涂布抗水剂1,3-二氯-2-丙醇检测及检测实验室
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生产过程初始污染菌的要求:消毒级一次性使用卫生用品初始污染菌应≤1 0000 CFU/g 或 CFU/mL。(旧版对初始污染菌的要求是针对产品卫生指标,新版将该要求调整到生产过程的要求)
附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.6 振荡烧瓶试验
E.6.6.1 适用范围
适用于对含非溶出性物质的材料的性能检测。
注1:在进行振荡烧瓶试验前,需要鉴定其成分是否可溶出,如果有溶出性材料,参照可溶出材料检测;无溶出性材料,选用振荡烧瓶法进行。
注2:非溶出性材料的鉴定:将样品置于无菌蒸馏水浸泡 24 h(通过预试验,吸取的浸泡液需满足后续检测要求),取浸泡液参照 E.6.1 剂性能试验或参照 E.6.4 环试验检验是否有效果。如果无效果,说明样品属非溶出性材料,进行振荡烧瓶试验。
E.6.6.4 评价标准
E.6.6.4.1 各次试验阴性对照均应无菌生长。
E.6.6.4.2 不加样片组活菌计数在 1.0×10 4 CFU/片~9.0×10 4 CFU/片之间,且样品振荡前后平均菌落数差值在 10%以内,试验有效。
E.6.6.4.3 各次试验中,试验样片率与对照样片率的差值大于 26%,产品具有作用。
附 录 E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.6.5 浸渍试验
E.6.5.1 适用范围
适用于溶出性织物(如毛巾、内衣等)效果的测定。
E.6.5.2 试样和菌悬液制备
E.6.5.2.1 试样
在距试样布边 10.0 cm 以上、离布端 1.0 m 以上部位,剪取直径为 5.0 cm 的圆形试样若干,取 3 份试样分别装于 3 个锥形瓶中,盖好瓶口备用(需用试样数量要根据纤维类别及织物织法而定,以能吸收1.0 mL 菌悬液且锥形瓶中不留残液为度)。另同法剪取与试样相同材质但不含剂对照织物若干,取2 份分别装于 2 个锥形瓶中,盖好瓶口,121 ℃ 15 min 备用。
E.6.5.2.2 菌悬液的制备用接种环将保存的菌种以划线法接种到营养琼脂平皿,36 ℃±1 ℃ 培养 18 h~24 h,取典型的菌落
移种到含肉汤培养基的锥形瓶中,36 ℃±1 ℃ 培养 24 h,用肉汤对培养液进行系列稀释,使菌悬液的含菌量为 1.0×10 5 CFU/mL~5.0×10 5 CFU/mL。
E.6.5.3 试验步骤
分别取 1.0 mL 菌悬液加入 2 份准备好的锥形瓶内试样和 1 份对照织物上,确保其均匀分布,且锥形瓶中不留多余液,封好瓶口,以防蒸发造成细菌死亡。分别在一个盛有已接种菌悬液的试样和对照织物的锥形瓶中加入 100 mL PBS,置涡旋振荡器上振荡 1 min 洗涤细菌,分别吸取 1.0 mL 样液或 10 倍系列稀释液接种 2 个平皿,作为“0”接触时间样本和对照织物上的细菌数。
将另一个装有已接种菌悬液试样的锥形瓶于 36 ℃±1 ℃ 培养 20 h±2 h,加入 100 mL PBS,置涡旋振荡器上振荡 1 min 洗涤细菌,分别吸取 1.0 mL 样液或 10 倍系列稀释液接种 2 个平皿,作为试验组。
阴性对照组,试样不接种菌悬液,在“0”接触时间加入 100 mL PBS,置涡旋振荡器上振荡1 min 取样,接种平皿。
阳性对照组,另取 1 个装有对照织物的锥形烧瓶,接种 1.0 mL 菌悬液后,在 36 ℃±1 ℃ 培养 20 h±2 h,加入 100 mL PBS,置涡旋振荡器上振荡 1 min 洗涤细菌,分别吸取 1.0 mL 样液或 10 倍系列稀释液接种 2 个平皿。将阴性和阳性对照样品与试验组样品接种的平皿一并于 36 ℃±1 ℃ 培养 48 h,计数菌落数。重复试验 3 次,计算率。
E.6.5.5 评价标准
E.6.5.5.1 “0”接触时间对照织物的平均回收菌量应为 1.0×10 3 CFU/片~5.0×10 3 CFU/片。
E.6.5.5.2 阴性对照应无菌生长,阳性对照菌数比“0”接触时间的菌数明显增加。
E.6.5.5.3 各次试验的率均大于或等于 50%,即可判定该样品具有作用。
以下内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日,由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求,现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一,因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求,而已有的研究表明,造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一,因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中,可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留,随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移,氯.丙.醇可能终会随食品进入,影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准,这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足,IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请,并于2023年7月获得正式立项,总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括:济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森(中.国)絮凝剂有限公司、索理思(上海)化工有限公司、广州海关技术中心、保世高(广州)贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量,涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法,分别适用于不同含量级别的化学品,为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测,包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测:
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应,测试成本低廉、操作简便,适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度,检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作,为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”公众号,原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》,此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试,有需求的企业,可以与我们联系。
联系人:邹工