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仪器计量"认证"一词的英文原意是一种出具证明文件的行动。ISO/IEC指南2:1986中对"认证"的定义是:"由可以充分信任的第三方证实某一经鉴定的产品或服务符合特定标准或规范性文件的活动。 "举例来说,对方(供方或卖方)生产的产品甲,第二方(需方或买方)无法判定其品质是否合格,而由第三方来判定。第三方既要对方负责,又要对第二方负责,不偏不倚,出具的证明要能获得双方的信任,这样的活动就叫做"认证"。 这就是说,第三方的认证活动公开、公正、公平,才能有效。 这就要求第三方有的权力和威信,立于方和第二方之外,与方和第二方没有经济上的利害关系,或者有同等的利害关系,或者有维护双方权益的义务和责任,才能获得双方的充分信任。 那么,这个第三方的角色应该由谁来担当呢? 显然,非国家或莫属。
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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
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液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题,对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
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产品概述
GC 4310便携式气相色谱仪(催化法)采用催化FID检测原理,可用于污染源与环境空气的非甲烷总烃的移动监测。设备体积小、重量轻,携带方便,广泛用于企业污染源排放口、生产车间的出、企业边界等环境的非甲烷总烃监测,监测结果可用于在线设备比对、执法等用途。
系统特点
工业平板电脑操控,可显示数据曲线及报表
直接电池供电和市电两种供电形式
内置气瓶和电池,一体化设计
采用EPC控制气体流量,保障检测精度
精密PID控温技术,控温精度优于±0.1℃,保障分析准确性
特有反吹技术,缩短分析周期,具备数据打印功能
技术指标
测量量程:0-10000mg/m3(VOCs)
检出限:0.02mg/m3
分析周期:<2minF.S.
线性误差:≤±2%
重复性:≤2%
气瓶使用时间:≥8h
供电电源:AC 220V/DC 14V
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仪器校准周期不合理会怎样?仪器校准随着时间的推移, 测量仪器的校准周期是否合理, 取决于校准合格率, 也取决于仪器的历史校准记录, 可将其作为基本的依据。但随着时间的变化或是操作环境的变化, 或者是测量仪器使用方式和条件的变化, 可能导致仪器失准。因此, 当测量仪器的一个校准周期过后, 仪器校准就该立即校准。另外, 在有效校准期内, 也应不定期抽查仪器偏离的状态。根据上述信息对校准周期做适当调整, 适当延长或缩短校准周期。
品管部负责监视和测量装置的检定/校准和管理。 7.2.设备使用部门负责监视和测量装置的申请、使用、维护、保养,并对其有效期进行检查。 8.设备需求(当出现下列情况时便构成了监视和测量装置的需求): 8.1.配合新产品检验计划或新的作业或提供新的检验方法时。 8.2.仪器校准现有检测仪器精度不足或失效已无法使用时。 9.验收: 9.1.监视和测量装置进厂后,由品管部会同设备使用部门进行验收,验收时依据『设备需求申请单』内的要求对设备的规格型号、外包装、保修卡、说明书、备件、附件及各种性能进行验收,如果采购的设备附有校验证书,应检查是否能追溯到国际或国家标准,对于品质部无能力验证的监视和测量装置必要时可委托外部的计量机构(经国家认可的)进行验证。
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仪器计量玻璃材质的仪器称为玻璃仪器。化验室中大量使用玻璃仪器,因为玻璃有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。利用玻璃的优良性能而制成的玻璃仪器,广泛地应用于各种实验室,如化学实验室、医学检验实验室、生物实验室、科学研究实验室以及教学实验室。玻璃的化学稳定性好,但并不是不受侵蚀,而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。 因玻璃被侵蚀而又痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或热的碱液队玻璃明显地腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会是磨口粘在一起无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。