黄芩提取物的检测方法
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黄芩苷为山东、山西植物黄芩的干燥根经加工制成的提取物
制法:取黄芩,加水煎煮,合并煎液,浓缩至适量,用盐酸调节pH值至1.0~2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧溶液调节pH值至7.0,加等量乙,搅拌使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1.0~2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙洗至pH值至7.0,挥尽乙,减压干燥。
性状:淡黄色粉末,味淡,微苦
检查:水分不得过5.0%
含量测定:照液相色谱法HPLC
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为补充剂:以甲水-磷酸(47:53:0.2)为流动相:检测波长为280mm。理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500.
对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲制成每1ml含60µg的溶液。
供试品溶液的制备:取本品约10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲适量使溶解,再加甲至刻度,摇匀。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲至刻度,摇匀滤过,取续滤液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定。
本品按干燥计,含黄芩苷(C21H18O11)不得少于85.0%。