石柱液相色谱仪检定装置校准机构

液相色谱仪的构造：
液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远气体，为了减低柱压，液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。液相色谱仪检定装置

微型液相色谱仪
该系统为市场上小的分体积木式HPLC系统。可根据客户的需求进行等度、四元低压梯度的配置。
技术参数：
流速范围：0.001～9.999mL/min
输液结构：双柱塞串联式；电子压力脉动抑制
流量精度：0.4%（1mL/min，二次水，室温）
流速重现性：0.1%（1mL/min，二次水，室温）
压力范围：0～40MPa（1mL/min，二次水，室温）
压力脉动：0.05MPa（1mL/min，二次水，室温）
波长范围：190～740nm
光源/寿命：低压灯/5000Hr
带宽：20nm
光谱扫描：停流自动扫描
基线噪声：410-5AU（1mL/min@甲醇）
基线漂移：310-4AU（1mL/min@甲醇）
小检出浓度：210-8g/mL（1mL/min@甲醇@萘标）
控制：RS-232接口，可计算机反控
显示：LCD28英文显示
微型液相色谱仪

主要特点：
◎泵头及流通池可更换，方便系统升级及维护。
◎输液泵采用电子压力脉动抑制技术，取代了传统的机械式缓冲器，大大提高了系统的可靠性。
◎检测器采用了全数字化的处理技术。液相色谱仪检定装置
◎全反控的色谱工作站软件，即除数据采集处理外，仪器各部件的控制参数均可在软件的界面中进行操作。

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液; 液相色谱仪检定装置
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

液相色谱仪的维护与保养；
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器，液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的话就是色谱柱压力过高。下面为大家讲讲液相色谱仪的基本维护和保养方法。
液相色谱仪（堵漏）下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例)
堵的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是。
堵的原因之一：配制流动相时污染。
我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。
这里有两种方式推荐： 液相色谱仪检定装置
(1)理想的方式当然是购买实验室纯水机，既方便又可靠，质量也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买水，如500ml一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单开一支即可，也很方便。每次成本2元左右。
这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能水的质量，这一步完全可以也应当去除。
原因有以下三点：
(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。
(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远色谱柱的成本。
(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做
过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
堵的原因之二：使用流动相时的污染。
指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。
从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性的实验效果。
但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是肥料，长得更迅速)，一旦有柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。

液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致，但由于在液相色谱中以液体代替气相色谱中气体作为流动相，而液体和气体的性质不相同。液相色谱仪检定装置

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