重庆酉阳仪器校准机构第三方计量校准机构
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粗算一下,这些年来大概读过几百篇学生写的报告。总体上,感觉学生在写报告时碰到的大问题是从来没有写过类似的东西,要么不知道写什么,要么不知道怎么写,要么两者都不知道。究其原因,绝大多数同学都是从家门到校门一路读书读上来的,没有真刀真枪地参加过实际工作,他们的经历以课堂学习、做作业和考试为主。大概是学生做久了,不自觉地会养成一种思维上的惯性,完成商务数据分析报告的过程中多少带着一些学生写作业或是写论文的心态。尽管有不少同学中曾参加过各种实习,但由于年资尚浅,做的大多是基层琐碎的事务性工作,公司也没有花太多精力认真培养,很多时候上级布置一个具体的任务,就去找一些数据算一算,完成一些图表,然后回馈给上级,这种感觉还是在做作业/写论文。
某些同学的报告这么写,一个重要原因是他们清楚地知道,是老师来给这份报告打分,于是在他们的潜意识中还是一个学生交作业给老师打分的关系。将报告当成平时作业/论文,将自己当做学生,将老师做当目标受众。而在真实的商业场景中,不管是报告人还是受众,一般都有着不同的角色。因此,我会要求在课程后做演示的时候强调,先构想一个实际的商业环境,对参加pre的所有人进行角色定位,同学们不再是学生的角色,而是“打工人”,老师也不再是教师的身份,也要根据项目调整自己的定位,从不同角度去思考问题。(顺便也挑战一下自己的演技,在几个组的pre中充当了各种角色,如投资人、部门经理、国安局领导,等等)。
建议同学们以后不管是写报告还是作报告,要琢磨一下:我是谁?我为什么要做这个项目?我在什么场合报告?报告的受众是谁?他们的知识背景是什么?他们的对这个报告的期望是什么?对什么东西感兴趣?根据角色定位来决定写什么说什么,怎么写怎么说。
受众可以粗略地分为三种类型,分别是技术、业务和管理者,当然实践中这三种身份往往会有重叠。与之对应,这三类人的兴趣点有着不同侧重:技术一般关心的是how,即技术路线、实现中的与难点、方案的效果如何,等等。业务关心的是what,也就是数据分析结果如何落地,如何应用到生产场景当中,该做哪些事情,不该做哪些事情,要做的话力度有多大合适。管理者关心的除了前两者外(我个人接触下来大多数管理者更偏业务),还会评估如果采纳数据分析得到的建议,成本是多少?收益有多少?风险是什么?再做决策。除此之外,管理者还会站在更高的角度,考虑数据分析工作给整个组织带来的收益与成本,是否有必要常规化数据分析(甚至成立的数据分析部门),是否有下一次合作,等等。当然,这里说的只是一个简单的情况,实际工作中受众的构成与兴趣点会更加复杂,需要根据实际情况调整。但在报告撰写与汇报的准备阶段,考虑照顾到受众的兴趣点,才能受到欢迎。
在我的课程中,一般会建议在报告中尽量照顾到三类受众的兴趣点。一般会要求包涵业务和管理者这两类受众,因为大部分同学由于课程学习的原因和人生经历的原因,相对来说对于技术更加了解,报告写作时喜欢偏向于技术,但是我相信,早日建立起面向不同类型受众的意识,对同学们将来走入职场,是有益的,至少在商学院是这样。
1、确定需要校准的设备
实验室的设备并非都需要校准, 应根据设备在测量过程中的位置和作用来评估设备对结果有效性和计量校准性的影响, 合理地确定设备是否需要校准。对需要校准的设备, 应列入校准方案。
2 、校准方案的制定
在实施具体的合格评定过程中, CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.7款规定, “对需要校准的设备, 实验室应建立校准方案, 方案中应包括该设备校准的参数、范围、不确定度和校准周期等”, 因此, 在制定校准方案时应将相关内容明确, 以便在校准时提出明确的、由针对性的要求, 同时也为校准后的确认提供便利。
(1)校准参数对于单参数设备, 校准参数就要按照设备的功能予以确定;对于多参数设备, 应根据实际使用情况以及相应的技术标准要求, 确定需校准参数, 确保所使用参数得到校准。
(2)校准范围实验室应根据认可能力附表中对应项目的测量范围, 来确定设备需要校准的范围, 原则是设备的校准范围应覆盖开对外开展工作的范围, 只有这样才能确保测量结果的计量校准性。
(3)测量不确定度设备的测量不确定度 (或准确度等级、大允许误差) 应满足技术标准 (如检定规程或校准规范或国家标准等) 和国家校准等级图的要求, 并与所开展的工作相适应, 不能出现实验室设备的测量不确定度劣于被测设备的测量不确定度的情况。
(4)校准周期设备的校准应根据对应技术方法 (如检定规程或校准规范) 的规定确定校准周期, 也可以根据使用的频次缩短或延长校准周期。当需要延长校准周期时, 可根据JJF1139-2005 《计量器具检定周期确定原则和方法》规定的来确定校准周期, 并保留相应的验证材料。
3、校准机构符合性评价
设备管理人员应针对每台需要校准的设备填写《设备校准机构能力符合性检查表》, 确保所选的校准机构能按照校准方案的要求完成设备的校准工作。同时, 由于校准机构为实验室提供校准服务, 属于外部供应商, 因此, 设备管理人员还应针对校准机构填写《供应商评价表》, 并对其提供的服务进行监控。
校准中
1、校准日期的确定
认可准则在7.8.2.1款“每份报告应至少的信息”中要求包括“物品的接收日期”、“实施实验室活动的日期”以及“报告的发布日期”, 校准机构完成对设备的校准后, 设备按照规定的条件存储, 其校准状态相对得到了固定,一般不会发生变化, 因此可以理解为设备自“实施实验室活动的日期”后开始获得了新的校准状态。在确定校准日期时应以校准证书中“实施实验室活动的日期”为准。
2 、设备运输、存储
为使设备安全运输至校准机构, 实验室应根据设备的特点, 制定相应的措施, 防止设备由于转移过程处置不当导致技术性能受损情况的发生。对于需要在特殊环境下存储的设备, 还应将存储条件告知校准机构, 好是在合同中注明。
校准后
1、 校准后的功能验证
CNAS-CL01-G001:2018《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》6.4.4款规定“因校准或维修等原因又返回实验室的设备, 在返回后实验室也应对其进行验证。”, 因此, 设备由校准机构回到实验室后, 应有设备管理人员验证其功能、状态是否保持正常, 只有得出正常的结论后, 设备方能继续使用。
2、 结果的确认
设备管理人员应对照校准方案的要求核查校准结果是否满足要求,对于满足要求的设备可以继续使用。对于不满足要求的设备, 应分析原因, 启动设备故障后的追踪程序和不符合工作控制程序, 对之前当出具的结果进行核查。同时, 隔离设备以防误用, 并对设备进行维修。所有的记录均应予以保存。
3 、设备的使用
在确认设备功能正常、技术性能得到持续保持的情况下, 设备可以继续进行使用, 设备管理人员应将校准证书和确认记录归档, 并为设备更换有效的校准标识后, 校准工作基本完成。
不需要校准设备的判定标准
并不是所有的设备都需要进行校准。
判断设备不需要校准的标准:
1)判断设备的使用用途;
例如,一些辅助设备不需要校准,比如破碎机。
2)设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度;
例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小,此时监控房间温度的温度计无需校准。
3)设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度;
例如对结果不确定度贡献值<10%的设备,不需要进行校准。
4)是否为用于直接测量看数据结果的设备;
例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定:
在下列情况下,测量设备应进行校准:
—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;和(或)
—为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。
RB/T 214-2017中4.4.3规定:
检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备,包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。
做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
2、pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、参比电极的贮存
银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用
(1)将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
(2)pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
2、pH计的校准
(1)将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。
(2)按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。
(3)将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。
(4) 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。
(5)按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。
(6)使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。
如遇到下列情况,pH计需要重新校准:
a.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。
注意
1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
由于各品牌pH计的操作略有不同,具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多,可针对样品选择合适的电极,本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。
可燃气体检测仪是对单一或多种可燃气体浓度响应的探测器。可燃气体检测仪有催化型、红外光学型两种类型。催化型可燃气体检测仪是利用难熔金属铂丝加热后的电阻变化来测定可燃气体浓度。当可燃气体进入探测器时,在铂丝表面引起氧化反应(无焰燃烧),其产生的热量使铂丝的温度升高,而铂丝的电阻率便发生变化。
不管是哪种气体检测仪,都会带有报警功能,主要是为了当仪器检测到环境中目标气体浓度达到一定浓度时,气体检测仪能发出警报提醒。而一台仪器的检测结果精度则是发出正确警报的重要条件,气体检测仪标定则是这一条件能达成的重要,那可燃气体检测仪如何校准呢?
不管是加拿大BW、美国华瑞、还是英思科的可燃气体检测仪正常校正时间都不能超过一年,从产品出厂到定期维护周期为一年。主要根据其中气体监测探头使用时效为准,校正是为了避免监测探头灵敏度的下降, 若气体浓度升高时气体检测仪未能及时监测到气体浓度情况,则为气体检测仪灵敏度下降或仪器校准出现问题。另外若现场气体混乱气体仪器长期处于高负荷运作情况下都会出现灵敏度下降、检测精度出现偏差。根据Bosean检修的数据分析每年气体检测仪的衰减率为15-30% ,衰减已经严重影响到气体检测仪的检测结果,所以定期校正与维护方能确保仪器的正常使用。气体检测仪的标定是指将仪器放在相应已知浓度的测试气体中,对比气体检测仪检测结果和气体浓度来得知该气体检测仪的准确度。比如,正己烷在1.1%VOL就会燃烧爆炸,而在己烷检测仪上设置10%警报时,己烷浓度达到0.1%的时候就该报警,对于催化燃烧传感器,这个浓度是相当低的。而有毒气体的报警值就比可燃气体低更多,拿CL2来说,其阀值警报值仅仅为0.5ppm。
气瓶连接
1.将标准皮管连接至气瓶上的0.5升/分钟流量阀。
2.将校准皮管连接至校准盖。
3.将校准盖连接至检测仪。
4.输入气体。确认声光报警已启动。
5.关闭流量阀,并从检测上拆除标准盖。注:检测仪将暂时保持报警状态,直到传感器中的气体被清除。
6.将皮管从标准盖和流量阀上断开
各类可燃气体检测仪的校正是检测仪器灵敏度和恢复仪器准确性的重要途径,同时,通过测试和校正我们还能判断该气体检测仪的传感器是否已经失效。因此,定期进行仪器标定是非常有必要的。
金相显微镜校准流程:
1、物镜的检查
安装物镜,将0、01mm千分尺放在工作台上并夹紧;旋转对焦旋钮,将焦点调整到千分尺中间,视野管理中心会清晰显示。此时用百分表的探头接触控制台表层,对准仪表零位;再次转动焦点,将焦点调整到千分尺边缘,使视野边缘清晰成像。看百分表,偏差较大的是这个物镜的场曲偏差,其他物镜类推校正。
物镜场曲偏差指标值如下:10X。2、物镜放大的校准
安装10X规格目镜和被检物镜,将0、01mm规格千分尺放在工作台上并夹紧。测时千分尺应与目镜中的分划板一致,其偏移量测量为放大倍率的偏差。其他物镜类比标定,偏差小于5%。
3、目镜分度盘的精度
用分划板的目镜拧下相机镜头,将分划板放在显示器的工作台上,调整镜头焦距;调整控制台,使分划板的直线与万工线垂直滑轨的行程排列平行,并设置零位,每隔20格测量一次,直到第100格,偏差不超过5um。
4、物镜显像清楚范畴
用被测物镜和10X目镜聚焦千分尺或金相试样,使图像清晰。当视野管理的中心图像清晰时,所测量的视野中清晰类别的偏差不小于60%。
5、各物镜相对性于目镜的格值
安装被测仪器设备的10X目镜,将0、01mm标准千分尺(强烈建议使用任何0、01mm千分尺)放在工作台上并夹紧;调整千分尺刻度中心线与仪器设备目镜分划板中心线之间的平行平面,读取目镜分划板I刻度中包含的千分尺N刻度数。这个物镜相对于目镜的网格值为:C = N/I * 0、01mm其他物镜的网格值以此类推修正。
为推进校准实验室认可工作,不断提升校准实验室能力水平,中国合格评定国家认可(CNAS)秘书处于2022年6月29日至30日以网络直播的形式组织举办了校准实验室认可宣贯培训。本次培训主要针对意向申请或已获CNAS认可的校准实验室,2300多名来自全国各地的校准实验室及相关机构的质量管理人员、技术人员参加了培训。
CNAS副秘书长肖良在培训启动会上指出,为了深入贯彻新发展理念,推动发展,更好地服务双循环新发展格局和建设全国统一大市场,更好地落实市场监管总局局长罗文关于“要聚焦主责主业,在强化市场监管、服务经济社会发展上带好头作表率”的指示精神,落实田世宏副局长在今年6月9日世界认可日上的讲话要求,根据常态化防控的需要,CNAS秘书处安排组织了本次线上培训,这是CNAS服务认可对象,履行社会责任的重要举措。肖良还介绍了CNAS概况及新动态,探讨了认可工作面临的新形势新要求,强调要进一步发挥认可作用,规范校准行业的健康发展。
本次培训邀请了中国计量协会秘书长王晓冬对我国计量校准行业动态进行了分析。CNAS校准实验室认可部负责人对校准实验室认可政策和发展趋势进行了解读。CNAS相关工作人员和技术详细讲解了校准实验室认可新技术要求和关键技术要素,并对参加培训人员反映集中的问题进行了解答,帮助各校准实验室、各相关人员加深对认可要求的理解,进一步提升校准实验室认可的有效性和一致性。
在培训满意度调查中,参加培训人员对本次培训给予了高度评价,纷纷表示要将培训所学所获运用到实际工作中,不断提升本实验室的质量管理和能力水平,与CNAS共同推动校准行业的发展。