实验室精密仪器,具有操作方便、重现性好、故障率低、分析的特点。适用于分析高沸点、不易挥发的、受热不稳定易分解的、量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高化合物等。
LC310E型液相色谱仪可广泛应用于物分析、食品安全、卫生防疫、电子电器、环境检测、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
技术指标
LC-P310高压恒流泵基本技术指标:
流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)
流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)
压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)
压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)
泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降<0.5Mpa
工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)
LC-UV310紫外检测器基本技术指标:
波长范围:190-680nm
光谱带宽:8nm
波长示值误差:≤±1nm
波长重复性优于0.1um
基线噪音:≤2×10-5AU(动态)
基线漂移:≤2×10-4AU(动态)
小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)
标准配置
LC310标准等度配置
LC-P310高压恒流泵 :1台
LC-UV 310紫外检测器 :1台
LC-CO310色谱柱温箱 :1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站 :1台
液相色谱柱 :1支
LC310标准梯度配置
LC-P310高压恒流泵 :2台
高压混合器:1套
LC-UV 310紫外检测器: 1台
LC-CO310色谱柱温箱: 1台
7725i手动进样阀: 1套
LC-WS310色谱管理工作站: 1台
液相色谱柱 :1支
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
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仪器校准周期不合理会怎样?仪器校准随着时间的推移, 测量仪器的校准周期是否合理, 取决于校准合格率, 也取决于仪器的历史校准记录, 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化, 或者是测量仪器使用方式和条件的变化, 可能导致仪器失准。因此, 当测量仪器的一个校准周期过后, 仪器校准就该立即校准。另外, 在有效校准期内, 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整, 适当延长或缩短校准周期。
品管部负责监视和测量装置的检定/校准和管理。 7.2.设备使用部门负责监视和测量装置的申请、使用、维护、保养,并对其有效期进行检查。 8.设备需求(当出现下列情况时便构成了监视和测量装置的需求): 8.1.配合新产品检验计划或新的作业或提供新的检验方法时。 8.2.仪器校准现有检测仪器精度不足或失效已无法使用时。 9.验收: 9.1.监视和测量装置进厂后,由品管部会同设备使用部门进行验收,验收时依据『设备需求申请单』内的要求对设备的规格型号、外包装、保修卡、说明书、备件、附件及各种性能进行验收,如果采购的设备附有校验证书,应检查是否能追溯到国际或国家标准,对于品质部无能力验证的监视和测量装置必要时可委托外部的计量机构(经国家认可的)进行验证。
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仪器计量仪器仪表能改善、扩展或补充人的官能。人们用感觉器官去视、听、尝、摸外部事物,而显微镜、望远镜、声级计、酸度计、高温计、真空离心浓缩仪等仪器仪表,可以改善和扩展人的这些官能;另外,有些仪器仪表如磁强计、射线计数计等可感受和测量到人的感觉器官所不能感受到的物理量,还有些仪器仪表可以超过人的能力去记录、计算和计数,如高速照相机、计算机等。 仪器是科学技术发展的重要“工具”。科学家王大珩先生指出,“机器是改造世界的工具,仪器是认识世界的工具”。 仪器是工业生产的“倍增器”,是科学研究的“官”,是军事上的“战斗力”,是现代社会活动的“物化法官”。不言而喻,仪器在当今时代推动科学技术和国民经济的发展具有非常重要的地位。 1.仪器仪表应由各使用单位(各中心(班组)班组部门和县(区)公司)落实仪器仪表保管责任人,定期清洁和测试,做好防潮防尘工作,温度、湿度等环境条件符合存放规定要求。重要仪器仪表保管,故障仪器仪表应及时报修。 2 各使用部门应妥善保管已领用的仪器仪表,如有问题应及时报告,及时予以处理。 3 因测量、测试或处理故障需要借用仪器仪表时,应履行借用手续;仪器仪表使用完毕,应及时还库,做好相应的使用记录,同时在在电子运维系统中仪器仪表管理模块中完成各项手续。 4 仪器仪表使用时应严格按操作手册和有关规定进行操作,贵重精密设备要专人负责操作,确保人身和设备安全。
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仪器计量玻璃材质的仪器称为玻璃仪器。化验室中大量使用玻璃仪器,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。利用玻璃的优良性能而制成的玻璃仪器,广泛地应用于各种实验室,如化学实验室、医学检验实验室、生物实验室、科学研究实验室以及教学实验室。玻璃的化学稳定性好,但并不是不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。 因玻璃被侵蚀而又痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液队玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会是磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。
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几何量计量表征有形物体的几何特征和质点的空间位置。涉及波长、刻线量具、光栅、感应器同步器、量块、多面体、角度等具体的测量。生活中常用到直尺、钢卷尺,在军事和交通中广泛应用的卫星定位系统等,都是长度计量的研究成果。
热工计量的对象是在工业生产中热工过程中常用到的温度、压力、真空、流量和物量和物位等参数。如对普通玻璃液体温度计,红外测温仪的检定、校准,直接关系到医生对病人是否发热的判断,对抗击“非典”斗争提供技术支持。
力学计量是涉及质量、力值、密度、容量、力矩、机械功率、压力、真空、流量以及位移、速度、加速度、硬度等量的测量。
如市场上的公平秤、电子计价秤、水表、燃气表、出租车计价器等准确与否都是由力学计量来的。
电磁计量涉及的范困包括直流和又流的阻抗和电量、精密交直流测量仪器仪表、模数/数模转换技术、磁通量、磁性材料和磁记录材料、磁测量仪器仪表以及量子计量等。
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仪器计量在物理学中,把某种物质单位体积的质量叫做这种物质的密度。 符号ρ(读作rōu)。国际主单位为单位 为千克/米^3,常用单位还有 克/厘米^3。其数学表达式为ρ=m/V。 在国际单位制中,质量的主单位是千克,体积的主单位是立方米,于是取1立方米物质的质量作为物质的密度。 对于非均匀物质则称为“平均密度”。 密度测试仪主要适用于辅助实验室进行密度测量的一种仪器。 密度计适用范围: 广泛应用于橡胶,塑料,管材,板材,电线电缆,硬质合金,聚氨酯,保温材料,耐火材料,固体板,PE颗粒,新材料,固体型材,发泡材料,胶粒,海绵,泡棉,陶瓷,粉末冶金,岩石,塑胶颗粒,EVA材料,PU发泡,塑胶复合材料,高分子材料,石墨材料,玻璃制品, 助焊剂、胶状体、油性体、原油、高黏度、悬浮液、乳化液、胶状体普通磨料密度、颜料密度、固体和半固体石油沥青密度、颜料、水泥粉末、防火材料、陶瓷材料、天然石材、水煤浆密度、炭素材料真密度煮沸法、土壤真密度测试法、离子树脂湿真密度、离子树脂湿真密度、粉末真密度研究实验室