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提拉法又称丘克拉斯基法,是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年创造出来的从熔体中提拉生长单晶的方法。此方法可以生长无色蓝宝石、红宝石、钇铝榴石、钆镓榴石、变石和尖晶石等重要的宝石晶体。2O世纪60年代,提拉法深入发展为一种更为的定型晶体生长方式——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法,即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不但免去了工业生产中对人造晶体而带来的繁杂的机械加工制造,还有效的节省了原料,降低了生产成本。
节 提拉法
一、提拉法的原理
提拉法是将构成晶体的原料放到坩埚中加热熔化,在熔体表面接籽晶提拉熔体,在可控环境下,使籽晶和熔体的交界面上持续进行原子或分子的重新排序,随降温逐渐凝固而生长出单晶体。
图 3-1 提拉法合成装置
(点击可进入多媒体演示)
二、提拉法的生长工艺
把待生长晶体的原料放到耐高温的坩埚中加热熔化,调节炉内温度场,使熔体上部处在过冷状态;之后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处在过冷状态而结晶于籽晶上,在不断地提拉和旋转过程中,生长出圆柱状晶体。
1.晶体提拉法的装置
晶体提拉法的装置由五部分组成:
(1)加热系统
加热系统由加热、保温、控温三部分构成。常见的加热装置划分为电阻加热和高频线圈加热两种。选用电阻加热,方法简单,容易控制。保温装置一般采用金属材料以及耐腐蚀材料等制成的热屏蔽罩和保温隔热层,比如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要是由传感器、控制器等精密仪器来操作和控制。
(2)坩埚和籽晶夹
作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高,高温下机械强度高,熔点远原材料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其他高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。
籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相对应宝石单晶。
(3)传动系统
为了获取稳定的旋转和升降,传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。
(4)气氛控制系统
不同晶体常在多种不同的气氛中进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。
(5)后加热器
后热器可以用高熔点氧化物如氧化铝、陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放到坩