直读光谱仪分析快
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管他叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,在国外没有这个概念。
直读光谱仪具有以下优点
1、制样方便只要打磨掉表面氧化皮,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。
2、速度非常快从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟。
3、样品中所有要分析的元素(几个甚至十几个)可以一次同时分析出来,对于牌号复杂的产品,要求分析元素愈多愈合算,经济效益好。
4、分析精度非常高,可以有效控制产品的化学成份,它能符合国家标准的规格。
5、分析数据可以从计算机打印出来或存入移动存储设备中,作为性记录。
直读光谱仪主要由光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统4部分组成,另外还包括氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统4个辅助部分,如图1-2所示。其中,光源系统为样品提供激发时所需的能量;光学系统将激发后产生的不同波长的谱线色散开来;检测系统进行光电转换,并测量谱线的强度;数据处理系统则根据谱线强度与所测元素浓度的关系处理测量数据并控制仪器。光源系统、光学系统、检测系统和数据处理系统这4部分构成了光谱仪的测量分析平台,而氩气系统、真空系统、恒温系统在电气控制系统的协调下构成了光谱仪的测量分析环境,仪器测量的准确性、可靠性和稳定性。
氩气流量和压力大小决定了氩气对放电表面的冲击能力,若冲击能力过低,不足以将试样激发过程中产生的气体和形成的化合物冲掉,会导致污物在电极周围聚集,抑制试样的继续激发,使放电不稳定,造成扩散放电,分析重复性差;若冲击能力过大,易使火花产生跳动,同样造成放电不稳定,影响检测结果同时造成氩气的浪费。
直读光谱仪的维护
每日维护
(1) 打开机器前,检查一下机器是否完整。
(2) 打开机器后,需要对氩气的浓度进行检测,这时候要选择的样品要求含金量较高。
(3) 查看是否存在周围黑漆漆的,中间发亮光的激发斑点。看其亮度位置是不是正常。
(4) 进行标准化;也可以使用上个班的数据,前提是激发分析的样本的结果稳定。
(5) 火花台每次实验前后都要进行清理。清洗方法有两种。一种是利用激发的间隙。用钢刷直接清扫,不必拆板盖。如果火花室内壁污染严重,就要进行的清洗,取下电极盖,拔掉钨电极。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后,上好极盖板,装好电极。再空烧激发式样几次,直至激发斑点成凝聚放电为止。
为了使光谱仪在分析中得到准确可靠的结果,应该注意以下几点:
1、要做好标准化工作。为了调节因电子元件、光源、分光系统、实验室环境等因素的变化而引起的工作曲线的漂移,应定期对仪器工作曲线做好标准化。
2、合理使用标样和控样。为了解决标准化样品与本公司生产试样结构状态不同而造成的差异及第三元素的影响,应采用与待测试样成分相近、组分结构相同的标样或控样来对仪器进行校正。
3、分析标样或控样与分析试样时的条件一致,能试样分析分析准确可靠。这些条件包括:分析参数、试样分析面的平整度、光洁度,氩气的流量和纯度,仪器室温度湿度等。平时工作时要留心观察注意仪器运转情况,当听到声音不正常或在分析中看到不正常现象或闻到不正常的气味时,应停止分析,及时检查、判断、处理,待仪器正常后方可进行分析工作,切不可让仪器带病工作。