桂林仪器外校检测机构-第三方校准中心
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我们部门有一台脉冲测量仪,国内这几家校准机构都没法校准,只有国外这台设备的厂家可以自校准,这种情况应该怎么处理?答:CNAS-CL016.5.3 技术上不可能计量溯源到 SI 单位时,实验室应证明可计量溯源至适当的 参考对象,如:a) 具备能力的标准物质生产者提供的有证标准物质的标准值;b) 描述清晰的、满足预期用途并通过适当比对予以的参考测量程序、 规定方法或协议标准的结果-。CNAS-RL01:2018 7.6 当测量结果无法溯源至国际单位制(SI)单位或与 SI 单位不相关时,测量结果应溯源至RM、公认的或约定的测量方法/标准,或通过实验室间比对等途径,证明其测量结果与同类实验室的一致性。当采用实验室间比对的方式来提供测量的可信度时,应定期与 3 家以上(含 3 家)实验室比对。可行时,应是获得 CNAS 认可,或 APLAC、ILAC 多边承认协议成员认可的实验室。
在低渗(非常规)储层中,准确地描述水力裂缝有助于进一步理解井产能驱动因素。裂缝扩展模型了各种地质力学和完井信息的真实性,是生成真实裂缝几何形状的有力工具。本项研究基于内部位移不连续性方法(DDM),使用裂缝传播模型(称为ZFRAC)和人工智能(AI)实现工程校准的自动化。该工作流程(ZFRAC-AI)是业内有史以来次对裂缝模型自动校准,将现场规模水平井的校准时间从1周(人工校准)减少到3小时,同时基于泵注压力拟合,获取复杂的裂缝几何形状。
该工作流的过程记录如下。,定义了不确定性参数及其范围。然后,使用拉丁超立方体(LH)抽样方法生成M的初始样本量。接下来,使用ZFRAC模拟这些不确定性以及其他模型输入,并获得模拟的泵注压力响应。基于目标函数,建立了名为XGBoost的机器学习代理模型,迭代优化泵注压力拟合过程。这种类型的迭代将继续进行,直到达到大迭代,或满足收敛性检验。The best
佳拟合的选择基于:(1)稳定注入期间的良好拟合;(2)准确获取瞬时关井压力(ISIP);(3)整体相对误差小于10%。所开发的ZFRAC-AI工作流已应用于深层页岩气藏水平井。研究结果表明,ZFRAC-AI能够获得所有压裂阶段的一般泵送压力趋势。拟合整个水平井段(32段)的计算时间约为4小时。佳拟合的不确定性参数,如射孔孔数、孔径、摩擦系数和管道压力梯度等,可以得到轻松表征。更重要的是,每个完成段内每簇的平均高度和半长可以很容易地得到量化(平均高度大约为16米,半长大约为42米)。对簇平均高度和半场的量化大大降低了模拟岩石体积(SRV)的估算难度(约264万立方米)。ZFRAC-AI工作流能够缓解繁琐的裂缝模型人工校准问题,尤其是在完井段数较大的情况下。通过这一的工作流程,可以提高表征SRV体积的准确性。本项研究结果可为生产校准(历史拟合)、井距优化和完井设计优化提供有价值的建议。
欧洲关于无损检测领域ISO 17025或ISO 17020的认可活动,在2015年颁布了认可导则,作为认可无损检测实验室或申请无损检测实验室的指南:
关于射线照片设备的校准,在附录A中描述如下:
APPENDIX A Radiographic Equipment (“RT-equipment”) - calibration and calibration intervals 附录 A 射线照相设备(“RT 设备”)——校准和校准间隔周期
应监测射线焦点特性是否有任何重大变化。
射线照相的灵敏度应通过适当材料和厚度的图像质量指示器 (IQI) 或透度计来确定。这些 IQI 有制造商的合格证。应监测 IQI 和透度计的状况,并停用损坏的 IQI 或透度计。IQI 或透度计的类型和位置应严格按照商定的标准或规范的要求执行。
射线照相胶片处理应按照制造商的建议进行维护, 应定期使用预曝光片的进行监控,以确保冲洗的正确操作并验证是否满足胶片分类系统的要求。
射线照相的黑度应使用黑度计测量。 根据所需的精度决定是否需要模拟或数字读数。 黑度计应根据参考阶梯黑度片或一组已知(校准)黑度的灰色滤光片按规定的间隔时间校准。每次使用手持式黑度计时,都应根据要使用的照明水平将其置零。应在两次校准之间进行必要的定期核查,以确定黑度计能正常运行,并处于校准状态。
参考阶梯黑度片应具有标识,并通过证书可追溯至(国际)国家测量标准,并且除非另有规定,否则应附有制造商证书,该证书有效期少于五年。
工作黑度片应使用经过校准和验证的黑度计确定每个阶梯的黑度,并直接记录在底片或附在底片的卡片上。次校准的日期也应记录在案。所有使用超过三年或过度磨损的工作黑度片应停止使用并销毁。工作黑度片有有效的证书,工作黑度片使用过程中易变色或褪色,应小心维护和储存。
应定期检查射线照相观察装置或观片灯的强度和均匀度。
由此可见,我们CNAS规定的无损检测射线照相设备校准与欧洲的规定有明显的区别,其中射线设备的焦点尺寸监控(我国射线检测设备计量要求有明显区别,未提及焦点尺寸要求)、观片灯的强度和均匀度监控(我国标准等同采用ISO,但少见满足标准的校准报告或证书)、以及暗室胶片处理工艺的监控(我国标准等同采用ISO,但应用单位不多见)都应有所提及。
不需要校准设备的判定标准
并不是所有的设备都需要进行校准。
判断设备不需要校准的标准:
1)判断设备的使用用途;
例如,一些辅助设备不需要校准,比如破碎机。
2)设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度;
例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小,此时监控房间温度的温度计无需校准。
3)设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度;
例如对结果不确定度贡献值<10%的设备,不需要进行校准。
4)是否为用于直接测量看数据结果的设备;
例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定:
在下列情况下,测量设备应进行校准:
—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;和(或)
—为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。
RB/T 214-2017中4.4.3规定:
检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备,包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。
做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用
(1)将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
(2)pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
2、pH计的校准
(1)将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。
(2)按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。
(3)将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。
(4) 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。
(5)按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。
(6)使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。
如遇到下列情况,pH计需要重新校准:
a.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。
注意
1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
由于各品牌pH计的操作略有不同,具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多,可针对样品选择合适的电极,本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。