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世通计量铂热电阻,广东潮州热电偶校准机构-仪器计量检测机构

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世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急
中国有五千多年的文明史,在中国历史的长河中,度量衡技术已成为文化中的奇葩,它伴随着我们走过了悠久的历史发展历程。自从人类萌发制造工具进行生产、生活之时,量的概念也就在人类的思维中产生。用石头制工具,用长短适度的树枝做武器,以量的大小分配食物等。在有测量工具之前,判断物体的长短、轻重和数量依靠自身的肢体和感觉器官。“布手知尺、手捧为升、迈步定亩”,就是初的计数和测量方法。
2、分子光谱仪器,它是依据物质的小微粒分子与辐射能发生相互作用后,分子吸收不同辐射频率的能量而发生不同能级跃迁,产生的吸收或散射光的波长或强度信号来检测物质含量或确立复杂化合物结构。这类仪器种类、型号及规格也很多,且国内外经典的仪器也多,如可见分光光度计、单光束、双光束、紫外可见分光光度计、光栅分光光度计、双光束近红外分光光度计、傅立叶红外光谱仪、荧光分光光度计、磷光光谱仪等。这一类仪器主要是检测不同物质或有色络合物通过不同波长或波数后选择吸收的特性对物质进行定性鉴别和定量分析。由于仪器不是直接测定物质的“浓度”,因此分子光谱仪器的波长(或波数)及透射比是主要校准参数。
从远古的母系氏族社会,到采用比较的计量手段进行计量的半封建半殖民地社会,经历了七千年。历史上,多朝多代对“度量衡”进行研究,制作度量衡器具,建立度量衡管理制度。在春秋战国时期,社会制度发生了变革,伴随变革的需要,各诸侯国建立了各自的“度量衡”制度,量值各不相同,度量衡单位的大小、名称也不尽相同,由于中国的不统一,造成了“度量衡”制度混乱。直到秦始皇统一中国后,废除了各国度量衡制度,颁布了新的度量衡制度,制定了度量衡法规,才统一了中国“度量衡”。这里的度量衡即是现今计量的组成部分。

在国际上,1875年,《米制公约》的签订,标志着各国计量制度开始趋于统一;1955年签订《国际法制计量组织公约》和1960年第11届国际计量大会通过国际单位制,则标志着各国计量制度初步统一和计量学的基本成熟。国际计量局(BIPM)直译为国际权度局,这里的“权”和“度”即是砝码(质量计量器具)和尺子(长度计量器具),与我国古代称计量为“度量衡”(尺、斗、秤)极为相似。
3、原子光谱仪器,是依据组成物质分子的原子吸收能量以后,由基态跃迁到激发态,引起辐射光强度改变,而特殊光谱的强度又与发光物质的含量存在定量关系的原理设计制造的。这一类仪器又可分为原子发射光谱仪,如看谱仪、摄谱仪、光电直续光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等;原子吸收光谱仪,如多种型号的原子吸收分光光度计,原子荧光光谱仪,X—射线荧光光谱仪等。这一类仪器当波长选定后,被测组分的低“检出限”和“灵敏度”是主要校准参数,因“检出限”和“灵敏度”都是指仪器检出被测物的低质量浓度,所以这类仪器的典型校准参数也可表示为“浓度”。
新中国成立之初,全国度量衡管理处于瘫痪状态。恢复经济,百业待兴,各行各业急需计量技术。1950年初,在中央财政经济技术管理局设立了度量衡处;同年5月,度量衡处接管了旧留在重庆的有关度量衡档案和度量衡器具,其中包括经国际计量局检定的营造尺原器和库平两原器,开始了新中国计量工作。1952年,度量衡处划归中央工商行政管理局领导。同年8月从原苏联引进一批计量标准仪器。1953年,度量衡处开展尺子、砝码、量器和密度计等检定工作。同年,中国历史上个以“计量”替代“度量衡”命名的机构“机械工业部计量检定所”诞生。1954年11月初,届全国人民代表大会常务提议成立国家计量局,同年11月8日,人大第二次会议批准成立国家计量局(含中国计量科学研究院)。1958年1月11日,批准将一机部工具科学研究院的计量部分并入国家计量局。1959年6月,正式颁布《关于统一计量制度的命令》;1960年,在国家科委领导下,设立了长度、热工、力学、电学4个计量处,下设11个实验室,如长度和角度、量具仪器、高温、中温、质量、测力、硬度、密度、容量、压力、真空、流量、电基准、化学。1960年完成了将16两为1斤改为10两为1斤的改革。

4、磁式仪器,是依据物质在外界磁场作用下,呈现出一定磁特性的原理制造的。如核磁共振波谱仪、电子顺磁共振波谱仪等。磁式仪器是测定原子核在频率逐渐变化的磁场中的强度就可测定不同原子核吸收的频率,从而可获得有关化合物分子结构、化学位移等相关信息。而化学位移是用质量浓度表示,因此仪器校准参数可用“浓度”及“射频频率”表述。

5、色谱仪,是依据物质在固定相和流动相之间分配性质的差异,使混合物中的多种成分相互分离、分析和制备的仪器。色谱仪国内外的型号和规格繁多,且自动化程度高。如国内的SP、GC、SQ等系列气相色谱仪;LC、SY等系列液相色谱仪,IC系列离子色谱仪等。尽管各种型号仪器配用不同的检测器,但仪器都是检测未知物的质量“浓度”,因此主要校准参数为“浓度”。
1965年5月,国家科委批准将计量科研与计量局分开,撤销长度、热工、力学、电学4个处,将所属28个实验室(组)合并为11个实验室。1965年9月,批准国家计委、国家科委《关于加强计量战略基地建设的报告》,批准在四川大邑县鹤鸣山建设中国计量科学研究院分院。之后,我国的计量科技事业得到了快速发展。

1972年,批准成立国家标准计量局。1977年5月,我国正式参加《国际米制公约组织》;1978年4月,中央批准国家计委、国家经委提出的《关于成立国家标准总局和国家计量总局的请示》,并确定国家计量总局由国家科委代管,国家标准总局由国家经委代管。1985年我国次颁布《计量法》。
6、质谱仪器,是通过将待测物质分子产生气态离子、然后按质荷比(m/z)对这些离子进行分离和检测的一种仪器。如质谱仪、ICP质谱仪、气相色谱—质谱联用仪等。尽管质谱仪校准的项目有检出限、灵敏度、双电荷离子产率、质量稳定性、分辨率等十余个参数,但都是检测某元素的低质量浓度的,因此主要校准参数可用“浓度”表述。
随着科技、经济和社会的发展,各领域的计量逐步快速地发展起来。20世纪的电学计量、二战后的电离辐射计量,以及后来的化学计量,都春笋般地发展起来了。计量的对象由物理量扩展到工程量、化学量、生物量、医学量,甚至心理量等。同时,在一些高新技术领域,如信息、航天、航空、环保、资源以及计算机、各种软件技术方面等都需要的计量测试,使计量由静态进入动态、多参量综合测量、严酷环境下测量及微观测量领域。特别是经典的实物计量基准,已被以量子物理为基础、以基本常量为依托的全新的量子计量基准所代替。传统的测量手段正在更新为自动化、智能化、网络化的数字测量仪器,基准准确性、稳定性和适应性得到发展。

世通仪器检测可提供一下服务:世通仪器检测可提供包括长度类仪器校准、力学类仪器校准、电学类仪器校准、电磁学类仪器校准、无线电学类仪器校准、光学类仪器校准、理化类仪器校准、热工类仪器校准等计量领域的技术服务.
(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。织物平磨仪用于各种织物受轻微压力情况下的起球程度及细簿类棉、麻、绢丝机织物耐磨损性能和起球等级的方法测定。
电子秤(英文名:electronic balance)是衡器的一种,是利用胡克定律或力的杠杆平衡原理测定物体质量的工具。按结构原理可分为机械秤、电子秤、机电结合秤三大类。
电子秤主要由承重系统(如秤盘、秤体)、传力转换系统(如杠杆传力系统、传感器)和示值系统(如刻度盘、电子显示仪表)3部分组成。气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,其中包括:便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类,气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。
一般认为,气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的,也就是说,凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器,不管它是用物理方法,还是用化学方法。比如,检测气体流量的传感器不被看作气体传感器,但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器,尽管它们有时使用大体一致的检测原理。报警器是一种为防止或预防某事件发生所造成的后果,以声音、光、气压等形式来提醒或警示我们应当采取某种行动的电子产品。报警器(alarm) ,分为机械式报警器和电子报警器。随着科技的进步,机械式报警器越来越多地被的电子报警器代替,经常应用于系统故障、安全防范、交通运输、医疗救护、应急救灾、感应检测等领域,与社会生产密不可分。如:门磁感应器和煤气感应报警器。培养箱,是指温度可控的,主要用于培养微生物、植物和动物细胞的箱体装置,有的具有制冷和加热的双向调温系统,是生物、农业、医药、环保等科研部门的基本实验设备,广泛应用于恒温培养、恒温反应等试验。培养箱的特点主要有:箱体采用聚氨酯等泡沫塑料作为隔热材料,对外源冷、热都有较好的隔绝能力;内腔多采用不锈钢制作,有较强的抗腐蚀能力;具有加热、制冷以及自动温控装置.能灵敏地调节箱内温度。干燥箱是根据干燥物质的不同,分为电热鼓风干燥箱和真空干燥箱两大类,现今已被广泛应用于化工,电子通讯,塑料,电缆,电镀,五金,汽车,光电,橡胶制品,模具,喷涂,印刷,医疗,航天及高等院校等行业。庞大的市场需求,使得干燥箱的品种多样化,产品的构造质量也不尽相同,为使人们更清晰地了解干燥箱,以一双慧眼去辨别干燥箱的质量。温度计是可以准确地判断和测量温度的工具,分为指针温度计和 数字温度计。根据使用目的的区别,已设计制造出多种温度计。
2020年10月16日,国家药监局在其网站发布《国家药监局综合司关于履行《关于汞的水俣公约》有关事项的通知》。《通知》明确要求,自2026年1月1日起,我国将全面禁止生产含汞体温计和含汞血压计产品。热电偶(thermocouple)是温度测量仪表中常用的测温元件,它直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。各种热电偶的外形常因需要而极不相同,但是它们的基本结构却大致相同,通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要部分组成,通常和显示仪表、记录仪表及电子调节器配套使用。

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。
重载压力传感器是传感器中一种,但是我们很少听说这种压力传感器,它通常被用于交通运输应用中,通过监测气动、轻载液压、制动压力、机油压力、传动装置、以及卡车/拖车的气闸等关键系统的压力、液力、流量及液位来维持重载设备的性能。
重载压力传感器是一种具有外壳、金属压力接口以及高电平信号输出的压力测量装置。许多传感器配有圆形金属或塑料外壳,外观呈筒状,一端是压力接口,另一端是电缆或连接器。这类重载压力传感器常用于极端温度及电磁干扰环境。工业及交通运输领域的客户在控制系统中使用压力传感器,可实现对冷却液或润滑油等流体的压力测量和监控。同时,它还能够及时检测压力尖峰反馈,发现系统阻塞等问题,从而即时找到解决方案。
重载压力传感器一直在发展,重载压力传感器为了能够用于更加复杂的控制系统,设计工程师必需提高传感器精度同时需要降低成本便于实际应用等要求。多传感器信息融合技术的基本原理就像人的大脑综合处理信息的过程一样,将各种传感器进行多层次、多空间的信息互补和优化组合处理,终产生对观测环境的一致性解释。在这个过程中要充分地利用多源数据进行合理支配与使用,而信息融合的终目标则是基于各传感器获得的分离观测信息,通过对信息多级别、多方面组合导出更多有用信息。这不仅是利用了多个传感器相互协同操作的优势,而且也综合处理了其它信息源的数据来提高整个传感器系统的智能化。
压力传感器是使用为广泛的一种传感器。传统的压力传感器以机械结构型的器件为主,以弹性元件的形变指示压力,但这种结构尺寸大、质量重,不能提供电学输出。随着半导体技术的发展,半导体压力传感器也应运而生。其特点是体积小、质量轻、准确度高、温度特性好。特别是随着MEMS技术的发展,半导体传感器向着微型化发展,而且其功耗小、可靠性高。
扩散硅压力变送器
扩散硅压力变送器是把带隔离的硅压阻式压力敏感元件封装于不锈钢壳体内制作而成。它能将感受到的液体或气体压力转换成标准的电信号对外输出,DATA-52系列扩散硅压力变送器广泛应用于供/排水、热力、石油、化工、冶金等工业过程现场测量和控制。
压力传感器
压力传感器
扩散硅压力变送器
扩散硅压力变送器
性能指标:
测量介质:液体或气体(对不锈钢壳体无腐蚀)
量程:0-10MPa
精度等级:0.1%FS、0.5%FS(可选)
稳定性能:±0.05%FS/年;±0.1%FS/年
输出信号:RS485、4~20mA(可选)
过载能力:150%FS
零点温度系数:±0.01%FS/℃
满度温度系数:±0.02%FS/℃
防护等级:IP68
环境温度:-10℃~80℃
存储温度:-40℃~85℃
供电电源:9V~36V DC;
结构材料:外壳:不锈钢1Cr18Ni9Ti
密封圈:氟橡胶
膜片:不锈钢316L
电缆:φ7.2mm聚氨酯电缆
半导体压电阻型
半导体压电阻抗扩散压力传感器是在薄片表面形成半导体变形压力,通过外力(压力)使薄片变形而产生压电阻抗效果,从而使阻抗的变化转换成电信号。
静电容量型
静电容量型压力传感器,是将玻璃的固定极和硅的可动极相对而形成电容,将通过外力(压力)使可动极变形所产生的静电容量的变化转换成电气信号。 (E8Y的动作原理便是静电容量方式,其他机种采用半导体方式)。传感器的接线一向是客户采购过程咨询得多的问题之一,很多客户都不知道传感器如何连线,其实各种传感器的接线方式基本都是一样的,压力传感器一般有两线制、三线制、四线制,有的还有五线制的。
压力传感器两线制比较简单,一般客户都知道怎么接线,一根线连接电源正极,另一个线也就是信号线经过仪器连接到电源负极,这种是简单的,压力传感器三线制是在两线制基础上加了一个线,这根线直接连接到电源的负极,较两线制麻烦一点。四线制压力传感器肯定是两个电源输入端,另外两个是信号输出端。四线制的多半是电压输出而不是4~20mA输出,4~20mA的叫压力变送器,多数做成两线制的。压力传感器的信号输出有些是没有经过放大的,满量程输出只有几十毫伏,而有些压力传感器在内部有放大电路,满量程输出为0~2V。至于怎么接到显示仪表,要看仪表的量程是多大,如果有和输出信号相适应的档位,就可以直接测量,否则要加信号调整电路。五线制压力传感器与四线制相差不大,市面上五线制的传感器也比较少。 [1]
螺纹类型
压力传感器的螺纹有很多种,常见的有NPT、PT、G、M,都是管螺纹。
NPT 是 National (American) Pipe Thread 的缩写,属于美国压力传感器标准的 60 度锥管螺纹,用于北美地区.国家标准可查阅 GB/T12716-1991
PT 是 Pipe Thread 的缩写,是 55 度密封圆锥管螺纹,属惠氏压力传感器螺纹家族,多用于欧洲及英联邦国家.常用于水及煤气管行业,锥度规定为 1:16。国家标准可查阅 GB/T7306-2000
G 是 55 度非螺纹密封管螺纹,属惠氏压力传感器螺纹家族.标记为 G 代表圆柱螺纹。国家标准可查阅 GB/T7307-2001
M 是公制普通螺纹,如M20*1.5表示直径为20mm,螺距为1.5,如客户无特殊要求,压力传感器一般为M20*1.5螺纹。
另外螺纹中的1/4、1/2、1/8 标记是指螺纹尺寸的直径,单位是英寸。行内人通常用分来称呼螺纹尺寸,一寸等于8分,1/4 寸就是2分,如此类推。G 好像就是管螺纹的统称(Guan),55、60度的划分属于功能性的,俗称管圆。螺纹由一圆柱面加工而成。
ZG俗称管锥,即螺纹由一圆锥面加工而成,一般的水管压力接头都是这样的,老国标标注为Rc
公制螺纹用螺距来表示,美英制螺纹用每英寸内的螺纹牙数来表示,这是压力传感器螺纹大的区别,公制螺纹是60度等边牙型,英制螺纹是等腰55度牙型,美制螺纹60度。公制螺纹用公制单位,美英制螺纹用英制单位。
管螺纹主要用来进行压力管道的连接,其内外螺纹的配合紧密,压力传感器管螺纹有直管与锥管两种。公称直径是指所连接的压力管道直径,显然螺纹大径比公称直径大。 1/4,1/2,1/8是英制螺纹的公称直径,单位是英寸。

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(1)校准仪器,计量仪器,校正仪器,校验仪器,检定仪器
(2)仪器校准,仪器计量,仪器校正,仪器校验,仪器检定,仪器外校,仪器检验。仪器校验
(3)设备校准,设备计量,设备校正,设备校验,设备检定,设备外校,设备检验,设备校验
(4)量具校准,量具计量,量具校正,量具校验,量具检定,量具外校,量具检验,量具校验
(5)测试仪器校准,测试仪器计量,测试仪器校正,测试仪器校验,测试仪器检定,测试仪器外校,测试仪器检验,测试仪器校验。流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。

液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,水性溶剂也常用于缓冲液。常因资料上表示的内容和实际的配制方法不同,而产生流动相的差异,影响了色谱图和分析结果。一般来说,溶剂的混合按体积比(V/V)或重量比(W/W)进行。溶液的体积因温度而变化,所以按重量比混合可调制再现性较好的混合溶剂,但由于操作较麻烦,通常多用体积比混合。只要没有特别标明,就可按体积比进行混合,但在特殊情况下,如胺类粘度高的溶液混合时,有时用重量—体积比(W/V)的方法。
a、流动相对样品具有一定的溶解能力,样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相溶解度达不到要求时,尽量选用流动相中含有的比例较大的成分,以减轻进样对流动相的影响造成基线不稳。



b、流动相与样品不产生化学反应,选用流动相配置对色谱峰影响小。



c、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。


d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相组成溶剂均达不到要求时,选取的溶剂应在设定波长内无紫外吸收。

流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。HPLC所用流动相预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。


系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求比较严格。气泡会影响柱的分离效率,检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。溶解氧能与某些溶剂(如,甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。


常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。


(1)氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。


(2)真空脱气:也是比较常用的脱气方法。现在多数企业都常用这种办法,贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。象Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。在线脱气只适合脱完气之后的流动相,在使用过程中的微量脱气。


(3)超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),关于超声时间问题众说纷纭,各实验室内5~30分钟不等,一般来说流动相组成为无机(缓冲盐溶液)时,5~15分钟即可,流动相为是水和有机容积混合时,超声时间要相对长一些,这个方法只能除去30%的溶解气体,时间的延长不和效果成正比,且其中气泡对色谱峰基线稳定性与信噪比有一定影响,一般来说影响不大,15min超声即可足够。此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。


(4)加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。


综合来说,用真空抽滤后,再用超声脱气还是常用的办法,用氦气的方法是效果好的办法,而在线脱气本身也是真空脱气,但它可以放到仪器上使用,是一种性的办法。


A.离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。


B.在线(系统内)脱气法无此缺点。常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。


e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。


f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。

溶剂在使用定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。本实验室有水溶性和脂溶性两种过滤膜供选择(反光面朝上),过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。

用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:

世通仪器检测在全国有多个实验室欢迎来电咨询:陈工(广东,江苏,陕西,河南,重庆,四川,福建,安徽,浙江,江西等等)均可上门检测,校准证书带CNAS,出证书快,证书可加急,(主要业务:仪器计量,仪器校准,仪器检测,仪器校验,仪器外校,仪器校正,仪器测量,仪器测试,仪器标定,仪表计量,仪表校准,仪表检测,仪表校验,仪表外校,仪表校正,仪表测量,仪表测试,仪表标定,量具计量,量具校准,量具检测,量具校验,量具外校,量具校正,量具测试,量具测量,量具标定,器具计量,器具校准,器具检测,器具校验,器具外校,器具校正,器具测量,器具测试,器具标定,设备计量,设备校准,设备检测,设备校验,设备外校,设备校正,设备测量,设备测试,设备标定,仪器检验,仪表检验,量具检验,器具检验,设备检验)报价流程:发公司名称和仪器清单-收到清单开始报价-价格合适预排时间上门检测或者寄实验室检测-检测好1-5天出证书-寄回证书-付款。 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否,直接影响实验结果,往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作,是做好实验的前提及实验成败的关键之一。1.玻璃器皿的清洗

(1)初用玻璃器皿的洗涤

新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质,可先用去垢剂(0.5%水溶液)或肥皂水洗刷,再用自来水洗净。然后浸泡1%~2%盐酸溶液中过夜(不少于4h),再用自来水充分冲洗,后再用蒸馏水漂洗2~3次,置于100~130℃烘箱内烘干或倒置晾干备用。

(2)使用过的玻璃器皿的洗涤

①一般玻璃器皿洗涤(如试管、烧杯、锥形瓶等)

先将器皿中的残渣清除去,用自来水冲洗至无污物,如有油脂,先用吸水纸将其擦去,然后置于洗衣粉溶液中浸泡10~15min,再用大小合适的毛刷反复刷洗,用自来水充洗干净,然后用蒸馏水漂洗2~3次。热的肥皂水去污能力更强,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉与去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子,故要用水多次冲洗,或用稀盐酸摇洗一次,再用水冲洗,后置于烘箱(或微波炉)中烘干或倒置在清洁处晾干备用。凡洗净的玻璃器皿,其壁上不沾有水珠,否则表示尚未洗净,应按上述方法重新洗涤。

②移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗涤

移液管每次使用后须及时用流水冲洗或浸泡于冷水中,特别是吸取粘滞性较大的液体(全血、血浆、血清等)后应立即用流水充分冲洗,以免物质干涸和堵塞移液管。通常使用过的移液管经自来水冲洗后,可浸泡于0.5%去垢剂溶液中或铬酸洗液中过夜(不少于4h),然后分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,晾干备用。量具玻璃器皿不能烘烤,只能晾干或风干。

③玻璃比色皿和石英比色皿的清洗

比色皿使用后应立即用蒸馏水充分冲洗,倒置在清洁处晾干备用。所有比色皿均可用0.5%去垢剂溶液洗涤,用脱脂棉小心地清洗,然后用大量蒸馏水充分漂洗干净,倒置晾干。但不能用氢氧化钾的乙醇溶液及其他强碱洗涤液清洗比色皿,因这样导致比色皿的严重腐蚀。

④载玻片和盖玻片

载玻片和盖玻片不能用力洗,清水冲洗,铬酸洗液浸泡2~4h或稀铬酸洗液煮沸0.5h,取出清水冲洗,贮藏在95%乙醇中。

⑤高灵敏度分析及检测用器皿的洗涤

对于进行高灵敏度分析及检测实验所用的器皿,除用上述方法清洗外,还需采用其它特殊洗涤方法清除污染物。一般是把玻璃器皿浸泡于铬酸洗液中4~6h或过夜,再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,烘干或晾干备用。通过洗液处理的玻璃器皿,在其器壁上的有机污物会被完全清除。如有必要还可用浓硝酸洗涤及处理玻璃器皿,后用双蒸馏水充分漂洗,这样将使器壁上污染的金属离子得以清除。

⑥有毒器皿的洗涤

具有传染性样品的容器,如病毒、传染病患者的血清等沾污的容器,应行消毒处理后再进行清洗。盛过毒物的容器,特别是剧毒药品和放射性同位素物质的容器,经过处理,确知没有残余毒物或放射性存在方可进行清洗。装有固体培养基的器皿应先将其刮去,然后洗涤。

2.塑料器皿的洗涤

一般用合成洗涤剂洗涤,冲洗时应反复多次,后蒸馏水冲洗。

新购买的塑料器皿一般先用自来水清洗后,应以8mol·L-1尿素溶液(PH1.0)洗涤,再用蒸馏水漂洗。随后用1mol·L-1KOH溶液洗涤,再用蒸馏水漂洗。然后用10-3mol·L-1EDTA溶液洗涤,以除去污染的金属离子,后用蒸馏水充分漂洗,倒置晾干备用。

经过上述洗涤步骤处理的器皿,每次使用后可以0.5%去垢剂溶液洗涤,再分别用自来水充分冲洗和蒸馏水漂洗,晾干后即可使用。如果必要也可按碱→尿素→EDTA洗涤顺序处理,以除去器皿上的污染物。

多数塑料器皿可在烘箱中干燥,但温度不宜过高,硝酸纤维制品离心管不能置烘箱中干燥,因硝酸纤维是一种易爆物。



3.金属用品的洗涤

一般不宜用各种洗涤剂洗涤,需要清洗时,一般用乙醇擦洗,并保持干燥。



4.洗涤液的种类和配制方法

(1)洗衣粉


洗衣粉是碱性去污剂,易溶于水,去油脂力较强,常用于三角瓶、果酱瓶、烧杯以及金属器械的洗涤,由于价格低廉,使用方便,是洗涤液。

(2)铬酸洗液

又称重铬酸钾(或钠)——浓硫酸洗涤液,简称洗液或清洁液,铬酸洗液是强氧化剂,去污力很强,但对油脂类物质无效,不能用于金属器皿的洗涤,广泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口径较小的玻璃器皿以及载玻片、盖玻片等物品的洗涤。

配制方法:重铬酸钾∶水∶硫酸=1∶2∶20的配方去污效果好。用重铬酸钾(K2Cr2O7)25g溶解在50mL60℃热水中,然后向溶液中缓慢加入浓硫酸(H2SO4)450mL,边加入边搅拌,待全部溶解后,冷却并贮存于带玻璃塞的试剂瓶中备用。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤能力。

新配制的铬酸洗液呈棕红色,有均匀的红色小结晶。铬酸洗液可多次使用,但使用前将待洗涤的玻璃器皿先用水冲洗多次,除去肥皂液、去污粉或各种废液。若仪器上有凡士林时,应先用软纸擦去,然后再用乙醇或乙醚擦净。否则会使洗涤液迅速失效。例如肥皂水、有机溶剂(乙醇、甲醛等)及少量油污物均会使铬酸洗液变绿,降低洗涤能力。
(3)浓盐酸(工业用)

常用于洗去水垢或某些无机盐沉淀。

(4)1%~2%盐酸溶液

用于洗去新购置的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质。

(5)浓硝酸(HNO3)


常用于洗涤除去金属离子。

(6)硫酸及发烟硝酸(98%的硝酸)混合物


适用于特别油污、肮脏的玻璃器皿。

(7)1∶1的硝酸水溶液


用于洗涤二氧化碳测定仪器及微量滴定管。

(8)乙醇与浓硝酸混合液

适合于洗净滴定管,在滴定管中加入3mL乙醇,然后沿管壁慢慢加入4mL浓硝酸(相对密度1.4),盖住滴定管管口。利用所产生的氧化氮洗净滴定管。

(9)8mol·L-1尿素洗涤液(PH1.0

适用于洗涤盛蛋白质溶液及血样的器皿。(新购买的塑料器皿)

(10)1mol·L-1KOH溶液

新购买的塑料器皿。水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好。

(11)100~150g/L氢氧化钠(钾)溶液

除去玻璃器皿上的碳质残渣。

(12)5%草酸溶液

称取5~10g草酸溶于100mL水中,加入2mL浓盐酸,可洗去高锰酸钾的痕迹。

(13)10-3mol·L-1EDTA溶液


用于除去塑料容器内壁污染的金属离子。

(14)10g/L EDTA的20 g/L氢氧化钠溶液


用此溶液浸泡洗净的玻璃器皿,能除去容器表面吸附的一些微量金属离子。

(15)5%~10%磷酸三钠溶液


可用于洗涤油污物。为除去玻璃器皿上的碳质残渣,可将器皿在此溶液里浸泡几分钟,然后用刷子除去残渣。

(16)高锰酸钾的碱性溶液

取44g高锰酸钾溶于少量水中,再缓慢加入100mL10%的氢氧化钠(NaOH)溶液中,混匀,贮存在橡皮塞玻璃瓶中。适于洗涤带油污及有机物沾污的玻璃器皿,但余留的二氧化锰沉淀物需用盐酸或盐酸加过氧化氢洗去。属于强碱性洗涤液,对玻璃器皿的侵蚀性很强,清除容器内壁污垢,洗涤时间不宜过长。使用时应小心谨慎。

(17)氢氧化钠(钾)的乙醇溶液


把约1L95%的乙醇加到含120g氢氧化钠(钾)的120mL 水溶液中,就成为一种去污能力很强的洗涤剂,适用于清除容器内壁污垢。属于强碱性洗涤液,对玻璃仪器的侵蚀性很强,故洗涤时间不宜过长,使用时应小心慎重。

(18)盐酸乙醇溶液

1份盐酸和2份乙醇的混合物,用于洗涤有机试剂染色的器皿。

(19)碱性乙醇溶液

将25g氢氧化钾溶于少量水中,再用乙醇稀释至1L。此溶液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。

(20)5%~10%乙二铵四乙酸二钠溶液


加热煮沸,利用乙二铵四乙酸(EDTA)和金属离子的强配位效应,可除去玻璃器皿内壁钙镁盐类的白色沉淀物和不易溶解的重金属盐类。

(21)碘—碘化钾洗液 

   1g碘和2g碘化钾溶于水中,用水稀释至100mL。洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。

(22)有机溶剂

如丙酮、乙醇、乙醚等可用于洗脱油脂、脂溶性染料等污痕。二甲苯可洗脱油漆类污垢。

(23)洗消液      


    检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。 

在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。

1%或5%NaOCl溶液:用1%NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500ml,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500ml中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCl为2.5%;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍。  

20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。

样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环,其占据整个分析过程的60%以上的时间,主要的分析误差也是来自样品前处理环节。不同分析仪器原理不同,对测试样品的要求也不一样。所以熟练掌握各种分析方法对待测样品的要求非常重要,可以让你的实验事半功倍。本文特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求,以供分析测试工作者参考!
定量分析的样品磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时,样品应先切成小薄片,不能切割制样,先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点,无标记测试位置时,测试时只选有代表性、较平整位置测试。
送检样品为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。
送检样品为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备,要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理,后由实验室进行临界点干燥处理。
由于受电镜高压限制,透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约一周左右)。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2 g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于45px × 45px的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于45px × 45px。(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5 mg,13C谱>15 mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(1)试样的种类、组分及样品量

本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能每个组分都出峰,常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2)样品的溶解性

被测样品能够溶于适当的溶剂、好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3)纯度

为取得的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。

样品量:单次检测无机或有机材料不少于20 mg,药物不少于5 mg。送样时请注明检测条件(包括:检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
(3)检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)。
(2)样品是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;

(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
由于该仪器是高分辨型电镜,为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。
观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下,样品尽量小块些 (≤10×10×5 mm 较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散,并喷涂超细微金膜。
对含水份较多的生物软组织样品,要求预行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5×5×2 mm较适合)。
液体样先浓缩干燥。分析的样品是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时好注明样品可能包含什么元素。样品喷涂一层碳膜。
送检样品为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体,没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4 mm,即晶体对角线长度不超过0.5 mm(大晶体可用切割方法取样,小晶体则要考虑其衍射能力)。

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